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一種從肝素鈉副產(chǎn)物中提取舒洛地特原料藥的方法與流程

文檔序號:12690594閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.從肝素鈉副產(chǎn)物中提取舒洛地特原料藥的方法,其特征在于它包括以下步驟:

a.原料溶解 將肝素鈉副產(chǎn)物干燥品加水溶解后,加入1%~5%乙酸鈉攪拌溶解,然后用醋酸調(diào)溶液pH值5.0~8.0,所述肝素鈉副產(chǎn)物與水的質(zhì)量比為1:6~1:20;

b.分級沉淀一 在上述所得溶液中加入溶液體積0.3~0.7倍量的95%的乙醇,攪拌10~30min后,在2~10℃下靜置,靜置12~36h后收集上清液;

c.分級沉淀二 在步驟b所得上清液中補(bǔ)加95%乙醇,當(dāng)溶液中補(bǔ)加的乙醇體積為上清液體積的0.1~0.5倍時,攪拌10~30min,然后在2~10℃下靜置,靜置12~36h后沉淀物與上清液分層,收集沉淀物;

d.氧化 將上述所得沉淀物加水溶解后,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH值為10.0~11.0,然后升溫到25~30℃時,加入1~3%過氧化氫攪拌反應(yīng),所述沉淀物與水的質(zhì)量比為1:3~1:10;

e.分級沉淀三 上述氧化反應(yīng)6~24h后,將溶液pH值調(diào)為6.0~7.0,然后將料液經(jīng)微孔濾膜過濾后,在濾液中加入濾液體積1.5~2.5倍量的95%乙醇,攪拌10~30min后,在常溫下靜置8~16h;

f.干燥 將步驟e所得沉淀物脫水、粉碎后,在-1.0~ -0.8 bar、55~65℃下真空干燥12h后制得舒洛地特原料藥。

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