本發(fā)明涉及一種塑用阻燃型鋁顏料的制備方法，屬于鋁顏料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

近年來鋁顏料以其“隨角異色性”美觀性能以及其對可見光、紫外光和紅外光的高反射能力所起到的保溫、耐輻射的保護(hù)性能，深受消費(fèi)者的喜愛，其用量增長迅速，主要的應(yīng)用領(lǐng)域有工業(yè)涂料、汽車涂料、印刷油墨以及塑料加工業(yè)等各個(gè)領(lǐng)域。

然而，塑料與大多數(shù)高分子材料一樣都有一個(gè)致命的缺點(diǎn)，在高溫下易燃燒并釋放大量的熱量，其燃燒速度快，難撲滅，由此帶來火災(zāi)隱患。值得注意的是，顏料中由于鋁粉的加入會(huì)增加塑用產(chǎn)品的危險(xiǎn)性，其燃燒較一般粉塵燃燒更迅速，且爆炸危險(xiǎn)性大。因此在塑料中添加阻燃劑已相當(dāng)普遍，可以降低其燃燒性，減緩燃燒速度，有助于安全使用。但是鋁顏料與阻燃劑親和性較差，各自分散在塑料樹脂中，當(dāng)樹脂燃燒時(shí)，暴露在空氣中的鋁粉仍存在安全隱患。

目前，在使用鋁顏料時(shí)，對其表面進(jìn)行改性，使具備阻燃特性，同時(shí)提高其在塑料樹脂中的分散性以及親和性能，其中，有機(jī)磷化合物是常用的添加型阻燃劑，有機(jī)磷化合物具有阻燃、增塑雙重功能，可代替鹵化系阻燃劑，是一種對環(huán)境友好的阻燃劑。磷酸酯是有機(jī)磷化合物中的一種阻燃劑，該阻燃劑資源豐富，同時(shí)兼有蒸氣壓低、遷移性小、耐久性好、毒性低、無色、無臭、耐水解等優(yōu)點(diǎn)，因而磷酸酯被廣泛用于聚碳酸酯（pc）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（abs）、聚丙烯（pp）、聚氨酯（pu）等材料。但是，大多數(shù)磷酸酯阻燃劑為液態(tài)，耐熱性差，揮發(fā)性大，與聚合物的相容性不理想。有機(jī)硅阻燃劑是一種新型高效、低毒、防熔滴、環(huán)境友好的無害阻燃劑，有機(jī)硅阻燃劑除了具有阻燃性能，還能改善基材的加工性能、耐熱性能等。因此，作為阻燃劑的后起之秀，從21世紀(jì)開始得到迅速發(fā)展但是，該阻燃劑制造成本高。而采用含磷有機(jī)硅阻燃劑不僅可以降低磷阻燃劑的毒性，而且可以降低硅阻燃劑的價(jià)格，具有良好的協(xié)同阻燃效果。

因此，有必要提供一種對鋁粉有效的含磷有機(jī)硅包覆方法，在鋁粉表面形成阻燃性包覆膜，提高鋁粉的阻燃性能以及與各類樹脂的親和性，同時(shí)不破壞鋁顏料的美學(xué)效果。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服鋁粉在樹脂應(yīng)用中的安全隱患而提供的一種塑用阻燃型鋁顏料的制備方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種塑用阻燃型鋁顏料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

a.稱取10～100g鋁銀漿，將鋁銀漿與有機(jī)溶劑按重量比為1:3～6的比例混合后置于容器中，進(jìn)行超聲分散30～60分鐘；

b.將上述超聲后的漿液在30～40℃條件下進(jìn)行水浴，機(jī)械攪拌4～8小時(shí)，以轉(zhuǎn)速為160～400轉(zhuǎn)/min，然后抽濾，得到濾餅，將濾餅在烘箱中100～120℃條件下真空烘干；

c.稱取一定量的第一有機(jī)溶劑，將上述烘干后的鋁粉與第一有機(jī)溶劑按照重量比為1：(5～15)的比例混合，然后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向上述溶劑混合溶液中添加催化劑，調(diào)節(jié)溶劑混合溶液的ph值為8～10；再加入硅烷偶聯(lián)劑，偶聯(lián)劑的加入量為第一有機(jī)溶劑的0.5%～5%；然后將上述混合料進(jìn)行機(jī)械攪拌2～6小時(shí)，反應(yīng)溫度為40～60℃，攪拌轉(zhuǎn)速為160～400轉(zhuǎn)/min，攪拌后進(jìn)行抽濾；

d.稱取一定量的第二有機(jī)溶劑，將上述抽濾后的鋁粉與第二有機(jī)溶劑按照重量比為1：(5～15)的比例混合，然后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，向上述溶劑混合溶液中加入磷酸酯，磷酸酯的加入量為第二有機(jī)溶劑的0.125%～2.5%，然后繼續(xù)進(jìn)行機(jī)械攪拌4～8h，攪拌轉(zhuǎn)速為160～400轉(zhuǎn)/min，反應(yīng)溫度控制在50～90℃，攪拌后進(jìn)行抽濾，抽濾后得到濾餅，然后將濾餅置于60℃烘箱中真空烘干，得到塑用阻燃型鋁顏料。

上述步驟（a）中所述的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、乙酸正丁酯、四氫呋喃、甲苯中的一種或兩種。

上述步驟（a）中所述的鋁銀漿為銀元型或玉米型，粒徑為8～100μm。

上述步驟（c）中所述的第一有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙酮中的一種或兩種。

上述步驟（c）中所述的催化劑為氨水、碳酸鈉中的一種。

上述步驟（c）中所述的硅烷偶聯(lián)劑為γ-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷中的一種或幾種。

上述步驟（d）中所述的第二有機(jī)溶劑為乙醇、甲苯、氯仿中的一種或兩種；

上述步驟（d）中所述的磷酸酯為磷酸三芳酯、磷酸三辛酯、亞磷酸二乙酯、間苯二酚四苯基雙磷酸酯、雙酚a四苯基雙磷酸酯等中的一種或幾種。

本發(fā)明的有益效果如下：

本發(fā)明方法制備的鋁顏料表面進(jìn)行磷硅系阻燃修飾，提高鋁顏料在塑料樹脂中使用的安全性；該方法制備的鋁顏料不僅可以在其表面形成阻隔空氣的硅氧保護(hù)膜，阻止在燃燒過程中鋁粉爆炸性危害，同時(shí)在磷硅的協(xié)同阻燃作用下，對高分子材料的阻燃起到良好的效果，且所制備的材料仍能保持鋁顏料的美學(xué)效果；該制備方法工藝合理、操作方便、易于產(chǎn)業(yè)化，所包覆的鋁顏料能與樹脂機(jī)體間相容，提高樹脂的韌性與沖擊性，是一種環(huán)境友好的阻燃劑。

具體實(shí)施方式

現(xiàn)將本發(fā)明的具體實(shí)施例敘述于后。

實(shí)施例1

一種塑用阻燃型鋁顏料的制備方法，該方法包括以下步驟：

a.稱取12g鋁銀漿，將鋁銀漿置于50g的乙酸乙酯有機(jī)溶劑中，進(jìn)行超聲分散30分鐘,所述鋁銀漿為粒徑銀元型片狀金屬粒子，粒徑為13μm；

b.將上述超聲后的漿液在40℃條件下進(jìn)行機(jī)械攪拌6小時(shí)，控制攪拌速度為180轉(zhuǎn)/min，然后抽濾，得到濾餅，將濾餅在100℃條件下真空烘干；

c.稱取100g的第一有機(jī)溶劑乙醇，將上述烘干后的鋁粉與100g的第一有機(jī)溶劑乙醇混合，然后氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向上述混合溶劑溶液中添加催化劑氨水，調(diào)節(jié)溶劑混合溶液的ph值為8，再滴入2g的γ-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷1g和2g的苯基三甲氧基硅烷混合溶液，然后將上述混合料進(jìn)行機(jī)械攪拌2小時(shí)，反應(yīng)溫度為40℃，攪拌轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/min，攪拌后進(jìn)行抽濾；

d.稱取100g的第二有機(jī)溶劑氯仿，將上述抽濾后的鋁粉與100g的氯仿溶劑混合，然后氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，再以滴速為1d/s的速度滴入1g的磷酸三苯酯，然后繼續(xù)進(jìn)行機(jī)械攪拌4h，攪拌轉(zhuǎn)速為180轉(zhuǎn)/min，反應(yīng)溫度控制在75℃，反應(yīng)后進(jìn)行抽濾，抽濾后得到濾餅，然后將濾餅置于60℃烘箱中真空烘干，即得到塑用阻燃型鋁顏料。

本實(shí)施例制備的樣品，起始降解溫度為220℃，當(dāng)溫度達(dá)到700℃以后，體系形成了穩(wěn)定的碳層，si-o-si鍵在鋁粉表面起到致密包覆，熱穩(wěn)定性較好。

實(shí)施例2

a.稱取12g鋁銀漿，將鋁銀漿置于50g的乙酸乙酯有機(jī)溶劑中，進(jìn)行超聲分散30分鐘,所述鋁銀漿為粒徑銀元型片狀金屬粒子，粒徑為13μm；

b.將上述超聲后的漿液在40℃條件下進(jìn)行機(jī)械攪拌6小時(shí)，控制攪拌速度為180轉(zhuǎn)/min，然后抽濾，得到濾餅，將濾餅在100℃條件下真空烘干；

c.稱取50g的第一有機(jī)溶劑乙醇和50g甲苯有機(jī)溶劑，將上述烘干后的鋁粉與50g的乙醇和50g甲苯溶劑混合，然后氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向上述混合溶劑溶液中添加催化劑氨水，調(diào)節(jié)溶劑混合溶液的ph值為8，再滴入1g的甲基苯基二乙氧基硅烷、1g的二苯基二甲氧基硅烷、1g的γ-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷混合溶液，然后將上述混合料進(jìn)行機(jī)械攪拌3小時(shí)，反應(yīng)溫度為40℃，攪拌轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/min，攪拌后進(jìn)行抽濾；

d.稱取100g的第二有機(jī)溶劑氯仿，將上述抽濾后的鋁粉與100g的甲苯有機(jī)溶劑混合，然后氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，再以滴速為1d/s的速度滴入0.5g間苯二酚四苯基雙磷酸酯、0.5g雙酚a四苯基雙磷酸酯，然后繼續(xù)進(jìn)行機(jī)械攪拌5h，攪拌轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/min，反應(yīng)溫度控制在60℃，反應(yīng)后進(jìn)行抽濾，抽濾后得到濾餅，然后將濾餅置于60℃烘箱中真空烘干，即得到塑用阻燃型鋁顏料。

本發(fā)明制備的塑用阻燃型鋁顏料最后所包覆的鋁粉，有機(jī)成分占10～20%，該顏料廣泛應(yīng)用于聚乙烯pe、聚丙烯pp、聚氯乙烯pvc、聚苯乙烯ps、abs以及聚碳酸酯pc等樹脂中，其注塑產(chǎn)品應(yīng)用于涉及汽車摩配、家用電器、電子電器、五金電工、裝飾建材、玩具、日用品等領(lǐng)域。

本發(fā)明并不局限于上述實(shí)施方式，采用與上述實(shí)施例相同或相似的原料及制備方法火堆其所述的內(nèi)容范圍之內(nèi)的所有改變、等價(jià)方式和改進(jìn)的制備方法，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。