本發(fā)明屬于2-惡唑烷酮類化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種在室溫常壓下催化co2合成2-惡唑烷酮類化合物的方法。
背景技術(shù):
co2是環(huán)境友好、儲(chǔ)量豐富、廉價(jià)、無毒、不可燃的可再生c1資源,通過化學(xué)固定把co2轉(zhuǎn)化成高附加值的有機(jī)化學(xué)品在過去幾十年受到了廣泛關(guān)注。然而,由于自身的熱力學(xué)穩(wěn)定性,二氧化碳的轉(zhuǎn)化受到一定的限制,導(dǎo)致轉(zhuǎn)化反應(yīng)需要高溫高壓等苛刻的條件。
2-惡唑烷酮類化合物可以作為合成藥物分子的中間體。由co2與丙炔胺反應(yīng)合成這些化合物的路線是一種原子經(jīng)濟(jì)性反應(yīng),是將co2有效轉(zhuǎn)化利用的手段之一。到目前為止,各種各樣的催化劑包括有機(jī)催化劑和金屬催化劑已經(jīng)被廣泛用于催化該反應(yīng),并且取得了一定的成果。韓布興院士報(bào)道了用質(zhì)子性離子液體可以在常壓和60℃條件下能高效的催化該反應(yīng)。何良年課題組和我們課題組報(bào)道了銅催化劑在常壓和60℃條件下也可以有效催化該類反應(yīng),然而,這些催化體系仍需要額外的能量,不利于降低反應(yīng)成本。因此,尋找在室溫常壓下能高效催化該反應(yīng)的新型催化體系迫在眉睫。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供了一種在室溫常壓下催化co2合成2-惡唑烷酮類化合物的方法,該方法操作簡(jiǎn)便、條件溫和、產(chǎn)物產(chǎn)率高(高達(dá)98%)、催化劑廉價(jià)易得且易循環(huán)再使用。
本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案,一種在室溫常壓下催化co2合成2-惡唑烷酮類化合物的方法,其特征在于具體步驟為:以丙炔胺類化合物1為原料,以cui和離子液體il為催化體系,于0.1mpa、25℃在co2氣氛中攪拌反應(yīng)12h制得2-惡唑烷酮類化合物2,產(chǎn)物分離后催化體系重復(fù)循環(huán)使用,該合成方法中的反應(yīng)方程式為:
其中r1為氫、苯基或c1-4直鏈烷基或支鏈烷基,r2為氫或c1-4直鏈烷基或支鏈烷基,r3為芐基或c1-4直鏈烷基或支鏈烷基,r4為氫或c1-4直鏈烷基或支鏈烷基,離子液體il為[bmim][cl]。
進(jìn)一步優(yōu)選,所述r1中的c1-4直鏈烷基或支鏈烷基為甲基,r2中c1-4直鏈烷基或支鏈烷基為甲基或乙基,r3中c1-4直鏈烷基或支鏈烷基為正丁基,r4中c1-4直鏈烷基或支鏈烷基為甲基或乙基。
進(jìn)一步優(yōu)選,所述丙炔胺類化合物1、cui與離子液體il的投料摩爾比為1:0.05:0.05。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、反應(yīng)條件溫和且操作簡(jiǎn)便,在室溫常壓下具有非常出色的催化能力,產(chǎn)率高達(dá)98%;
2、所用催化體系廉價(jià)易得且制備簡(jiǎn)單,同時(shí)催化體系可以重復(fù)循環(huán)使用。
因此,本發(fā)明為2-惡唑烷酮類化合物的合成提供了一種高效、經(jīng)濟(jì)適用且綠色環(huán)保的方法。
具體實(shí)施方式
以下通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容做進(jìn)一步詳細(xì)說明,但不應(yīng)該將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)施例,凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1
在10ml的梨形瓶中加入1a(1mmol)、cui(0.05mmol)和離子液體il[bmim][cl](0.05mmol),在co2氣氛0.1mpa下于25℃攪拌反應(yīng)12h,反應(yīng)完畢后,正己烷萃取,干燥旋干得油狀產(chǎn)物2a,收率98%。
實(shí)施例2
在10ml的梨形瓶中加入1b(1mmol)、cui(0.05mmol)和離子液體il[bmim][cl](0.05mmol),在co2氣氛0.1mpa下于25℃攪拌反應(yīng)12h,反應(yīng)完畢后,正己烷萃取,干燥旋干得油狀產(chǎn)物2b,收率96%。
實(shí)施例3
在10ml的梨形瓶中加入1c(1mmol)、cui(0.05mmol)和離子液體il[bmim][cl](0.05mmol),在co2氣氛0.1mpa下于25℃攪拌反應(yīng)12h,反應(yīng)完畢后,正己烷萃取,干燥旋干得油狀產(chǎn)物2c,收率94%。
實(shí)施例4
在10ml的梨形瓶中加入1d(1mmol)、cui(0.05mmol)和離子液體il[bmim][cl](0.05mmol),在co2氣氛0.1mpa下于25℃攪拌反應(yīng)12h,反應(yīng)完畢后,正己烷萃取,干燥旋干得油狀產(chǎn)物2d,收率93%。
以上實(shí)施例描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征及優(yōu)點(diǎn),本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解,本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制,上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理,在不脫離本發(fā)明原理的范圍下,本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn),這些變化和改進(jìn)均落入本發(fā)明保護(hù)的范圍內(nèi)。