本發(fā)明屬于化合物合成領(lǐng)域中一種鄰位烷氧基取代吡啶的新合成方法。
背景技術(shù)：
：吡啶類化合物具有廣泛的生物活性，吡啶類化合物作為農(nóng)藥或醫(yī)藥的品種也不少，取代吡啶化合物的生物活性的研究引起了科學(xué)家們極大的興趣，相關(guān)的報(bào)道層出不窮。近年來，吡啶鄰位上烷氧基取代的吡啶化合物的報(bào)道越來越多，合成鄰位烷氧基取代吡啶化合物變得越來越重要。通常采用鄰位鹵代吡啶與相應(yīng)的醇鈉反應(yīng)，該反應(yīng)時(shí)間長，雜質(zhì)多，我們采取鄰位鹵代吡啶與相應(yīng)的醇反應(yīng)，開發(fā)了一條簡捷而又經(jīng)濟(jì)實(shí)惠的合成路線，反應(yīng)的收率高，雜質(zhì)少，產(chǎn)品很容易分離。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種鄰位烷氧基吡啶的制備方法，本發(fā)明提供了新的反應(yīng)路線，反應(yīng)溫度、反應(yīng)物料比，由此提供一種更加實(shí)用、成本更低的鄰位烷氧基吡啶的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種鄰位烷氧基取代吡啶的新合成方法，涉及產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)式為：進(jìn)一步，采用鄰位鹵代吡啶為起始原料，在固體氫氧化鈉的作用下與相應(yīng)的醇反應(yīng)得到單取代烷氧基吡啶或者雙取代烷氧基吡啶。進(jìn)一步，鄰位鹵代吡啶為氟取代，氯取代，溴取代或者碘取代。進(jìn)一步，相應(yīng)的醇為甲醇，乙醇和丙醇等。進(jìn)一步，單取代烷氧基吡啶的生產(chǎn)中氫氧化鈉的用量為1個(gè)當(dāng)量；雙取代烷氧基吡啶的生產(chǎn)中氫氧化鈉的用量為2.5個(gè)當(dāng)量。進(jìn)一步，鄰位烷氧基吡啶的生產(chǎn)中的反應(yīng)條件為回流反應(yīng)。進(jìn)一步，鄰位烷氧基吡啶的生產(chǎn)中的反應(yīng)時(shí)間為4-8小時(shí)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：1、本發(fā)明使用鄰位鹵素取代吡啶為原料，在氫氧化鈉的作用下與相應(yīng)的醇反應(yīng)得到得到鄰位烷氧基取代吡啶。該反應(yīng)操作簡單，產(chǎn)率高，產(chǎn)品容易分離。2、本發(fā)明通過對反應(yīng)原料和條件的改變，適用于鄰位鹵素取代的吡啶化合物，提供了一條簡捷而又經(jīng)濟(jì)實(shí)惠的生產(chǎn)工藝。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。本發(fā)明制備鄰位烷氧基取代吡啶的合成化學(xué)式如下：表一不同的烷氧基取代的吡啶化合物原料產(chǎn)物收率(％)B.p./M.p.(℃)2-溴吡啶2-甲氧基吡啶98142-1432-氯吡啶2-甲氧基吡啶95142-1432-溴吡啶2-乙氧基吡啶93155-1562，6-二氯吡啶2-甲氧基-6-氯吡啶88185-1862，6-二氯吡啶2-乙氧基-6-氯吡啶85207-2082，6-二溴吡啶2-甲氧基-6-溴吡啶98206-2072，6-二溴吡啶2-乙氧基-6-溴吡啶93224-2252，5-二溴吡啶2-甲氧基-5-溴吡啶98197-1982，5-二溴吡啶2-乙氧基-5-溴吡啶9533-35(M.p.)2，6-二溴吡啶2，6-二甲氧基吡啶94178-1802，6-二氟吡啶2-甲氧基-6-氟吡啶86141-1422，4-二氯吡啶2-甲氧基-4-氯吡啶85177-1782，6-二氯吡啶2，6-二乙氧基吡啶86220-222實(shí)施例1在500毫升的反應(yīng)瓶中，加入29.6g2，6-二氯吡啶，8g固體氫氧化鈉和200毫升甲醇，攪拌下開始升溫至回流狀態(tài)，反應(yīng)時(shí)間為8小時(shí)，停止反應(yīng)，蒸出大部分甲醇，冷卻，加入100毫升水，用二氯甲烷提取一次，脫出二氯甲烷得到粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品進(jìn)行減壓蒸餾得到2-甲氧基-6-氯吡啶，產(chǎn)率為88％。實(shí)施例2(1)在500毫升的反應(yīng)瓶中，加入47g2，6-二溴吡啶，8g固體氫氧化鈉和200毫升乙醇，攪拌下開始升溫至回流狀態(tài)，反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)，停止反應(yīng)，蒸出大部分乙醇，冷卻，加入100毫升水，用二氯甲烷提取一次，脫出二氯甲烷得到粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品進(jìn)行減壓蒸餾得到2-乙氧基-6-溴吡啶，產(chǎn)率為93％。實(shí)施例3(1)在500毫升的反應(yīng)瓶中，加入47g2，5-二溴吡啶，8g固體氫氧化鈉和200毫升甲醇，攪拌下開始升溫至回流狀態(tài)，反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)，停止反應(yīng)，蒸出大部分甲醇，冷卻，加入100毫升水，用二氯甲烷提取一次，脫出二氯甲烷得到粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品進(jìn)行減壓蒸餾得到2-甲氧基-5-溴吡啶，產(chǎn)率為98％。實(shí)施例4(1)在500毫升的反應(yīng)瓶中，加入29.6g2，6-二氯吡啶，16g固體氫氧化鈉和200毫升甲醇，攪拌下開始升溫至回流狀態(tài)，反應(yīng)時(shí)間為8小時(shí)，停止反應(yīng)，蒸出大部分甲醇，冷卻，加入100毫升水，用二氯甲烷提取一次，脫出二氯甲烷得到粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品進(jìn)行減壓蒸餾得到2，6-二甲氧基吡啶，產(chǎn)率為94％。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3