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一種噁草醚及其中間體2,3,5?三氯吡啶的合成方法與流程

文檔序號(hào):12691274閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種噁草醚的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:

第一步、吡啶(I)與氯氣在氯化反應(yīng)催化劑存在的條件下,經(jīng)氯化反應(yīng),合成多氯代吡啶(II);

第二步、多氯代吡啶(II)與氫氣混合,經(jīng)加氫脫氯反應(yīng)催化劑催化,在反應(yīng)壓力為0.1~0.5MPa、反應(yīng)溫度為30~80℃條件下,發(fā)生加氫脫氯反應(yīng),得到2,3,5-三氯吡啶(III),所述加氫脫氯反應(yīng)催化劑為鉑碳、鈀碳、釕碳的一種,其中的加氫脫氯反應(yīng)催化劑與多氯代吡啶(III)質(zhì)量之比為2~5‰:1;

第三步、2,3,5-三氯吡啶(III)與N-[(±)-2-(4-羥基苯氨氧)丙?;鵠異噁唑烷(IV)、縛酸劑、有機(jī)溶劑混合得到噁草醚(V),其中N-[(±)-2-(4-羥基苯氨氧)丙?;鵠異噁唑烷(IV)與2,3,5-三氯吡啶(III)的摩爾數(shù)之比為0.98:1。

用反應(yīng)方程式表述如下:

其中,n為3~5。

2.一種噁草醚的合成方法,其特征在于,原料為多氯代吡啶,具體合成步驟為:

第一步、多氯代吡啶(II)與氫氣混合,經(jīng)加氫脫氯反應(yīng)催化劑催化,在反應(yīng)壓力為0.1~0.5MPa、反應(yīng)溫度為30~80℃條件下,發(fā)生加氫脫氯反應(yīng),得到2,3,5-三氯吡啶(III),所述加氫脫氯反應(yīng)催化劑為鉑碳、鈀碳、釕碳的一種,其中的加氫脫氯反應(yīng)催化劑與多氯代吡啶(III)質(zhì)量之比為2~5‰:1;

第二步、2,3,5-三氯吡啶(III)與N-[(±)-2-(4-羥基苯氨氧)丙酰基]異噁唑烷(IV)、縛酸劑、有機(jī)溶劑混合得到噁草醚(V),其中N-[(±)-2-(4-羥基苯氨氧)丙?;鵠異噁唑烷(IV)與2,3,5-三氯吡啶(III)的摩爾數(shù)之比為0.98:1。

用反應(yīng)方程式表述如下:

其中,n為3~5。

3.一種2,3,5-三氯吡啶的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:

第一步、吡啶(I)與氯氣在氯化反應(yīng)催化劑存在的條件下,經(jīng)氯化反應(yīng),合成多氯代吡啶(II);

第二步、多氯代吡啶(II)與氫氣混合,經(jīng)加氫脫氯反應(yīng)催化劑催化,在反應(yīng)壓力為0.1~0.5MPa、反應(yīng)溫度為30~80℃條件下,發(fā)生加氫脫氯反應(yīng),得到2,3,5-三氯吡啶(III),所述加氫脫氯反應(yīng)催化劑為鉑碳、鈀碳、釕碳的一種,其中的加氫脫氯反應(yīng)催化劑與多氯代吡啶(III)質(zhì)量之比為2~5‰:1。

用反應(yīng)方程式表述如下:

其中,n為3~5。

4.一種2,3,5-三氯吡啶的合成方法,其特征在于,以多氯代吡啶(II)與氫氣混合,經(jīng)加氫脫氯反應(yīng)催化劑催化,在反應(yīng)壓力為0.1~0.5MPa、反應(yīng)溫度為30~80℃條件下,發(fā)生加氫脫氯反應(yīng),得到2,3,5-三氯吡啶(III),所述加氫脫氯反應(yīng)催化劑為鉑碳、鈀碳、釕碳的一種,其中的加氫脫氯反應(yīng)催化劑與多氯代吡啶(III)質(zhì)量之比為2~5‰:1。

用反應(yīng)方程式表述如下:

其中,n為3~5。

5.如權(quán)利要求1或3所述的方法,其特征在于,所述的氯化反應(yīng)中吡啶(I)以液態(tài)或氣態(tài)形式存在,氯氣與吡啶(I)的摩爾數(shù)之比為5~7:1,催化劑為紫外光、三氯化鐵、氯化鋅的一種或幾種的混合,催化劑與吡啶(I)的質(zhì)量之比為2~5%,氯化反應(yīng)溶劑為吡啶、氯代吡啶、四氯化碳的一種或幾種的混合,其與原料吡啶(I)的質(zhì)量之比為2~4:1。

6.如權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,所述的催化加氫脫氯反應(yīng)在加氫脫氯溶劑中進(jìn)行,所述加氫脫氯溶劑為1~4碳醇、1~6碳酯、6~10碳烴的一種或幾種混合,其中溶劑與多氯代吡啶(III)的質(zhì)量之比4~6:1。

7.如權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述的合成方法,其特征在于,所述的催化加氫脫氯反應(yīng)包含有加氫脫氯縛酸劑,所述加氫脫氯縛酸劑為吡啶、氯代吡啶、三乙胺、N-甲基哌啶、N-甲基吡咯烷酮的一種或幾種的混合,所述加氫脫氯縛酸劑與多氯代吡啶(III)的摩爾數(shù)之比0.98~1.02:1。

8.如權(quán)利要求1或2所述一種噁草醚的合成方法,其特征在于,所述噁草醚(V)的合成過(guò)程中,縛酸劑為碳酸鉀、碳酸銫、三乙胺、N-甲基哌啶、N-甲基吡咯烷酮的一種或幾種,縛酸劑與2,3,5-三氯吡啶(III)的摩爾數(shù)之比為0.5~1.0:1。

9.如權(quán)利要求1或2所述一種噁草醚的合成方法,其特征在于,所述的噁草醚(V)的合成過(guò)程中,所述有機(jī)溶劑為二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、二氯乙烷、氯仿的一種或幾種,所述有機(jī)溶劑與2,3,5-三氯吡啶(III)的質(zhì)量之比為3~5:1。

10.如權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述的方法的副產(chǎn)物處理方法,其特征在于,所述的催化加氫脫氯反應(yīng)后生成的少量2,3-二氯吡啶副產(chǎn)物經(jīng)富集、回收用于合成氯蟲(chóng)苯甲酰胺。

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