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一種制備依折麥布晶型Ⅰ的新方法與流程

文檔序號(hào):12706424閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種制備依折麥布晶型Ⅰ的新方法,其特征在于,包括如下步驟:

S101、將甲苯加入化合物1中,然后在氮?dú)獗Wo(hù)下加入雙(三甲基甲硅烷基)乙酰胺和氟化四丁銨進(jìn)行反應(yīng);

S102、在氮?dú)獗Wo(hù)下,用醋酸淬滅步驟S101中的反應(yīng)溶液,減壓蒸餾除去溶劑得粗品;

S103、將所得粗品加入異丙醇和2N硫酸溶液的混合溶液中進(jìn)行沉淀;

S104、過(guò)濾,洗滌及干燥后得到成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備依折麥布晶型Ⅰ的新方法,其特征在于:步驟S101中,甲苯與化合物1的體積重量比為7-9L/kg,雙(三甲基甲硅烷基)乙酰胺和氟化四丁銨的體積重量比為49-50L/kg。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備依折麥布晶型Ⅰ的新方法,其特征在于:步驟S101中,反應(yīng)溫度為28-32℃,反應(yīng)時(shí)間為160-200分鐘。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備依折麥布晶型Ⅰ的新方法,其特征在于:步驟S102中,按體積計(jì)醋酸添加量為步驟S101中甲苯添加量的0.01-0.015倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種制備依折麥布晶型Ⅰ的新方法,其特征在于:步驟S103中,異丙醇和2N硫酸溶液的體積比為9.5-10.2。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種制備依折麥布晶型Ⅰ的新方法,其特征在于:步驟S103中,溫度為25~35℃,時(shí)間為30~60。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種制備依折麥布晶型Ⅰ的新方法,其特征在于:步驟S104中,異丙醇和水的體積比為0.18-0.22。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種制備依折麥布晶型Ⅰ的新方法,其特征在于:步驟S104中,干燥時(shí)間45~50℃,干燥時(shí)間5-7小時(shí)。

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