本發(fā)明涉及一種n-辛基吡咯烷酮的生產(chǎn)工藝，尤其是一種n-辛基吡咯烷酮的合成方法。
背景技術(shù)：
n-辛基吡咯烷酮(nop)是一種高效選擇性溶劑，可以應(yīng)用于有機(jī)原料的回收、潤(rùn)滑油的精制、聚合物和聚合反應(yīng)的溶劑；在藥品、農(nóng)藥、顏料、香精及清洗劑等精細(xì)化學(xué)品的合成反應(yīng)中也有廣泛應(yīng)用。
目前，n-辛基吡咯烷酮(nop)為國(guó)際化工專業(yè)市場(chǎng)供不應(yīng)求的產(chǎn)品，在國(guó)際市場(chǎng)上需求不斷增長(zhǎng)，有著廣泛的開(kāi)發(fā)前景；該產(chǎn)品技術(shù)含量高，有很高的附加值。國(guó)內(nèi)n-辛基吡咯烷酮(nop)生產(chǎn)基本采用高壓合成法，其存在的缺點(diǎn)是：設(shè)備要求高，產(chǎn)率低，純度低，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)n-辛基吡咯烷酮(nop)高壓合成法存在的問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種轉(zhuǎn)化率高、污染小的常壓合成n-辛基吡咯烷酮(nop)的方法。
一種n-辛基吡咯烷酮的合成方法，操作流程如下：
將2-吡咯烷酮和季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑投入反應(yīng)釜，加熱至溫度為85℃；向反應(yīng)釜內(nèi)緩慢滴加氯代正辛烷，滴加時(shí)間為9～10小時(shí)，反應(yīng)前2-吡咯烷酮的加入量是氯代正辛烷摩爾量的0.9～1.20倍，常壓條件下，控制反應(yīng)溫度為80～95℃，反應(yīng)制得n-辛基吡咯烷酮(nop)。
采用上述技術(shù)方案的本發(fā)明，與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果是：
選用具有高效催化活性的季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑，條件溫和轉(zhuǎn)化率高；用常壓法替代傳統(tǒng)的高壓合成法，提高安全性能，減少了消耗；原料來(lái)源廣，制備工藝簡(jiǎn)單，環(huán)境污染??；一次轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品純度高。
進(jìn)一步的，本發(fā)明的優(yōu)化方案如下：
季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑是四丁基溴化銨、四丁基硫酸氫銨、十二烷基三甲基氯化銨中的一種。
季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化劑的加入量是2-吡咯烷酮質(zhì)量的2.5～3.0％。
反應(yīng)前2-吡咯烷酮的加入量是氯代正辛烷摩爾量的1.06～1.15倍。
控制反應(yīng)溫度為85～90℃。
附圖說(shuō)明
圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)施例詳述本發(fā)明。
實(shí)施例1
將0.80kg的2-吡咯烷酮和20.8g四丁基溴化銨投入反應(yīng)釜中，四丁基溴化銨的加入量是2-吡咯烷酮質(zhì)量的2.6％，開(kāi)啟攪拌，加熱混合物料至溫度為85℃；氯代正辛烷由滴加罐向反應(yīng)釜內(nèi)緩慢滴加，滴加時(shí)間為10小時(shí)，加入的氯代正辛烷的質(zhì)量為1.22kg，反應(yīng)前2-吡咯烷酮的加入量約是氯代正辛烷摩爾量的1.146倍，常壓條件下，控制反應(yīng)溫度為90℃，攪拌反應(yīng)制得n-辛基吡咯烷酮(nop)。
反應(yīng)完成后，將粗品物料導(dǎo)入精餾釜，控制精餾釜壓力為-0.07mpa，回流比為3，收集140～155℃的餾分，精餾時(shí)間2小時(shí)，一次轉(zhuǎn)化率達(dá)85％。
一次轉(zhuǎn)化率主要指合成反應(yīng)結(jié)束后，一個(gè)反應(yīng)周期所得的產(chǎn)品實(shí)際產(chǎn)率和理論產(chǎn)率的質(zhì)量百分比。精餾后剩余溶液可選擇二次參與合成反應(yīng)，或者和下一個(gè)精餾周期的反應(yīng)后溶液混合進(jìn)行二次精餾。
產(chǎn)品規(guī)格：nop含量≥98％，水分≤1％，雜質(zhì)≤1％。
實(shí)施例2
將0.70kg的2-吡咯烷酮和19.6g四丁基溴化銨投入反應(yīng)釜中，四丁基硫酸氫銨的加入量是2-吡咯烷酮質(zhì)量的2.8％，開(kāi)啟攪拌，加熱混合物料至溫度為85℃；氯代正辛烷由滴加罐向反應(yīng)釜內(nèi)緩慢滴加，滴加時(shí)間為9小時(shí)，加入的氯代正辛烷的質(zhì)量為1.09kg，反應(yīng)前2-吡咯烷酮的加入量約是氯代正辛烷摩爾量的1.12倍，常壓條件下，控制反應(yīng)溫度為85～90℃，攪拌反應(yīng)制得n-辛基吡咯烷酮(nop)。
反應(yīng)完成后，將物料導(dǎo)入精餾釜，控制精餾釜壓力為-0.07mpa～-0.08mpa，回流比為2～3，收集140～155℃的餾分，精餾時(shí)間2～3小時(shí)，一次轉(zhuǎn)化率達(dá)85～90％。
一次轉(zhuǎn)化率主要指合成反應(yīng)結(jié)束后，一個(gè)反應(yīng)周期所得的產(chǎn)品實(shí)際產(chǎn)率和理論產(chǎn)率的質(zhì)量百分比。精餾后剩余溶液可選擇二次參與合成反應(yīng)，或者和下一個(gè)精餾周期的反應(yīng)后溶液混合進(jìn)行二次精餾。
產(chǎn)品規(guī)格：nop含量≥98％，水分≤1％，雜質(zhì)≤1％。
實(shí)施例3
將0.80kg的2-吡咯烷酮和22.4g四丁基溴化銨投入反應(yīng)釜中，十二烷基三甲基氯化銨的加入量是2-吡咯烷酮質(zhì)量的2.8％，開(kāi)啟攪拌，加熱混合物料至溫度為85℃；氯代正辛烷由滴加罐向反應(yīng)釜內(nèi)緩慢滴加，滴加時(shí)間為9小時(shí)，加入的氯代正辛烷的質(zhì)量為1.27kg，反應(yīng)前2-吡咯烷酮的加入量約是氯代正辛烷摩爾量的1.10倍，常壓條件下，控制反應(yīng)溫度為87℃，攪拌反應(yīng)制得n-辛基吡咯烷酮(nop)。
反應(yīng)完成后，將物料導(dǎo)入精餾釜，控制精餾釜壓力為-0.07mpa，回流比為2，收集140～155℃的餾分，精餾時(shí)間3小時(shí)，一次轉(zhuǎn)化率達(dá)90％。
一次轉(zhuǎn)化率主要指合成反應(yīng)結(jié)束后，一個(gè)反應(yīng)周期所得的產(chǎn)品實(shí)際產(chǎn)率和理論產(chǎn)率的質(zhì)量百分比。精餾后剩余溶液可選擇二次參與合成反應(yīng)，或者和下一個(gè)精餾周期的反應(yīng)后溶液混合進(jìn)行二次精餾。
產(chǎn)品規(guī)格：nop含量≥98％，水分≤1％，雜質(zhì)≤1％。
實(shí)施例4
將0.65kg的2-吡咯烷酮和19.5g四丁基溴化銨投入反應(yīng)釜中，四丁基溴化銨的加入量是2-吡咯烷酮質(zhì)量的3.0％，開(kāi)啟攪拌，加熱混合物料至溫度為85℃；氯代正辛烷由滴加罐向反應(yīng)釜內(nèi)緩慢滴加，滴加時(shí)間為10小時(shí)，加入的氯代正辛烷的質(zhì)量為1.22kg，反應(yīng)前2-吡咯烷酮的加入量約是氯代正辛烷摩爾量的0.93倍，常壓條件下，控制反應(yīng)溫度為88℃，攪拌反應(yīng)制得n-辛基吡咯烷酮(nop)。
反應(yīng)完成后，將物料導(dǎo)入精餾釜，控制精餾釜壓力為-0.07mpa，回流比為2，收集140～155℃的餾分，精餾時(shí)間2小時(shí)，一次轉(zhuǎn)化率達(dá)90％。
一次轉(zhuǎn)化率主要指合成反應(yīng)結(jié)束后，一個(gè)反應(yīng)周期所得的產(chǎn)品實(shí)際產(chǎn)率和理論產(chǎn)率的質(zhì)量百分比。精餾后剩余溶液可選擇二次參與合成反應(yīng)，或者和下一個(gè)精餾周期的反應(yīng)后溶液混合進(jìn)行二次精餾。
產(chǎn)品規(guī)格：nop含量≥98％，水分≤1％，雜質(zhì)≤1％。
實(shí)施例5
將0.70kg的2-吡咯烷酮和21.0g四丁基溴化銨投入反應(yīng)釜中，四丁基溴化銨的加入量是2-吡咯烷酮質(zhì)量的3.0％，開(kāi)啟攪拌，加熱混合物料至溫度為85℃；氯代正辛烷由滴加罐向反應(yīng)釜內(nèi)緩慢滴加，滴加時(shí)間為10小時(shí)，加入的氯代正辛烷的質(zhì)量為1.16kg，反應(yīng)前2-吡咯烷酮的加入量約是氯代正辛烷摩爾量的1.05倍，常壓條件下，控制反應(yīng)溫度為85～90℃，攪拌反應(yīng)制得n-辛基吡咯烷酮(nop)。
反應(yīng)完成后，將物料導(dǎo)入精餾釜，控制精餾釜壓力為-0.07mpa～-0.08mpa，回流比為2～3，收集140～155℃的餾分，精餾時(shí)間2～3小時(shí)，一次轉(zhuǎn)化率達(dá)85～90％。
一次轉(zhuǎn)化率主要指合成反應(yīng)結(jié)束后，一個(gè)反應(yīng)周期所得的產(chǎn)品實(shí)際產(chǎn)率和理論產(chǎn)率的質(zhì)量百分比。精餾后剩余溶液可選擇二次參與合成反應(yīng)，或者和下一個(gè)精餾周期的反應(yīng)后溶液混合進(jìn)行二次精餾。
產(chǎn)品規(guī)格：nop含量≥98％，水分≤1％，雜質(zhì)≤1％。
以上所述僅為本發(fā)明較佳可行的實(shí)施例而已，并非因此局限本發(fā)明權(quán)利范圍，凡運(yùn)用本發(fā)明說(shuō)明書及內(nèi)容所作的等效變化，均包含于本發(fā)明的權(quán)利范圍之內(nèi)。