本發(fā)明屬于化工中間體制備領(lǐng)域，具體涉及一種以三氧化硫?yàn)榛腔瘎┖铣蓪σ阴０被交酋Ｂ鹊姆椒捌湎到y(tǒng)。

背景技術(shù)：

對乙酰氨基苯磺酰氯為醫(yī)藥中間體，是制備磺胺甲苯異噁唑和磺胺噻唑等磺胺類醫(yī)藥的主要原料，目前國內(nèi)都是以自用為主，制備好濕品即刻投料使用，否則就會發(fā)生分解、變質(zhì)，達(dá)到保質(zhì)穩(wěn)定的期限最多也就才三天，真正作為商品，在市場上目前還是空白。國外生產(chǎn)主要采用深冷干燥技術(shù)設(shè)備和噴霧造粒干燥來制得成品，但添加劑對反應(yīng)有影響。發(fā)展趨勢是采用深冷干燥有利于制得產(chǎn)品的穩(wěn)定性，但投資較大。另外，目前的合成方法通常以氯磺酸為磺化劑，在40~60℃將乙酰苯胺分批加入氯磺酸中，反應(yīng)2~4h，通過冰水稀釋，過濾得到產(chǎn)品，該工藝中氯磺酸用量大，產(chǎn)生的廢酸多，處理成本高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種以三氧化硫?yàn)榛腔瘎┖铣蓪σ阴０被交酋Ｂ鹊姆椒ā?/p>

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種以三氧化硫?yàn)榛腔瘎┖铣蓪σ阴０被交酋Ｂ鹊姆椒?，它包括以下步驟：

（a）向反應(yīng)釜中依次加入乙酰苯胺和二氯亞砜，攪拌升溫至40~70℃；

（b）向反應(yīng)釜中通入三氧化硫氣體，在40~70℃反應(yīng)3~15小時，使所述乙酰苯胺轉(zhuǎn)化完全，停止通入三氧化硫氣體；

（c）使反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至65~80℃，減壓回收所述二氯亞砜，冷卻即可。

優(yōu)化地，所述步驟（b）中，反應(yīng)過程中的尾氣以堿液吸收；并在接近反應(yīng)終點(diǎn)時，每5~15min取樣分析以確定反應(yīng)終點(diǎn)。

優(yōu)化地，步驟（a）中，所述乙酰苯胺和二氯亞砜的質(zhì)量比為13.5：30~60；步驟（b）中，所述三氧化硫氣體的通入速度為2.5~13.0L/min。

本發(fā)明的又一目的在于提供一種以三氧化硫?yàn)榛腔瘎┖铣蓪σ阴０被交酋Ｂ鹊南到y(tǒng)，它包括攪拌配料罐、利用泵與所述攪拌配料罐底部相連通的儲料罐、利用泵與所述儲料罐相連通的膜式反應(yīng)器、與所述膜式反應(yīng)器相連通的三氧化硫儲氣罐、利用泵與所述膜式反應(yīng)器相連接用于承接液相產(chǎn)物的老化罐、與所述膜式反應(yīng)器相連接用于承接氣相產(chǎn)物的第一分離塔、與所述老化罐相連接的連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器以及與所述第一分離塔相連接的二氯亞砜儲罐。

優(yōu)化地，所述三氧化硫儲氣罐和所述膜式反應(yīng)器之間連接有除沫器，所述除沫器還通過三通閥與風(fēng)機(jī)相連通。

優(yōu)化地，所述連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器還與換熱器相連通。

優(yōu)化地，它還包括與所述第一分離塔相連通的第二分離塔以及與所述第二分離塔相連接的二氧化硫儲罐。

由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明以三氧化硫?yàn)榛腔瘎┖铣蓪σ阴０被交酋Ｂ鹊姆椒ǎ捎萌趸驗(yàn)榛腔瘎┖铣蓪σ阴０被交酋Ｂ?，這樣既能保證對乙酰氨基苯磺酰氯的品質(zhì)，又避免產(chǎn)生廢水和廢酸，節(jié)約了處理成本，有利于保護(hù)環(huán)境。

附圖說明

附圖1為本發(fā)明以三氧化硫?yàn)榛腔瘎┖铣蓪σ阴０被交酋Ｂ鹊南到y(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合附圖對本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)說明：

實(shí)施例1

本實(shí)施例提供一種以三氧化硫?yàn)榛腔瘎┖铣蓪σ阴０被交酋Ｂ鹊南到y(tǒng)，如圖1所示，它主要包括攪拌配料罐1、泵2、儲料罐3和膜式反應(yīng)器6等。

其中，攪拌配料罐1用于將反應(yīng)物料進(jìn)行攪拌混合；儲料罐3通過管道與攪拌配料罐1的底部相連通，并且它們之間的管道上安裝有泵2，利用泵2可以將攪拌配料罐1內(nèi)的物料泵入儲料罐3中。膜式反應(yīng)器6也通過管道與儲料罐3相連通，它們之間的管道上安裝有另一臺泵2，用泵2可以將儲料罐3內(nèi)儲存的反應(yīng)物料導(dǎo)入膜式反應(yīng)器6中進(jìn)行反應(yīng)。三氧化硫儲氣罐14與膜式反應(yīng)器6相連通，用于向其內(nèi)導(dǎo)入三氧化硫氣體作為磺化劑；在本實(shí)施例中，三氧化硫儲氣罐14和膜式反應(yīng)器6之間連接有除沫器5，而除沫器5還通過三通閥與風(fēng)機(jī)4相連通，從而可以利用風(fēng)機(jī)鼓入的空氣作為載氣向膜式反應(yīng)器6中引入三氧化硫氣體，從而可以減小反應(yīng)的激烈程度。老化罐11通過管道與膜式反應(yīng)器6的底部相連通（管道上安裝有另一臺泵2），用于承接膜式反應(yīng)器6內(nèi)的液相產(chǎn)物。第一分離塔7也與膜式反應(yīng)器6相連接，它用于承接膜式反應(yīng)器6內(nèi)的氣相產(chǎn)物，并分離其中夾帶的二氯亞砜而回收重復(fù)利用。連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器12與老化罐11相連接，用于蒸發(fā)回收液相產(chǎn)物中的二氯亞砜并得到產(chǎn)品。二氯亞砜儲罐10與第一分離塔7相連接，用于儲存第一分離塔7分離得到的二氯亞砜。

在本實(shí)施例中，連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器12還與換熱器13相連通，從而將蒸發(fā)得到的二氯亞砜冷卻成液體回用。第二分離塔8與第一分離塔7相連通，從而將從第一分離塔7中導(dǎo)入的產(chǎn)品分離成氯化氫氣體（用堿液吸收即可）和二氧化硫氣體；二氧化硫儲罐9與第二分離塔8相連接，用于儲存其分離得到的二氧化硫氣體，可以用于制備二氯亞砜。

實(shí)施例2

本實(shí)施例提供一種以三氧化硫?yàn)榛腔瘎┖铣蓪σ阴０被交酋Ｂ鹊姆椒?，它包括以下步驟：

（a）向反應(yīng)釜中依次加入13.5kg乙酰苯胺和30kg二氯亞砜，攪拌升溫至40℃；

（b）向反應(yīng)釜中緩慢通入三氧化硫氣體（通氣的流量為2.5L/min），在40℃反應(yīng)15小時（尾氣以1mol/L的碳酸鈉溶液吸收）；接近反應(yīng)終點(diǎn)時，每15min取樣分析（使用液相色譜儀HPLC進(jìn)行分析），至乙酰苯胺轉(zhuǎn)化完全，停止通入三氧化硫氣體；

（c）使反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至70℃，減壓回收所述二氯亞砜（回收質(zhì)量為17.5kg），冷卻即可得對乙酰氨基苯磺酰氯粗品（純度為98%，收率為97%）。

實(shí)施例3

本實(shí)施例提供一種以三氧化硫?yàn)榛腔瘎┖铣蓪σ阴０被交酋Ｂ鹊姆椒?，它包括以下步驟：

（a）向反應(yīng)釜中依次加入13.5kg乙酰苯胺和60kg二氯亞砜，攪拌升溫至70℃；

（b）向反應(yīng)釜中緩慢通入三氧化硫氣體（通氣的流量為13.0L/min），在70℃反應(yīng)3小時（尾氣以1mol/L的碳酸鈉溶液吸收）；接近反應(yīng)終點(diǎn)時，每5min取樣分析（使用液相色譜儀HPLC進(jìn)行分析），至乙酰苯胺轉(zhuǎn)化完全，停止通入三氧化硫氣體；

（c）使反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至80℃，減壓回收所述二氯亞砜（回收質(zhì)量為17.1kg），冷卻即可得對乙酰氨基苯磺酰氯粗品（純度為96%，收率為98%）。

實(shí)施例4

本實(shí)施例提供一種以三氧化硫?yàn)榛腔瘎┖铣蓪σ阴０被交酋Ｂ鹊姆椒ǎㄒ韵虏襟E：

（a）向反應(yīng)釜中依次加入13.5kg乙酰苯胺和45kg二氯亞砜，攪拌升溫至60℃；

（b）向反應(yīng)釜中緩慢通入三氧化硫氣體（通氣的流量為8.0L/min），在60℃反應(yīng)5小時（尾氣以1mol/L的碳酸鈉溶液吸收）；接近反應(yīng)終點(diǎn)時，每10min取樣分析（使用液相色譜儀HPLC進(jìn)行分析），至乙酰苯胺轉(zhuǎn)化完全，停止通入三氧化硫氣體；

（c）使反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至70℃，減壓回收所述二氯亞砜（回收質(zhì)量為17.3kg），冷卻即可得對乙酰氨基苯磺酰氯粗品（純度為97%，收率為98.5%）。

實(shí)施例5

本實(shí)施例提供一種以三氧化硫?yàn)榛腔瘎┖铣蓪σ阴０被交酋Ｂ鹊姆椒?，它包括以下步驟：

（a）向反應(yīng)釜中依次加入13.5kg乙酰苯胺和45kg二氯亞砜，攪拌升溫至60℃；

（b）向反應(yīng)釜中緩慢通入三氧化硫氣體（通氣的流量為15.0L/min），在60℃反應(yīng)5小時（尾氣以1mol/L的碳酸鈉溶液吸收）；接近反應(yīng)終點(diǎn)時，每10min取樣分析（使用液相色譜儀HPLC進(jìn)行分析），至乙酰苯胺轉(zhuǎn)化完全，停止通入三氧化硫氣體；

（c）使反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至70℃，減壓回收所述二氯亞砜（回收質(zhì)量為17.3kg），冷卻即可得對乙酰氨基苯磺酰氯粗品（純度為95%，收率為94.5%）。

上述實(shí)施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。