本發(fā)明涉及屬于多孔性聚合物材料成型技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種制備開(kāi)孔性多孔聚合物材料的燒結(jié)方法及裝置。

背景技術(shù)：

開(kāi)孔性多孔聚合物材料因其內(nèi)部具有連通的三維網(wǎng)絡(luò)孔隙結(jié)構(gòu)，在工業(yè)生產(chǎn)及生活領(lǐng)域廣泛應(yīng)用于過(guò)濾分離、滲透和吸收過(guò)程。開(kāi)孔性多孔聚合物材料的制備有很多種，如熔融擠出拉伸法、熱致相分離法、微發(fā)泡法、和粉末燒結(jié)法等。對(duì)于一些性能非常優(yōu)異的聚合物，如超過(guò)分子量聚乙烯、聚四氟乙烯等，因其熔融加工性能非常差，難以采用熔融擠出拉伸法制備多孔材料，而熱致相分離發(fā)需要使用有機(jī)溶劑或找不到合適的溶劑、有機(jī)溶劑回收較復(fù)雜，微發(fā)泡法得到的多孔材料開(kāi)孔率很低。因此，對(duì)于超過(guò)分子量聚乙烯、聚四氟乙烯等，其開(kāi)孔性多孔材料目前主要采用粉末燒結(jié)法制備。

傳統(tǒng)技術(shù)多數(shù)是僅簡(jiǎn)單地通過(guò)加熱模具、由模具將熱量傳導(dǎo)給聚合物粉料，由于聚合物導(dǎo)熱性差、粉料之間存在空隙，熱量傳導(dǎo)到被燒結(jié)物料中心需要較長(zhǎng)的時(shí)間，燒結(jié)成型周期較長(zhǎng)、效率較低；同時(shí)，被燒結(jié)物料不同位置上存在較大的溫差，影響產(chǎn)品的性能均一性；另外，殘存于粉料之間空隙的氧氣，在高溫?zé)Y(jié)過(guò)程中，會(huì)對(duì)物料產(chǎn)生氧化降解或交聯(lián)作用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，提供一種加熱速率快、燒結(jié)速度快、生產(chǎn)效率高的制備開(kāi)孔性多孔聚合物材料的燒結(jié)方法及裝置。

本發(fā)明通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種制備開(kāi)孔性多孔聚合物材料的燒結(jié)裝置，其包括燒結(jié)模具，該燒結(jié)模具自下而上依次包括：進(jìn)氣端蓋8、下透氣鋼模芯2、燒結(jié)室本體9、上透氣鋼模芯4、排氣端蓋10；

所述下透氣鋼模芯2通過(guò)進(jìn)氣端蓋8固定在燒結(jié)室本體9的下端，所述上透氣鋼模芯4通過(guò)排氣端蓋10固定在燒結(jié)室本體9的上端；所述下透氣鋼模芯2與上透氣鋼模芯4之間的空腔為物料燒結(jié)室3；所述進(jìn)氣端蓋8與下透氣鋼模芯2之間的空腔為進(jìn)氣室1，所述排氣端蓋10與上透氣鋼模芯4之間的空腔為排氣室5；

所述排氣端蓋10上安裝有真空排氣單元7，所述進(jìn)氣端蓋8上安裝有惰性氣體加熱進(jìn)氣單元6。

所述下透氣鋼模芯2、上透氣鋼模芯4均為平均空隙尺寸5～15μm、孔隙率15％～30％的透氣鋼。

所述燒結(jié)室本體9內(nèi)壁的上下端，均開(kāi)設(shè)有凸臺(tái)結(jié)構(gòu)，下透氣鋼模芯2和下透氣鋼模芯2的外緣搭接在該凸臺(tái)結(jié)構(gòu)上。

所述惰性氣體加熱進(jìn)氣單元6由瓶裝高壓惰性氣體源11、減壓閥12、電加熱器13和不銹鋼管道14組成。

所述真空排氣單元7由真空泵15、真空度控制閥16和不銹鋼真空管路17組成。

所述進(jìn)氣端蓋8和排氣端蓋10通過(guò)螺栓與燒結(jié)室本體9固定連接；在進(jìn)氣端蓋8和排氣端蓋10與燒結(jié)室本體9之間的結(jié)合處增設(shè)有密封墊圈，以提高物料燒結(jié)室3內(nèi)的氣密性。

一種制備開(kāi)孔性多孔聚合物材料的燒結(jié)方法，其包括如下步驟：

將聚合物粉料裝入物料燒結(jié)室3后，閉合并通過(guò)螺栓鎖緊進(jìn)氣端蓋8和排氣端蓋10；

開(kāi)始加熱燒結(jié)模具并加熱至160～220℃，同時(shí)惰性氣體加熱進(jìn)氣單元6將惰性氣體加熱至160～220℃，并通入燒結(jié)模具中，進(jìn)氣室1壓力0.2～0.6MPa，惰性氣體透過(guò)下透氣鋼模芯2進(jìn)入物料燒結(jié)室3，并從聚合物粉料之間空隙通過(guò)，對(duì)聚合物粉料進(jìn)行加熱與燒結(jié)，通過(guò)聚合物粉料之間空隙的惰性氣體透過(guò)上透氣鋼模芯4到達(dá)絕對(duì)壓力0.04～0.08MPa的排氣室5，由真空排氣單元7排出燒結(jié)模具，燒結(jié)10～20min后，冷卻燒結(jié)模具至常溫后打開(kāi)燒結(jié)模具，得到開(kāi)孔性多孔聚合物材料。

所述聚合物粉料為超高分子聚乙烯粉料，其形態(tài)為球狀或者橢球狀、平均粒徑25μm～150μm。

本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，具有如下的優(yōu)點(diǎn)及效果：

(1)本發(fā)明采用高溫惰性氣體直接對(duì)聚合物粉料進(jìn)行加熱和燒結(jié)，對(duì)物料的加熱速率快，燒結(jié)速度快，生產(chǎn)效率高，特別適合于厚件開(kāi)孔性多孔聚合物材料的制備；

(2)本發(fā)明采用高溫惰性氣體直接對(duì)聚合物粉料進(jìn)行加熱和燒結(jié)，惰性氣體開(kāi)始通入時(shí)可將粉料間隙中的氧氣吹掃干凈，并在燒結(jié)過(guò)程中對(duì)物料進(jìn)行了惰性氣氛保護(hù)，避免了物料長(zhǎng)時(shí)間處于高溫時(shí)的氧化降解或交聯(lián)作用；

(3)本發(fā)明的制備方法中自始到燒結(jié)完成高溫惰性氣體都流動(dòng)于粉料間隙中，對(duì)物料加熱均勻，使得產(chǎn)品的開(kāi)孔性好、多孔結(jié)構(gòu)均勻。

(4)本發(fā)明的制備方法可通過(guò)調(diào)節(jié)裝入燒結(jié)室中物料的量即裝填系數(shù)、進(jìn)氣室壓力和選擇聚合物粉料原料來(lái)調(diào)節(jié)產(chǎn)品多孔結(jié)構(gòu)形態(tài)。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明制備開(kāi)孔性多孔聚合物材料的燒結(jié)裝置結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2是圖1惰性氣體加熱進(jìn)氣單元結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3是圖1真空排氣單元結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4為開(kāi)孔率隨進(jìn)氣室壓力的變化曲線圖。

圖5為孔隙率隨裝填系數(shù)的變化曲線如圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步具體詳細(xì)描述。

實(shí)施例1

將平均粒徑25μm的超高分子量聚乙烯粉料裝入物料燒結(jié)室，超高分子量聚乙烯粉料裝入質(zhì)量＝(物料燒結(jié)室容積)×(超高分子量聚乙烯粉料表觀密度)×(裝填系數(shù)1.05)，閉合并鎖緊模具，開(kāi)始加熱燒結(jié)模具并加熱至160℃，同時(shí)惰性氣體加熱進(jìn)氣單元將惰性氣體加熱至160℃、并將該熱氣體通入燒結(jié)模具中，設(shè)置壓力進(jìn)料室壓力分別為0.2MPa、0.4MPa和0.6MPa，對(duì)粉料進(jìn)行加熱燒結(jié)，由真空排氣單元保持排氣室絕對(duì)壓力0.08MPa，燒結(jié)15min后，冷卻模具至常溫打開(kāi)模具，得到開(kāi)孔性多孔超高分子量聚乙烯材料。

本實(shí)施例制得的開(kāi)孔性多孔超高分子量聚乙烯材料的開(kāi)孔率隨進(jìn)氣室壓力的變化曲線如圖4所示。從圖中可以看出，進(jìn)料室壓力為0.2MPa時(shí)，多孔材料的開(kāi)孔率為99.3％；進(jìn)料室壓力為0.4MPa時(shí)，多孔材料的開(kāi)孔率為98.3％；進(jìn)料室壓力為0.6MPa時(shí)，多孔材料的開(kāi)孔率為96.6％。這三種條件下所得多孔材料的孔隙率都在34％左右、孔隙平均尺寸約30μm。由此可見(jiàn)，在一定進(jìn)料室壓力范圍內(nèi)，隨著進(jìn)料室壓力增加，開(kāi)孔率小幅度降低，而孔隙率和孔隙平均尺寸基本保持不變。

實(shí)施例2

將平均粒徑45μm的超高分子量聚乙烯粉料裝入物料燒結(jié)室，超高分子量聚乙烯粉料裝入質(zhì)量＝(物料燒結(jié)室容積)×(超高分子量聚乙烯粉料表觀密度)×(裝填系數(shù))，裝填系數(shù)分別選取1.0、1.05和1.1，閉合并鎖緊模具，開(kāi)始加熱燒結(jié)模具并加熱至200℃，同時(shí)惰性氣體加熱進(jìn)氣單元將惰性氣體加熱至200℃、并將該熱氣體通入燒結(jié)模具中，進(jìn)氣室壓力保持為0.4MPa，對(duì)粉料進(jìn)行加熱與燒結(jié)，由真空排氣單元保持排氣室絕對(duì)壓力0.06MPa，燒結(jié)15min后，冷卻模具至常溫打開(kāi)模具，得到開(kāi)孔性多孔超高分子量聚乙烯材料。

本實(shí)施例制得的開(kāi)孔性多孔超高分子量聚乙烯材料的孔隙率隨裝填系數(shù)的變化曲線如圖5所示。從圖中可以看出，裝填系數(shù)為1.0時(shí)，多孔材料的孔隙率為35.6％；裝填系數(shù)為1.05時(shí)，多孔材料的孔隙率為33.9％；裝填系數(shù)為1.1時(shí)，多孔材料的孔隙率為32.8％；這三種條件下所得多孔材料的開(kāi)孔率都在98.1％左右、孔隙平均尺寸約55μm。由此可見(jiàn)，在一定裝填系數(shù)范圍內(nèi)，裝填系數(shù)越高，孔隙率越高，而開(kāi)孔率和孔隙平均尺寸基本保持不變。

實(shí)施例3

將平均粒徑150μ的超高分子量聚乙烯粉料裝入物料燒結(jié)室，超高分子量聚乙烯球形粉料裝入質(zhì)量＝(物料燒結(jié)室容積)×(超高分子量聚乙烯球形粉料表觀密度)×(填充系數(shù)1.0)，閉合并鎖緊模具，開(kāi)始加熱燒結(jié)模具并加熱至220℃，同時(shí)惰性氣體加熱進(jìn)氣單元將惰性氣體加熱至200℃、并將該熱氣體通入燒結(jié)模具中，進(jìn)氣室壓力保持為0.6MPa，對(duì)粉料進(jìn)行加熱與燒結(jié)，由真空排氣單元保持排氣室絕對(duì)壓力0.04MPa，燒結(jié)20min后，冷卻模具至常溫打開(kāi)模具，得到開(kāi)孔性多孔超高分子量聚乙烯材料。

所得多孔材料的孔隙率為31.9％，開(kāi)孔率94.2％，孔隙平均尺寸約90μm。

如上所述，便可較好地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。

本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。