本發(fā)明屬于化工合成領(lǐng)域，具體涉及一種乙二胺鄰羥基苯乙酸鐵鈉的制備方法。

背景技術(shù)：

鐵元素在植物生長過程中有重要的作用，缺鐵時(shí)，植物嫩梢葉片變薄、葉小，葉肉發(fā)黃，嚴(yán)重時(shí)，葉片脫落，影響作物產(chǎn)量，自然界中，存在大量的鐵元素，但都是以氧化物存在，不溶于水，無法被植物吸收，現(xiàn)有制備乙二胺鄰羥基苯乙酸鐵鈉的工藝不僅收率低，純度低，生產(chǎn)成本高，同時(shí)也不利于植物吸收。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述不足，本發(fā)明的目的在于提供一種獲得高收率、高純度的乙二胺鄰羥基苯乙酸鐵鈉的制備方法。

為解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種乙二胺鄰羥基苯乙酸鐵鈉的制備方法，包括以下步驟：

（1）將苯酚和氫氧化鈉加入容器中，升溫至60~70℃，攪拌至氫氧化鈉溶解，再向其中依次加入乙醛酸和乙二胺，反應(yīng)，再加入有機(jī)試劑萃取，除去有機(jī)相，得溶液Ⅰ；

（2）向溶液Ⅰ中加入三氧化二鐵，于90~98℃反應(yīng)6h，烘干，得乙二胺鄰羥基苯乙酸鐵鈉。

進(jìn)一步地，苯酚、氫氧化鈉、乙醛酸、乙二胺和三氧化二鐵的重量比為10~15:1~2:1~2:1~3:0.1~1。

更進(jìn)一步地，苯酚、氫氧化鈉、乙醛酸、乙二胺和三氧化二鐵的重量比為12:1.07:2:1.05:0.5。

上述制備方法制備得到的乙二胺鄰羥基苯乙酸鐵鈉。

本發(fā)明的有益效果為：

苯酚作為溶劑既能溶解反應(yīng)的所有原料，又能溶解生成的產(chǎn)品；過量的苯酚有助于乙二胺鄰羥基苯乙酸鐵鈉的生產(chǎn)，采用其他溶劑比如水、氯仿、乙醇等則生成乙二胺對(duì)羥基苯乙酸鐵鈉。

本發(fā)明采用三氧化二鐵取代硫酸鐵、三氯化鐵等無機(jī)鹽鐵，避免了硫酸鈉、氯化鈉等無機(jī)鹽的生成，以提高產(chǎn)物純度，也避免了無機(jī)鹽對(duì)土壤造成板結(jié)影響。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式進(jìn)行描述，以便于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員理解本發(fā)明，但應(yīng)該清楚，本發(fā)明不限于具體實(shí)施方式的范圍，對(duì)本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來講，只要各種變化在所附的權(quán)利要求限定和確定的本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，這些變化是顯而易見的，一切利用本發(fā)明構(gòu)思的發(fā)明創(chuàng)造均在保護(hù)之列。

實(shí)施例1

一種乙二胺鄰羥基苯乙酸鐵鈉的制備方法，包括以下步驟：

（1）將苯酚和氫氧化鈉加入容器中，升溫至60℃，攪拌至氫氧化鈉溶解，再向其中依次加入乙醛酸和乙二胺，反應(yīng)，再加入有機(jī)試劑萃取，除去有機(jī)相，得溶液Ⅰ；

（2）向溶液Ⅰ中加入三氧化二鐵，于90℃反應(yīng)6h，烘干，得乙二胺鄰羥基苯乙酸鐵鈉；其中，苯酚、氫氧化鈉、乙醛酸、乙二胺和三氧化二鐵的重量比為10:1:1:1:0.1；產(chǎn)品收率為95.4%，純度為95.3%。

實(shí)施例2

一種乙二胺鄰羥基苯乙酸鐵鈉的制備方法，包括以下步驟：

（1）將苯酚和氫氧化鈉加入容器中，升溫至70℃，攪拌至氫氧化鈉溶解，再向其中依次加入乙醛酸和乙二胺，反應(yīng)，再加入有機(jī)試劑萃取，除去有機(jī)相，得溶液Ⅰ；

（2）向溶液Ⅰ中加入三氧化二鐵，于98℃反應(yīng)6h，烘干，得乙二胺鄰羥基苯乙酸鐵鈉；其中，苯酚、氫氧化鈉、乙醛酸、乙二胺和三氧化二鐵的重量比為12:1.07:2:1.05:0.5；產(chǎn)品收率為97.2%，純度為98.6%。

實(shí)施例3

一種乙二胺鄰羥基苯乙酸鐵鈉的制備方法，包括以下步驟：

（1）將苯酚和氫氧化鈉加入容器中，升溫至68℃，攪拌至氫氧化鈉溶解，再向其中依次加入乙醛酸和乙二胺，反應(yīng)，再加入有機(jī)試劑萃取，除去有機(jī)相，得溶液Ⅰ；

（2）向溶液Ⅰ中加入三氧化二鐵，于93℃反應(yīng)6h，烘干，得乙二胺鄰羥基苯乙酸鐵鈉；其中，苯酚、氫氧化鈉、乙醛酸、乙二胺和三氧化二鐵的重量比為15:2:2:3:1；產(chǎn)品收率為94.3%，純度為96.4%。