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3?甲基?4?氨基苯甲酸的制備方法與流程

文檔序號(hào):12638409閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種3-甲基-4-氨基苯甲酸的制備的方法,其特征在于,該方法包括:

步驟一:在反應(yīng)裝置中加入3-甲基-4-硝基苯甲酸和季銨鹽型相轉(zhuǎn)移催化劑后,加入溶劑攪拌均勻,然后加入還原鐵粉和質(zhì)子酸反應(yīng),得到反應(yīng)液;

步驟二:將反應(yīng)裝置降溫,加入碳酸鈉和活性炭脫色,調(diào)PH值為堿性,過濾鐵泥,用碳酸鈉溶液洗兩次,混合過濾母液和清洗液,得淺黃色溶液;

步驟三:將步驟二得到的淺黃色溶液加入酸調(diào)PH值為微酸性,析出類白色沉淀,經(jīng)過濾,水洗,干燥,得到3-甲基-4氨基苯甲酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-甲基-4-氨基苯甲酸的制備的方法,其特征在于,所述的步驟一中的季銨鹽型相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化銨。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-甲基-4-氨基苯甲酸的制備的方法,其特征在于,所述的步驟一的反應(yīng)溫度為85-110℃,反應(yīng)時(shí)間為2-6h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-甲基-4-氨基苯甲酸的制備的方法,其特征在于,所述的3-甲基-4-硝基苯甲酸、還原鐵粉和季銨鹽型相轉(zhuǎn)移催化劑的摩爾比為1:(1-5):(0.000001-1)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-甲基-4-氨基苯甲酸的制備的方法,其特征在于,所述的溶劑為水、甲醇或乙醇。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-甲基-4-氨基苯甲酸的制備的方法,其特征在于,所述的質(zhì)子酸為氯化銨、乙酸或鹽酸。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-甲基-4-氨基苯甲酸的制備的方法,其特征在于,所述的步驟二將反應(yīng)裝置降溫至5-35℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-甲基-4-氨基苯甲酸的制備的方法,其特征在于,所述的碳酸鈉和活性炭的加入量分別為3-甲基-4-硝基苯甲酸質(zhì)量的1.5%。

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