本發(fā)明屬于殺蟲劑合成原料生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體的，涉及一種乙蟲腈的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
乙蟲腈分子式 C13H9Cl2F3N4OS，分子量 397.20，用作殺蟲劑，化學(xué)名稱 1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-4-乙基亞磺?；?5-氨基吡唑，乙蟲腈(Ethiprole)是由羅納普朗克發(fā)現(xiàn)、拜耳公司開發(fā)的殺蟲、殺螨劑，屬于第二代作用于GABA的殺蟲劑低用量下對多種咀嚼式和刺吸式害蟲有效，可用于種子處理和葉面噴霧，持效期長達(dá)21-28d。( 主要用于防治薊馬、蝽、象蟲、甜菜麥蛾、蚜蟲、飛虱和蝗蟲等，對某些粉虱也表現(xiàn)出活性( 特別是對極難防治的水稻害蟲稻綠蝽有很強(qiáng)的活性）。
乙蟲腈屬苯吡唑類廣譜殺蟲劑，其作用機(jī)制是通過γ-氨基丁酸干擾氯離子通道，從而破壞中樞神經(jīng)系統(tǒng)正?；顒樱估ハx致死。與有機(jī)磷類、擬除蟲菊酯類、氨基甲酸酯類等主要的殺蟲劑不存在交互抗性問題。其作用方式為觸殺性，布局內(nèi)吸性。對多種咀嚼式和刺吸式口器害蟲均有防治效果。經(jīng)室內(nèi)活性生物試驗和田間藥效試驗，結(jié)果表明乙蟲腈對水稻稻飛虱有較好的活性和防治效果。
對于乙蟲腈的合成工藝，目前國內(nèi)主要存在如下專利文獻(xiàn)：
中國專利公開號：CN104370818A，公開了一種氧化法制備高純度乙蟲腈的工藝，將適量原料5-氨基-3-氰基-1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-4-乙基亞硫?；吝颍↖）在有機(jī)溶劑中，在脂肪酸、雙氧水參與下發(fā)生氧化反應(yīng)，氧化反應(yīng)完成后，再加入還原劑同時控制體系溫度，然后以NaOH溶液調(diào)整體系酸堿度，再在升溫回流后冷卻結(jié)晶抽濾得到粗品乙蟲腈，粗品乙蟲腈（Ⅱ）經(jīng)提純即可得到合格品；其中，有機(jī)溶劑選用氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷中的至少一種。本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單、效率高、副產(chǎn)物少，在產(chǎn)品產(chǎn)率以及產(chǎn)品純度上都得到了較大的突破，并且原料毒性相對較低，對環(huán)境污染較小，生產(chǎn)可控性好。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為解決上述存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種乙蟲腈的生產(chǎn)工藝，所述工藝操作簡單，合成路線設(shè)置合理，生產(chǎn)過程綠色無污染物排放，所用溶劑可回收重復(fù)利用，所得乙蟲腈純度高，收率好，可與多種殺蟲劑組合使用，殺蟲效果好，可有效降低生產(chǎn)成本，節(jié)能降耗，經(jīng)濟(jì)效益好。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
一種乙蟲腈的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟：
1) 取氧化釜，加乙酸，乙酸內(nèi)水分≤0.2wt%，投入1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-3-氰基-4-乙?guī)€基-5-氨基吡唑，攪拌，升溫至30~50℃，保溫反應(yīng)至釜中物料全部溶解；
2) 降溫至20～25℃，滴加雙氧水，滴加過程中控制反應(yīng)溫度在20～25℃，升溫至35～40℃，保溫反應(yīng)6～10小時，取樣中控分析，吡唑峰面積百分比≤3%為反應(yīng)終點，得氧化反應(yīng)液；
3) 將步驟2)所得氧化反應(yīng)液轉(zhuǎn)至蒸餾釜，向釜中投入亞硫酸鈉，控制溫度75~80℃，攪拌20~40分鐘，先后蒸除水和乙酸，蒸畢，轉(zhuǎn)料至水洗釜；
4) 降溫至15~20℃，加水，攪拌水洗后靜置分層，分水層去廢水處理，有機(jī)層繼續(xù)加水水洗，放料抽濾，濾液去廢水處理，濾餅轉(zhuǎn)至離心機(jī)離心，離心液去廢水處理，離心固體轉(zhuǎn)精制釜；
5) 向精制釜中放入乙醇，升溫至回流，回流20~40分鐘，冷卻降溫至25~35℃；
6) 轉(zhuǎn)料至結(jié)晶釜，降溫至結(jié)晶，離心，離心母液去乙醇回收釜，離心固體烘干，得成品乙蟲腈。
進(jìn)一步，步驟1)中所述乙酸與1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-3-氰基-4-乙?guī)€基-5-氨基吡唑的加入質(zhì)量比為3~4：1，kg/kg。
優(yōu)選地，所述步驟1)中保溫反應(yīng)時長為40~80分鐘。
優(yōu)選地，所述步驟2)中，雙氧水加入量與所述乙酸的質(zhì)量比為1：9~10，所述雙氧水為27.5%雙氧水。
優(yōu)選地，步驟3)中所述亞硫酸鈉加入量與所述乙酸的質(zhì)量比為1：15~20，kg/kg。
優(yōu)選地，步驟3)中在≤80℃、-0.09Mpa條件下依次蒸除水和乙酸，蒸除的水去廢水處理罐，蒸除的乙酸經(jīng)冷凝后入乙酸接收罐。
優(yōu)選地，步驟4)中加水量于乙酸加入量質(zhì)量比為1：5~6，kg/kg；有機(jī)層水洗用水量與乙酸加入量質(zhì)量比為1：2~3，kg/kg；有機(jī)層水洗次數(shù)為1~3次。
優(yōu)選地，步驟5)中所述乙醇加入量與乙酸加入量質(zhì)量比為1：1~1.5，kg/kg。
優(yōu)選地，步驟6)中，降溫至0℃結(jié)晶，離心固體在55~65℃、-0.08Mpa條件下烘干。
優(yōu)選地，所述步驟6)中，乙醇回收包括如下步驟：升溫所述乙醇回收釜，在70~90℃、常壓條件下蒸出乙醇，經(jīng)冷凝后入乙醇接收槽，送至步驟5)循環(huán)套用生產(chǎn)，蒸畢，釜殘作為固廢處置。
本發(fā)明的有益效果在于：
所述工藝操作簡單，合成路線設(shè)置合理，生產(chǎn)過程綠色無污染物排放，所用溶劑可回收重復(fù)利用，所得乙蟲腈純度高，含量可達(dá)到99.7%，顏色為純白色，丙酮不溶物低于0.1%，其它各類雜質(zhì)都低于0.1%。收率好，以1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-3-氰基-4-乙?guī)€基-5-氨基吡唑計收率可達(dá)到95%，可與多種殺蟲劑組合使用，殺蟲效果好，可有效降低生產(chǎn)成本，節(jié)能降耗，經(jīng)濟(jì)效益好。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。以下實施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
本發(fā)明所述的一種乙蟲腈的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟：
1)從乙酸高位槽（來自貯罐區(qū)乙酸貯罐）向3000L氧化釜中放入乙酸1700kg，取樣送分析中心分析水份，水份≤0.2%方可向下操作，從加料口向釜中投入1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-3-氰基-4-乙?guī)€基-5-氨基吡唑450kg，開攪拌，升溫至40℃，保溫反應(yīng)1小時，至釜中物料全部溶解后，打開冷凍鹽水降溫；
2)在20～25℃從雙氧水高位槽向釜中滴加27.5%雙氧水167kg，滴加過程中控制反應(yīng)溫度在20～25℃，滴加結(jié)束，于35～40℃繼續(xù)保溫反應(yīng)約6～10小時，取樣分析，當(dāng)吡唑峰≤3%為反應(yīng)終點，得氧化反應(yīng)液；
3)將氧化反應(yīng)液轉(zhuǎn)至3000L乙酸蒸餾釜，從加料口向釜中投入亞硫酸鈉100Kg，控制溫度在80℃以下，攪拌半小時，然后在≤80℃、-0.09Mpa條件下先蒸除水（去廢水處理），后蒸出乙酸，經(jīng)冷凝后入乙酸接收罐，蒸畢，轉(zhuǎn)料至3000L水洗釜；
4)3000L水洗釜降溫到20℃以下，加300kg水，攪拌水洗后靜置分層，分水層去廢水處理，有機(jī)層繼續(xù)加水800Kg水洗2次。
5)攪拌降溫至20℃以下，然后放料至抽濾器抽濾，濾液去廢水處理，濾餅轉(zhuǎn)至離心機(jī)離心，離心液入母液槽去廢水處理，離心固體轉(zhuǎn)精制釜；
6)從乙醇高位槽向精制釜中放入乙醇1500kg，升溫至80℃回流半小時，然后冷卻降溫至30℃；
7)轉(zhuǎn)料至結(jié)晶釜，繼續(xù)降溫至0℃結(jié)晶，再送料至離心機(jī)離心，離心母液入母液槽（去乙醇回收），離心固體送至雙錐干燥機(jī)，在60℃、-0.08Mpa條件下烘干（回收乙醇套用于生產(chǎn)），得產(chǎn)品乙蟲腈，所得乙蟲腈純度高，含量可達(dá)到99.7%，顏色為純白色，丙酮不溶物低于0.1%，其它各類雜質(zhì)都低于0.1%。收率好，以1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-3-氰基-4-乙?guī)€基-5-氨基吡唑計收率可達(dá)到95%，可與多種殺蟲劑組合使用，殺蟲效果好，可有效降低生產(chǎn)成本，節(jié)能降耗，經(jīng)濟(jì)效益好。
乙醇回收：
升溫乙醇回收釜，在80℃、常壓條件下蒸出乙醇，經(jīng)冷凝后入乙醇接收槽，蒸畢，釜殘作為固廢處置。
需要說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制。盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。