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奧美拉唑磺?;锏暮铣煞椒ㄅc流程

文檔序號(hào):12691204閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.奧美拉唑磺?;锏暮铣煞椒?,其特征是:本發(fā)明的合成方法包括以下步驟:

(1)稱取奧美拉唑硫醚,加入二氯甲烷在30~65℃加熱溶解,再加入間氯過(guò)氧苯甲酸,攪拌1~5h,薄層色譜跟蹤反應(yīng)過(guò)程,反應(yīng)完畢后減壓濃縮;其中,奧美拉唑硫醚和二氯甲烷的加入量的質(zhì)量體積比為1:5~1:20(g/ml),奧美拉唑硫醚和間氯過(guò)氧苯甲酸的加入量的質(zhì)量比為1:0.5~1:2(g/g);

(2)向步驟(1)的濃縮液中加入甲醇溶解,再上硅膠柱洗脫,用乙酸乙酯和石油醚(1:0.2~1:4.5)作為洗脫液,合并包含目標(biāo)物的洗脫液;

(3)將步驟(2)所得到的收集液加入到圓底燒瓶中,減壓濃縮得油狀物,然后用甲醇溶解樣品,再加異丙醚使樣品析出,過(guò)濾后,得類白色化合物,收率78%;其中,甲醇的加入量是油狀物的2-10倍,異丙醚的加入量是油狀物的8-20倍。

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