本發(fā)明屬于生化行業(yè)領(lǐng)域,特別涉及一種羊肝素鈉粗品提取廢液制備硫酸乙酰肝素的方法。
(二)
背景技術(shù):
硫酸乙酰肝素是一種天然的糖胺聚糖,與肝素鈉結(jié)構(gòu)類似,但是硫酸乙酰肝素分子量較小,乙?;潭雀?,硫酸基含量較少,抗凝活性緩和。硫酸乙酰肝素用于抗栓、抗炎、降血脂及糖尿病患者腎臟保護(hù),是今年來研究最熱的粘多糖類生化藥物。
傳統(tǒng)工藝從肝素鈉精品副產(chǎn)物中提取,提取量少。在肝素鈉粗品提取廢液中含有大量的硫酸乙酰肝素,在生產(chǎn)過程中被排放,未被提取,造成了資源浪費(fèi)。
(三)
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供了一種羊肝素鈉粗品提取廢液制備硫酸乙酰肝素的方法。
本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種羊肝素鈉粗品提取廢液制備硫酸乙酰肝素的方法,其特征在于:包括如下步驟:
(1)稀釋:羊肝素鈉粗品提取廢液中加入0.6-1.0倍水,稀釋廢液;
(2)樹脂吸附:按照3-4kg樹脂/噸廢液加入樹脂,控制溫度55-60℃,PH7.5-8.0,攪拌反應(yīng)8-10小時。
(3)洗滌:排去吸附廢液,收集樹脂,加入1.5倍樹脂體積的純化水,攪拌30分鐘,排去洗滌水;加入1.5倍樹脂體積的0.4mol/L氯化鈉溶液對樹脂攪拌30分鐘,排去洗滌液;
(4)洗脫:加入1.5倍樹脂體積的2.0-3.0mol/L氯化鈉溶液,維持溫度45-60℃,pH7.0-8.5,攪拌洗脫2小時,收集洗脫液;
(5)沉淀:洗脫加入1.1-1.3倍乙醇,攪拌30分鐘后靜置8小時,收集硫酸乙酰肝素沉淀物。
(6)干燥:將沉淀物加入干燥盤內(nèi)、干燥,即可得到硫酸乙酰肝素。
其中,步驟(2)PH值為7.5-8.0。
其中,步驟(4)中加入1.5倍樹脂體積的2.0-3.0mol/L氯化鈉溶液。
其中,步驟(4)中PH值為7.0-8.5。
本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明采用對羊肝素鈉粗品提取廢液進(jìn)行稀釋、吸附、洗滌、洗脫、沉淀、干燥得到硫酸乙酰肝素??朔蛩嵋阴8嗡刂荒軓母嗡剽c精品副產(chǎn)物中分離的難題,并實現(xiàn)了浪費(fèi)資源的再利用;本方法操作簡單,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,適合規(guī)?;a(chǎn)。
(四)具體實施方式
實施例1:
一種羊肝素鈉粗品提取廢液制備硫酸乙酰肝素的方法,采用如下步驟:
(1)稀釋:羊肝素鈉粗品提取廢液2000L中加入1300L水,稀釋廢液;
(2)樹脂吸附:加入13kg樹脂,控制溫度55-60℃,PH7.5,攪拌反應(yīng)9小時。
(3)洗滌:排去吸附廢液,收集樹脂,加入19.5kg純化水,攪拌30分鐘,排去洗滌水;加入19.5L的0.4mol/L氯化鈉溶液,樹脂攪拌30分鐘,排去洗滌液;
(4)洗脫:加入19.5L的2.1mol/L氯化鈉溶液,維持溫度45-60℃,pH7.0,攪拌洗脫2小時,收集洗脫液;
(5)沉淀:洗脫加入1.2倍乙醇,攪拌30分鐘后靜置8小時,收集硫酸乙酰肝素沉淀物。
(6)干燥:將沉淀物加入干燥盤內(nèi)、干燥,即可得到硫酸乙酰肝素。
實施例2:
一種羊肝素鈉粗品提取廢液制備硫酸乙酰肝素的方法,采用如下步驟:
(1)稀釋:羊肝素鈉粗品提取廢液1800L中加入1400L水,稀釋廢液;
(2)樹脂吸附:加入12kg樹脂,控制溫度55-60℃,PH8.0,攪拌反應(yīng)9小時。
(3)洗滌:排去吸附廢液,收集樹脂,加入18kg純化水,攪拌30分鐘,排去洗滌水;加入18L的0.4mol/L氯化鈉溶液,樹脂攪拌30分鐘,排去洗滌液;
(4)洗脫:加入18L的2.1mol/L氯化鈉溶液,維持溫度45-60℃,pH8.5,攪拌洗脫2小時,收集洗脫液;
(5)沉淀:洗脫加入1.1倍乙醇,攪拌30分鐘后靜置8小時,收集硫酸乙酰肝素沉淀物。
(6)干燥:將沉淀物加入干燥盤內(nèi)、干燥,即可得到硫酸乙酰肝素。
實施例3:
一種羊肝素鈉粗品提取廢液制備硫酸乙酰肝素的方法,采用如下步驟:
(1)稀釋:羊肝素鈉粗品提取廢液1500L中加入1300L水,稀釋廢液;
(2)樹脂吸附:加入10kg樹脂,控制溫度55-60℃,PH7.8,攪拌反應(yīng)10小時。
(3)洗滌:排去吸附廢液,收集樹脂,加入15kg純化水,攪拌30分鐘,排去洗滌水;加入15L的0.4mol/L氯化鈉溶液,樹脂攪拌30分鐘,排去洗滌液;
(4)洗脫:加入15L的2.1mol/L氯化鈉溶液,維持溫度45-60℃,pH7.5,攪拌洗脫2小時,收集洗脫液;
(5)沉淀:洗脫加入1.2倍乙醇,攪拌30分鐘后靜置8小時,收集硫酸乙酰肝素沉淀物。
(6)干燥:將沉淀物加入干燥盤內(nèi)、干燥,即可得到硫酸乙酰肝素。
本發(fā)明通過上述實施案例來說明本發(fā)明的詳細(xì)工藝流程,但本發(fā)明并不僅限于上述詳細(xì)工藝流程,即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)的工藝流程才能實施。所述技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明了,對本發(fā)明的任何改進(jìn),對本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等,均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。