本發(fā)明涉及功能糖制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體是一種利用分子篩-模擬移動(dòng)床制備高純度低聚果糖的方法。
背景技術(shù)：
：低聚果糖（fructooligsacchride，F(xiàn)OS），又名蔗果低聚糖，寡果糖或蔗果三糖族低聚糖，是由蔗糖和1~3個(gè)果糖基通過(guò)β-1,2糖苷鍵與蔗糖中的果糖基結(jié)合而成的蔗果三糖（GF2），蔗果四糖（GF3）和蔗果五塘（GF4）等一類碳水化合物的總稱。低聚果糖是國(guó)際公認(rèn)的益生元，近幾年低聚果糖的產(chǎn)品風(fēng)靡日、歐、美等保健品市場(chǎng)?，F(xiàn)今社會(huì)抗生素泛濫，造成很多負(fù)面影響，而低聚果糖具有提高免疫力的功能，可以降低抗生素的使用量?，F(xiàn)代營(yíng)養(yǎng)和保健醫(yī)學(xué)證實(shí)：在眾多功能性低聚糖之中，低聚果糖是唯一同時(shí)具有超強(qiáng)雙歧因子和水溶性膳食纖維雙重生理學(xué)特性的全天然食物配料，這已被世界上日、美、歐等200多個(gè)國(guó)家和地區(qū)政府所承認(rèn)。2010年國(guó)家衛(wèi)生部批準(zhǔn)高純度粉狀低聚果糖為營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑，高純度低聚果糖作為功能因子已經(jīng)成熟應(yīng)用于中老年人營(yíng)養(yǎng)食品、嬰幼兒食品、乳制品、飲料、益生元飲品、蔗糖代替品、無(wú)糖食品等領(lǐng)域中。低聚果糖主要通過(guò)果糖基轉(zhuǎn)移酶轉(zhuǎn)化蔗糖或水解菊粉得到低純度低聚果糖（低聚果糖占干物質(zhì)50%以上，G型）。而高純度低聚果糖（低聚果糖占干物質(zhì)90%以上，P型）是在G型的基礎(chǔ)上消除成分中的單糖和二糖（主要是果糖、葡萄糖和蔗糖）進(jìn)一步純化得到。申請(qǐng)?zhí)枮?00810156870.2和201510392573.8的中國(guó)專利，均公布了一種高純度低聚果糖的制備方法，技術(shù)要點(diǎn)均是利用納濾膜截留低聚果糖，達(dá)到分離的目的。此方法的缺點(diǎn)是納濾膜保養(yǎng)費(fèi)用高，膜容易漏，操作要求較高，有40%以上干物質(zhì)損失。中國(guó)專利CN102492610B公布了利用分子篩和折流板生物反應(yīng)器制備低聚果糖的方法，此方法雖然可以根據(jù)需要生產(chǎn)符合GB/T23528-2009的各種規(guī)格如55型、70型、75型、90型、95型的低聚果糖產(chǎn)品，但對(duì)于高純低聚果糖如90型、95型得率很低，90型的得率為20%，而95型的僅為10%。中國(guó)專利CN104878056A公開(kāi)了一種生產(chǎn)高純度低聚果糖的方法，該方法使用改良型順序式模擬移動(dòng)床，以鉀型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為固定相，水為流動(dòng)相，對(duì)料液進(jìn)行連續(xù)分離，此法的缺點(diǎn)是需要控制原料和水的溫度高達(dá)60~80℃，并且在原料和水中都添加了KOH來(lái)調(diào)節(jié)pH至7.0~9.0，引入了新的物質(zhì)，操作繁瑣，得到的產(chǎn)品容易堿變，使低聚果糖液純度下降，得率低，顏色深。且在pH至8以上，溫度高于65℃的條件下，低聚果糖堿變反應(yīng)加劇含量急劇下降。此外，離子交換樹(shù)脂并不是分離低聚果糖的有效載體，單柱條件下達(dá)不到很好的分離效果，即使使用模擬移動(dòng)床經(jīng)過(guò)多次分離能得到高純品，得率也會(huì)很低，且能耗會(huì)大大增加。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有低聚果糖制備工藝存在的問(wèn)題，提供一種利用分子篩-模擬移動(dòng)床制備高純度低聚果糖的方法。本方法以普通級(jí)低聚果糖液為原料，基于分子篩-模擬移動(dòng)床耦合色譜分離技術(shù)，實(shí)現(xiàn)低聚果糖的高效純化，獲得高純度的低聚果糖。本方法具有工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品純度高、收率高、成本低等優(yōu)點(diǎn)。為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種利用分子篩-模擬移動(dòng)床制備高純度低聚果糖的方法，包括以下步驟：（1）稀釋：取普通級(jí)低聚果糖液為原料，用純水將原料稀釋至錘度為40-60°Bx，得稀糖液；（2）脫色除雜：在稀糖液加入為普通級(jí)低聚果糖液原料重量0.5-4.0%的復(fù)合吸附劑，加熱至40-50℃，在轉(zhuǎn)速為50-80r/min下攪拌25-30min，過(guò)濾，取濾液；所述復(fù)合吸附劑由重量比1-3:1的活性炭和聚合硫酸鋁組成；（3）分離純化：將步驟（2）的濾液通過(guò)模擬移動(dòng)床分離純化，得高純度低聚果糖液；所述的模擬移動(dòng)床為6-24根色譜柱首尾順序相連，色譜柱填充分子篩樹(shù)脂，洗脫劑為純水；通過(guò)中央控制裝置控制進(jìn)水、進(jìn)料、低聚果糖出口和單糖二糖出口四個(gè)端口的流量；（4）濃縮：將低聚果糖液通過(guò)超低溫真空濃縮的方式將錘度由10-20°Bx提高到75°Bx以上，即可得到低聚果糖。優(yōu)選地，以上所述的普通級(jí)低聚果糖液為經(jīng)過(guò)果糖基轉(zhuǎn)移酶作用蔗糖溶液后得到的FOS50、FOS55或FOS60型的低聚果糖母液，其中單糖二糖的總含量為40-50%，低聚果糖總含量為50-60%，錘度大于70°Bx。優(yōu)選地，以上所述分子篩樹(shù)脂是粒徑為0.1-0.4mm的鈉型或鈣型分子篩樹(shù)脂。優(yōu)選地，以上所述的超低溫真空濃縮是在溫度為20-30℃、壓力為-0.098Mpa下濃縮。優(yōu)選地，以上所述模擬移動(dòng)床分離純化時(shí)是在40-60℃柱溫條件下連續(xù)進(jìn)料和出料。優(yōu)選地，以上步驟（3）單糖二糖出口流出組分經(jīng)過(guò)常規(guī)的果糖基轉(zhuǎn)移酶轉(zhuǎn)化、過(guò)濾、滅菌、濃縮后，即可得到微功能甜味劑。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果為：1、本發(fā)明方法不僅可以實(shí)現(xiàn)低聚果糖和單糖二糖的連續(xù)高效分離，獲得高純度的低聚果糖，同時(shí)回收殘余組分生產(chǎn)微功能甜味劑，實(shí)現(xiàn)制糖資源的多元化綜合利用，帶來(lái)較好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。2、本方法使用活性炭和聚合硫酸鋁進(jìn)行脫色除雜，吸附能力強(qiáng)，可以有效地去除普通級(jí)低聚果糖液的雜質(zhì)，脫色效果明顯，提高低聚果糖的純度和色澤，且用量小，處理成本低廉，綠色環(huán)保。3、本方法使用超低溫真空減壓濃縮，使溶液錘度由10-20°Bx提高到75°Bx以上，同時(shí)防止低聚果糖在濃縮過(guò)程中因溫度過(guò)高而水解。4、本發(fā)明使用分子篩樹(shù)脂為分離載體，使低聚果糖得到有效分離。5、本發(fā)明方法經(jīng)過(guò)模擬移動(dòng)床分離處理后，使得低聚果糖出口的低聚果糖含量由50-60%提高到95-99%，單糖二糖出口的單糖二糖總含量大于80%，高純度低聚果糖得率大于80%。6、本發(fā)明方法還具有操作簡(jiǎn)單、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)過(guò)程技術(shù)指標(biāo)可控、無(wú)污染、綠色環(huán)保、成本低等優(yōu)點(diǎn)，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。附圖說(shuō)明圖1是實(shí)施例1分離前普通級(jí)低聚果糖液各組分含量液相圖；圖2是實(shí)施例1模擬移動(dòng)床分離后低聚果糖出口各組分液相圖；圖3是實(shí)施例1模擬移動(dòng)床分離后單糖二糖出口各組分液相圖。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，但不限于本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1一種利用分子篩-模擬移動(dòng)床制備高純度低聚果糖的方法，包括以下步驟：（1）稀釋：取經(jīng)過(guò)果糖基轉(zhuǎn)移酶作用蔗糖溶液后得到的FOS60型低聚果糖母液，其中單糖二糖的總含量為40.64%，低聚果糖總含量為59.36%，錘度為70°Bx的普通級(jí)低聚果糖液（FOS50）為原料，用純水將原料稀釋至錘度為50°Bx，得稀糖液；（2）脫色除雜：在稀糖液加入為普通級(jí)低聚果糖液原料重量1.5%的復(fù)合吸附劑，加熱至40℃，在轉(zhuǎn)速為70r/min下攪拌30min，趁熱過(guò)濾，取濾液；所述復(fù)合吸附劑由重量比2:1的活性炭和聚合硫酸鋁組成；（3）分離純化：將步驟（2）的濾液通過(guò)模擬移動(dòng)床分離純化，得高純度低聚果糖液；所述的模擬移動(dòng)床為12根色譜柱首尾順序相連，色譜柱填充分子篩樹(shù)脂，洗脫劑為純水，通過(guò)中央控制裝置控制進(jìn)水、進(jìn)料、低聚果糖出口和單糖二糖出口四個(gè)端口的流量；所述分子篩樹(shù)脂是粒徑為0.3mm的鈣型分子篩樹(shù)脂；模擬移動(dòng)床分離純化時(shí)是在50℃柱溫條件下連續(xù)進(jìn)料和出料；（4）濃縮：將低聚果糖液在在溫度為25℃、壓力為-0.098Mpa下減壓濃縮，將錘度由12°Bx提高到75°Bx以上，即可得到低聚果糖。其中步驟（3）單糖二糖出口流出組分經(jīng)過(guò)常規(guī)的果糖基轉(zhuǎn)移酶轉(zhuǎn)化、過(guò)濾、滅菌、濃縮后，即可得到微功能甜味劑。本實(shí)施例1分離前普通級(jí)低聚果糖各組分的含量如表1所示，經(jīng)過(guò)模擬移動(dòng)床分離后低聚果糖出口中各組分的含量如表2所示，模擬移動(dòng)床分離后單糖二糖出口各組分的含量如表3所示，在表中組分1為果糖，組分2為葡萄糖，組分3為蔗糖，余下組分為低聚果糖。表1：分離前普通級(jí)低聚果糖液各組分含量組分時(shí)間（s)峰面積組分百分含量（%）15.6942974685.95126.17794762118.9637.71178626815.7349.092304880.6159.8189200.0184610.647731521.463711.523145659529.14812.831303850.6079916.152114813722.971018.088488750.97781122.7231514003.0291224.193271340.5429表2：模擬移動(dòng)床分離后低聚果糖出口各組分含量組分時(shí)間（s)峰面積組分百分含量（%）15.7222070061.01626.275178870.0878138.1242952701.45411.6974529352.224512.797580853728.52614.3422853321.401718.5751020526650.1820.8664556722.237923.135250150.12281026.57220348669.991128.4174040691.9841230.3481769580.8688表3：模擬移動(dòng)床分離后單糖二糖出口各組分含量組分時(shí)間（s)峰面積組分百分含量（%）15.768215255626.4226.359205641325.2438.277246772630.2849.856492880.6049511.790782520.9603613.1186779528.32716.664787740.9667819.2504828405.926922.235685720.84151026.003161210.19781129.398193850.2379本實(shí)施例的分離前普通級(jí)低聚果糖液、模擬移動(dòng)床分離后低聚果糖出口及模擬移動(dòng)床分離后單糖二糖出口各組分的液相圖分別如圖1、圖2及圖3所示。本實(shí)施例經(jīng)過(guò)模擬移動(dòng)床分離后，經(jīng)過(guò)測(cè)定低聚果糖出口中低聚果糖的總含量從59.36%提高到97.45%；單糖二糖出口中單糖二糖總含量為81.94%，低聚果糖得率為85.36%。實(shí)施例2一種利用分子篩-模擬移動(dòng)床制備高純度低聚果糖的方法，包括以下步驟：（1）稀釋：取經(jīng)過(guò)果糖基轉(zhuǎn)移酶作用蔗糖溶液后得到的FOS55型低聚果糖母液，其中單糖二糖的總含量為44.78%，低聚果糖總含量為55.22%，錘度為75°Bx的普通級(jí)低聚果糖液為原料，用純水將原料稀釋至錘度為45°Bx，得稀糖液；（2）脫色除雜：在稀糖液加入為普通級(jí)低聚果糖液原料重量2.5%的復(fù)合吸附劑，加熱至45℃，在轉(zhuǎn)速為80r/min下攪拌25min，趁熱過(guò)濾，取濾液；所述復(fù)合吸附劑由重量比1:1的活性炭和聚合硫酸鋁組成；（3）分離純化：將步驟（2）的濾液通過(guò)模擬移動(dòng)床分離純化，得高純度低聚果糖液；所述的模擬移動(dòng)床為12根色譜柱首尾順序相連，色譜柱填充分子篩樹(shù)脂，洗脫劑為純水，通過(guò)中央控制裝置控制進(jìn)水、進(jìn)料、低聚果糖出口和單糖二糖出口四個(gè)端口的流量；所述分子篩樹(shù)脂是粒徑為0.1mm的鈣型分子篩樹(shù)脂；模擬移動(dòng)床分離純化時(shí)是在60℃柱溫條件下連續(xù)進(jìn)料和出料；（4）濃縮：將低聚果糖液在在溫度為30℃、壓力為-0.098Mpa下減壓濃縮，將錘度由10°Bx的提高到75°Bx以上，即可得到低聚果糖。其中步驟（3）單糖二糖出口流出組分經(jīng)過(guò)常規(guī)的果糖基轉(zhuǎn)移酶轉(zhuǎn)化、過(guò)濾、滅菌、濃縮后，即可得到微功能甜味劑。本實(shí)施例經(jīng)過(guò)模擬移動(dòng)床分離后，經(jīng)過(guò)測(cè)定低聚果糖出口中低聚果糖的總含量從55.22%提高到97.84%；單糖二糖出口中單糖二糖總含量為84.16%，低聚果糖得率為85.04%。實(shí)施例3一種利用分子篩-模擬移動(dòng)床制備高純度低聚果糖的方法，包括以下步驟：（1）稀釋：取經(jīng)過(guò)果糖基轉(zhuǎn)移酶作用蔗糖溶液后得到的FOS60低聚果糖母液，其中單糖二糖的總含量為41.94%，低聚果糖總含量為59.06%，錘度為78°Bx的普通級(jí)低聚果糖液為原料，用純水將原料稀釋至錘度為50°Bx，得稀糖液；（2）脫色除雜：在稀糖液加入為普通級(jí)低聚果糖液原料重量3.0%的復(fù)合吸附劑，加熱至45℃，在轉(zhuǎn)速為75r/min下攪拌20min，趁熱過(guò)濾，取濾液；所述復(fù)合吸附劑由重量比3:1的活性炭和聚合硫酸鋁組成；（3）分離純化：將步驟（2）的濾液通過(guò)模擬移動(dòng)床分離純化，得高純度低聚果糖液；所述的模擬移動(dòng)床為12根色譜柱首尾順序相連，色譜柱填充分子篩樹(shù)脂，洗脫劑為純水，通過(guò)中央控制裝置控制進(jìn)水、進(jìn)料、低聚果糖出口和單糖二糖出口四個(gè)端口的流量；所述分子篩樹(shù)脂是粒徑為0.2mm的鈣型分子篩樹(shù)脂；模擬移動(dòng)床分離純化時(shí)是在50℃柱溫條件下連續(xù)進(jìn)料和出料；（4）濃縮：將低聚果糖液在在溫度為35℃、壓力為-0.098Mpa下減壓濃縮，將錘度由16°Bx的提高到75°Bx以上，即可得到低聚果糖。其中步驟（3）單糖二糖出口流出組分經(jīng)過(guò)常規(guī)的果糖基轉(zhuǎn)移酶轉(zhuǎn)化、過(guò)濾、滅菌、濃縮后，即可得到微功能甜味劑。本實(shí)施例經(jīng)過(guò)模擬移動(dòng)床分離后，經(jīng)過(guò)測(cè)定低聚果糖出口中低聚果糖的總含量從59.06%提高到98.12%。單糖二糖出口中單糖二糖總含量為84.98%，低聚果糖得率為88.05%。實(shí)施例4一種利用分子篩-模擬移動(dòng)床制備高純度低聚果糖的方法，包括以下步驟：（1）稀釋：取經(jīng)過(guò)果糖基轉(zhuǎn)移酶作用蔗糖溶液后得到的FOS50型低聚果糖母液，其中單糖二糖的總含量為49.12%，低聚果糖總含量為50.88%，錘度為78°Bx的普通級(jí)低聚果糖液為原料，用純水將原料稀釋至錘度為45°Bx，得稀糖液；（2）脫色除雜：在稀糖液加入為普通級(jí)低聚果糖液原料重量2.0%的復(fù)合吸附劑，加熱至40℃，在轉(zhuǎn)速為65r/min下攪拌30min，趁熱過(guò)濾，取濾液；所述復(fù)合吸附劑由重量比2:1的活性炭和聚合硫酸鋁組成；（3）分離純化：將步驟（2）的濾液通過(guò)模擬移動(dòng)床分離純化，得高純度低聚果糖液；所述的模擬移動(dòng)床為12根色譜柱首尾順序相連，色譜柱填充分子篩樹(shù)脂，洗脫劑為純水，通過(guò)中央控制裝置控制進(jìn)水、進(jìn)料、低聚果糖出口和單糖二糖出口四個(gè)端口的流量；所述分子篩樹(shù)脂是粒徑為0.1mm的鈉型分子篩樹(shù)脂；模擬移動(dòng)床分離純化時(shí)是在60℃柱溫條件下連續(xù)進(jìn)料和出料；（4）濃縮：將低聚果糖液在在溫度為30℃、壓力為-0.098Mpa下減壓濃縮，將錘度由10°Bx的提高到75°Bx以上，即可得到低聚果糖。其中步驟（3）單糖二糖出口流出組分經(jīng)過(guò)常規(guī)的果糖基轉(zhuǎn)移酶轉(zhuǎn)化、過(guò)濾、滅菌、濃縮后，即可得到微功能甜味劑。本實(shí)施例經(jīng)過(guò)模擬移動(dòng)床分離后，經(jīng)過(guò)測(cè)定低聚果糖出口中低聚果糖的總含量從50.88%提高到97.19%。單糖二糖出口中單糖二糖總含量為84.05%，低聚果糖得率為82.13%。實(shí)施例5一種利用分子篩-模擬移動(dòng)床制備高純度低聚果糖的方法，包括以下步驟：（1）稀釋：取經(jīng)過(guò)果糖基轉(zhuǎn)移酶作用蔗糖溶液后得到的FOS60型低聚果糖母液，其中單糖二糖的總含量為40.13%，低聚果糖總含量為59.87%，錘度為70°Bx的普通級(jí)低聚果糖液為原料，用純水將原料稀釋至錘度為50°Bx，得稀糖液；（2）脫色除雜：在稀糖液加入為普通級(jí)低聚果糖液原料重量4.0%的復(fù)合吸附劑，加熱至40℃，在轉(zhuǎn)速為65r/min下攪拌30min，趁熱過(guò)濾，取濾液；所述復(fù)合吸附劑由重量比3:1的活性炭和聚合硫酸鋁組成；（3）分離純化：將步驟（2）的濾液通過(guò)模擬移動(dòng)床分離純化，得高純度低聚果糖液；所述的模擬移動(dòng)床為12根色譜柱首尾順序相連，色譜柱填充分子篩樹(shù)脂，洗脫劑為純水，通過(guò)中央控制裝置控制進(jìn)水、進(jìn)料、低聚果糖出口和單糖二糖出口四個(gè)端口的流量；所述分子篩樹(shù)脂是粒徑為0.4mm的鈉型分子篩樹(shù)脂；模擬移動(dòng)床分離純化時(shí)是在50℃柱溫條件下連續(xù)進(jìn)料和出料；（4）濃縮：將低聚果糖液在在溫度為35℃、壓力為-0.098Mpa下減壓濃縮，將錘度由18°Bx的提高到75°Bx以上，即可得到低聚果糖。其中步驟（3）單糖二糖出口流出組分經(jīng)過(guò)常規(guī)的果糖基轉(zhuǎn)移酶轉(zhuǎn)化、過(guò)濾、滅菌、濃縮后，即可得到微功能甜味劑。本實(shí)施例經(jīng)過(guò)模擬移動(dòng)床分離后，經(jīng)過(guò)測(cè)定低聚果糖出口中低聚果糖的總含量從59.87%提高到96.13%。單糖二糖出口中單糖二糖總含量為82.70%，低聚果糖得率為86.70%。實(shí)施例6一種利用分子篩-模擬移動(dòng)床制備高純度低聚果糖的方法，包括以下步驟：（1）稀釋：取經(jīng)過(guò)果糖基轉(zhuǎn)移酶作用蔗糖溶液后得到的FOS50型低聚果糖母液，其中單糖二糖的總含量為49.85%，低聚果糖總含量為50.15%，錘度為75°Bx的普通級(jí)低聚果糖液為原料，用純水將原料稀釋至錘度為55°Bx，得稀糖液；（2）脫色除雜：在稀糖液加入為普通級(jí)低聚果糖液原料重量1.0%的復(fù)合吸附劑，加熱至50℃，在轉(zhuǎn)速為70r/min下攪拌30min，趁熱過(guò)濾，取濾液；所述復(fù)合吸附劑由重量比2:1的活性炭和聚合硫酸鋁組成；（3）分離純化：將步驟（2）的濾液通過(guò)模擬移動(dòng)床分離純化，得高純度低聚果糖液；所述的模擬移動(dòng)床為24根色譜柱首尾順序相連，色譜柱填充分子篩樹(shù)脂，洗脫劑為純水，通過(guò)中央控制裝置控制進(jìn)水、進(jìn)料、低聚果糖出口和單糖二糖出口四個(gè)端口的流量；所述分子篩樹(shù)脂是粒徑為0.1mm的鈣型分子篩樹(shù)脂；模擬移動(dòng)床分離純化時(shí)是在60℃柱溫條件下連續(xù)進(jìn)料和出料；（4）濃縮：將低聚果糖液在在溫度為25℃、壓力為-0.098Mpa下減壓濃縮，將錘度由18°Bx的提高到75°Bx以上，即可得到低聚果糖。其中步驟（3）單糖二糖出口流出組分經(jīng)過(guò)常規(guī)的果糖基轉(zhuǎn)移酶轉(zhuǎn)化、過(guò)濾、滅菌、濃縮后，即可得到微功能甜味劑。本實(shí)施例經(jīng)過(guò)模擬移動(dòng)床分離后，經(jīng)過(guò)測(cè)定低聚果糖出口中低聚果糖的總含量從50.15%提高到98.26%。單糖二糖出口中單糖二糖總含量為86.14%，低聚果糖得率為84.25%。實(shí)施例7一種利用分子篩-模擬移動(dòng)床制備高純度低聚果糖的方法，包括以下步驟：（1）稀釋：取經(jīng)過(guò)果糖基轉(zhuǎn)移酶作用蔗糖溶液后得到的FOS55型低聚果糖母液，其中單糖二糖的總含量為44.11%，低聚果糖總含量為55.89%，錘度為78°Bx的普通級(jí)低聚果糖液為原料，用純水將原料稀釋至錘度為60°Bx，得稀糖液；（2）脫色除雜：在稀糖液加入為普通級(jí)低聚果糖液原料重量0.5%的復(fù)合吸附劑，加熱至60℃，在轉(zhuǎn)速為75r/min下攪拌25min，趁熱過(guò)濾，取濾液；所述復(fù)合吸附劑由重量比3:1的活性炭和聚合硫酸鋁組成；（3）分離純化：將步驟（2）的濾液通過(guò)模擬移動(dòng)床分離純化，得高純度低聚果糖液；所述的模擬移動(dòng)床為18根色譜柱首尾順序相連，色譜柱填充分子篩樹(shù)脂，洗脫劑為純水，通過(guò)中央控制裝置控制進(jìn)水、進(jìn)料、低聚果糖出口和單糖二糖出口四個(gè)端口的流量；所述分子篩樹(shù)脂是粒徑為0.1mm的鈣型分子篩樹(shù)脂；模擬移動(dòng)床分離純化時(shí)是在60℃柱溫條件下連續(xù)進(jìn)料和出料；（4）濃縮：將低聚果糖液在在溫度為25℃、壓力為-0.098Mpa下減壓濃縮，將錘度由20°Bx的提高到75°Bx以上，即可得到低聚果糖。其中步驟（3）單糖二糖出口流出組分經(jīng)過(guò)常規(guī)的果糖基轉(zhuǎn)移酶轉(zhuǎn)化、過(guò)濾、滅菌、濃縮后，即可得到微功能甜味劑。本實(shí)施例經(jīng)過(guò)模擬移動(dòng)床分離后，經(jīng)過(guò)測(cè)定低聚果糖出口中低聚果糖的總含量從55.89%提高到98.78%。單糖二糖出口中單糖二糖總含量為83.69%，低聚果糖得率為84.23%。實(shí)施例8一種利用分子篩-模擬移動(dòng)床制備高純度低聚果糖的方法，包括以下步驟：（1）稀釋：取經(jīng)過(guò)果糖基轉(zhuǎn)移酶作用蔗糖溶液后得到的FOS60型低聚果糖母液，其中單糖二糖的總含量為40.10%，低聚果糖總含量為59.90%，錘度為75°Bx的普通級(jí)低聚果糖液為原料，用純水將原料稀釋至錘度為60°Bx，得稀糖液；（2）脫色除雜：在稀糖液加入為普通級(jí)低聚果糖液原料重量2.0%的復(fù)合吸附劑，加熱至55℃，在轉(zhuǎn)速為80r/min下攪拌20min，趁熱過(guò)濾，取濾液；所述復(fù)合吸附劑由重量比2:1的活性炭和聚合硫酸鋁組成；（3）分離純化：將步驟（2）的濾液通過(guò)模擬移動(dòng)床分離純化，得高純度低聚果糖液；所述的模擬移動(dòng)床為24根色譜柱首尾順序相連，色譜柱填充分子篩樹(shù)脂，洗脫劑為純水，通過(guò)中央控制裝置控制進(jìn)水、進(jìn)料、低聚果糖出口和單糖二糖出口四個(gè)端口的流量；所述分子篩樹(shù)脂是粒徑為0.1mm的鈣型分子篩樹(shù)脂；模擬移動(dòng)床分離純化時(shí)是在50℃柱溫條件下連續(xù)進(jìn)料和出料；（4）濃縮：將低聚果糖液在在溫度為20℃、壓力為-0.098Mpa下減壓濃縮，將錘度由10°Bx的提高到75°Bx以上，即可得到低聚果糖。其中步驟（3）單糖二糖出口流出組分經(jīng)過(guò)常規(guī)的果糖基轉(zhuǎn)移酶轉(zhuǎn)化、過(guò)濾、滅菌、濃縮后，即可得到微功能甜味劑。本實(shí)施例經(jīng)過(guò)模擬移動(dòng)床分離后，經(jīng)過(guò)測(cè)定低聚果糖出口中低聚果糖的總含量從59.90%提高到99.11%。單糖二糖出口中單糖二糖總含量為80.92%，低聚果糖得率為84.39%。實(shí)施例9一種利用分子篩-模擬移動(dòng)床制備高純度低聚果糖的方法，包括以下步驟：（1）稀釋：取經(jīng)過(guò)果糖基轉(zhuǎn)移酶作用蔗糖溶液后得到的FOS55型低聚果糖母液，其中單糖二糖的總含量為45.81%，低聚果糖總含量為54.19%，錘度為78°Bx的普通級(jí)低聚果糖液為原料，用純水將原料稀釋至錘度為55°Bx，得稀糖液；（2）脫色除雜：在稀糖液加入為普通級(jí)低聚果糖液原料重量1.5%的復(fù)合吸附劑，加熱至50℃，在轉(zhuǎn)速為75r/min下攪拌25min，趁熱過(guò)濾，取濾液；所述復(fù)合吸附劑由重量比3:1的活性炭和聚合硫酸鋁組成；（3）分離純化：將步驟（2）的濾液通過(guò)模擬移動(dòng)床分離純化，得高純度低聚果糖液；所述的模擬移動(dòng)床為18根色譜柱首尾順序相連，色譜柱填充分子篩樹(shù)脂，洗脫劑為純水，通過(guò)中央控制裝置控制進(jìn)水、進(jìn)料、低聚果糖出口和單糖二糖出口四個(gè)端口的流量；所述分子篩樹(shù)脂是粒徑為0.3mm的鈉型分子篩樹(shù)脂；模擬移動(dòng)床分離純化時(shí)是在60℃柱溫條件下連續(xù)進(jìn)料和出料；（4）濃縮：將低聚果糖液在在溫度為35℃、壓力為-0.098Mpa下減壓濃縮，將錘度由17°Bx的提高到75°Bx以上，即可得到低聚果糖。其中步驟（3）單糖二糖出口流出組分經(jīng)過(guò)常規(guī)的果糖基轉(zhuǎn)移酶轉(zhuǎn)化、過(guò)濾、滅菌、濃縮后，即可得到微功能甜味劑。本實(shí)施例經(jīng)過(guò)模擬移動(dòng)床分離后，經(jīng)過(guò)測(cè)定低聚果糖出口中低聚果糖的總含量從54.19%提高到97.08%。單糖二糖出口中單糖二糖總含量為85.40%，低聚果糖得率為85.90%。實(shí)施例10一種利用分子篩-模擬移動(dòng)床制備高純度低聚果糖的方法，包括以下步驟：（1）稀釋：取經(jīng)過(guò)果糖基轉(zhuǎn)移酶作用蔗糖溶液后得到的FOS50型低聚果糖母液，其中單糖二糖的總含量為49.83%，低聚果糖總含量為50.17%，錘度為70°Bx的普通級(jí)低聚果糖液為原料，用純水將原料稀釋至錘度為50°Bx，得稀糖液；（2）脫色除雜：在稀糖液加入為普通級(jí)低聚果糖液原料重量2.0%的復(fù)合吸附劑，加熱至40℃，在轉(zhuǎn)速為80r/min下攪拌20min，趁熱過(guò)濾，取濾液；所述復(fù)合吸附劑由重量比3:1的活性炭和聚合硫酸鋁組成；（3）分離純化：將步驟（2）的濾液通過(guò)模擬移動(dòng)床分離純化，得高純度低聚果糖液；所述的模擬移動(dòng)床為24根色譜柱首尾順序相連，色譜柱填充分子篩樹(shù)脂，洗脫劑為純水，通過(guò)中央控制裝置控制進(jìn)水、進(jìn)料、低聚果糖出口和單糖二糖出口四個(gè)端口的流量；所述分子篩樹(shù)脂是粒徑為0.4mm的鈉型分子篩樹(shù)脂；模擬移動(dòng)床分離純化時(shí)是在55℃柱溫條件下連續(xù)進(jìn)料和出料；（4）濃縮：將低聚果糖液在在溫度為40℃、壓力為-0.098Mpa下減壓濃縮，將錘度由15°Bx的提高到75°Bx以上，即可得到低聚果糖。其中步驟（3）單糖二糖出口流出組分經(jīng)過(guò)常規(guī)的果糖基轉(zhuǎn)移酶轉(zhuǎn)化、過(guò)濾、滅菌、濃縮后，即可得到微功能甜味劑。本實(shí)施例經(jīng)過(guò)模擬移動(dòng)床分離后，經(jīng)過(guò)測(cè)定低聚果糖出口中低聚果糖的總含量從50.17%提高到96.39%。單糖二糖出口中單糖二糖總含量為87.65%，低聚果糖得率為86.47%。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3