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一種在水相中微波輻射下催化合成苯并咪唑化合物的方法與流程

文檔序號(hào):12690837閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種在水相中微波輻射下催化合成苯并咪唑化合物的方法,如化學(xué)反應(yīng)式(A),其具體步驟如下:在反應(yīng)容器中加入催化量的金屬氯化物、脯氨酸鋰以及取代2-鹵代苯胺底物,氨水,苯甲醛衍生物,無(wú)機(jī)堿和水,一定溫度、功率下置于微波反應(yīng)儀中反應(yīng),一定時(shí)間后,減壓濃縮,產(chǎn)品經(jīng)過柱層析純化獲得苯并咪唑化合物;

其中R1為4、5位取代的甲基、乙基、丙基、丁基、硝基、Cl、F、乙?;u基,甲氧基或甲酸乙酯基;R2為2、3、4位取代的甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、硝基、Cl、Br、甲氧基或氰基;X為Br或I。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于具體步驟中催化劑MClX為氯化鐵、氯化鈷、氯化鎳或氯化銅,優(yōu)選為氯化銅。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于具體步驟中所加入的脯氨酸鋰是作為輔助催化劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于具體步驟中催化劑的使用量為取代2-鹵代苯胺的0.1-0.5倍,優(yōu)選為0.05倍至0.2倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的方法,其特征在于具體步驟中脯氨酸鋰輔助催化劑的使用量為取代2-鹵代苯胺的0.1-0.5倍,優(yōu)選為0.05倍至0.2倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于具體步驟中無(wú)機(jī)堿為氫氧化鈉、碳酸銫、碳酸鈉、氫氧化鉀或磷酸鉀,其用量為取代2-鹵代苯胺的1-10倍,優(yōu)選為2至5倍。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于具體步驟中帶有R 基團(tuán)的取代2-鹵代苯胺的濃度為0.1-0.9 mol/L,優(yōu)選為0.3至0.4 mol/L;所述的氨水濃度為12 mol/L。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于具體步驟中微波反應(yīng)儀中的反應(yīng)溫度為20-200 ℃,優(yōu)選為60-150 ℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于具體步驟中微波反應(yīng)儀中的反應(yīng)時(shí)間為10-30 分鐘,優(yōu)選10-15分鐘。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于具體步驟中微波反應(yīng)儀中的功率為10-200 W,優(yōu)選100-200 W。

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