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一種用納米反應器合成微孔導電高分子材料的方法與流程

文檔序號:12692895閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種用納米反應器合成微孔導電高分子材料的方法,其特征在于:

步驟一:有機無機雜化的納米反應器的合成:

(1)、載體鉑片的預處理:載體鉑片用500目的砂紙打磨干凈后用體積濃度為20%-50%的鹽酸溶液腐蝕20-30秒,從鹽酸溶液中拿出后用乙醇超聲清洗3次,每次30分鐘,最后用去離子水超聲清洗3次,每次30分鐘,室溫晾干備用;載體鉑片的長度3-5cm,寬1-1.5cm,厚度為0.5-2mm;

(2)、載體鉑片用MIL-68晶種修飾:將晶種溶于水配成乳濁液,將形成的乳濁液刷在載體鉑片的兩面,涂晶種次數(shù)至少為一次,直到載體鉑片所需區(qū)域被涂抹均勻,載體鉑片要留出0.5-1cm未涂區(qū)域為后來做電極使用;將晶種修飾好的載體鉑片放在45-80度烘箱中烘干過夜,得到經過晶種修飾的載體鉑片基底;用于溶解MIL-68晶種的溶液為DMF或氯仿或丙酮;

(3)、有機無機雜化的MIL-68膜的制備:將上一步得到的用晶種修飾的載體鉑片未涂晶種的一端朝上斜立著放在具有不銹鋼外殼的聚四氟乙烯反應釜襯內,加入MIL-68的母液,母液的高度超過聚苯胺的上沿;放入120度烘箱中晶化3天,反應后從反應釜拿出,冷卻至室溫,打開后取出膜用甲醇沖洗數(shù)次后,自然風干,得到Pt/MIL-68膜,該膜的特點就是用晶種修飾的區(qū)域上長滿了MIL-68膜,而未修飾的區(qū)域仍然是光滑干凈的載體鉑片,該膜就是合成多孔聚噻吩的模板,稱其為納米反應器;

步驟二:利用合成的納米反應器合成新型聚噻吩,具體合成過程如下:

(1)、先將納米反應器浸沒在0.1-0.5M噻吩溶液中1-5h ,在多孔MIL-68膜的孔道內吸附噻吩,制得MIL-68膜納米反應器;

(2)、采用上步制備的MIL-68膜納米反應器,用循環(huán)伏安法制備聚噻吩采用的是三電極法,參比電極是Ag/AgCl電級,對電極為鉑絲,工作電極是吸附了噻吩的Pt/MIL-68膜,電解液是1-3M KCl 溶液,電解液中包含0.1-0.2 M的噻吩,該電解液電解之前先用氮氣鼓泡20分鐘以除去其中的氧氣;電勢掃描范圍是-1.0-1.0V,掃速為5-30 mV/s,溫度是25-50°C,整個過程掃描10-50圈即可得到多孔MIL-68膜-聚噻吩復合膜;

(3)、去模板:

將得到的多孔MIL-68膜-聚噻吩復合膜浸沒在PH=3-6的鹽酸溶液中,此時MIL-68膜溶解,溶液中有大量灰色沉淀出現(xiàn),這是MIL-68結構中的有機酸配體和得到的聚噻吩粉末的混合物,將載體載體鉑片用鑷子拿出后用膜過濾器過濾,得到灰色物質,將該灰色物質用少量的乙醇反復多次清洗過濾,得到黑褐色的粉末,再將該粉末用水清洗至中性,60度烘箱烘干,得到具有規(guī)則孔結構的三維結構的聚噻吩,具有可逆的氧化還原循環(huán)伏安性質,導電率為0.1S/cm,為微孔導電高分子材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的用納米反應器合成微孔導電高分子材料的方法,其特征在于:所述的步驟一中載體鉑片的預處理:載體鉑片用500目的砂紙打磨干凈后用體積濃度為50%的鹽酸溶液腐蝕20-30秒,從鹽酸溶液中拿出后用乙醇超聲清洗3次,每次30分鐘,最后用去離子水超聲清洗3次,每次30分鐘,室溫晾干備用;載鉑Pt片的長度1cm,寬5cm,厚度為0.5mm。

3.根據(jù)權利要求2所述的用納米反應器合成微孔導電高分子材料的方法,其特征在于:所述的步驟一中將晶種修飾好的載體鉑片放在60度烘箱中烘干過夜。

4.根據(jù)權利要求3所述的用納米反應器合成微孔導電高分子材料的方法,其特征在于:所述的步驟二(2)中,用循環(huán)伏安法制備聚噻吩采用的是三電極法,參比電極是Ag/AgCl電級,對電極為鉑絲,工作電極是吸附了噻吩的Pt/MIL-68膜,電解液是3M KCl 溶液,電解液中包含0.1 M的噻吩,該電解液電解之前先用氮氣鼓泡20分鐘以除去其中的氧氣;電勢掃描范圍是-0.2-1.0V,掃速為10mV/s,溫度是25°C,整個過程掃描20圈即可得到多孔MIL-68膜-聚噻吩復合膜。

5.根據(jù)權利要求4所述的用納米反應器合成微孔導電高分子材料的方法,其特征在于:所述的步驟二(3)中的鹽酸溶液PH=3。

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