本發(fā)明屬于多官能活性POSS改性材料領(lǐng)域，具體涉及一種多官能活性POSS以及POSS在制備增韌、增強(qiáng)聚氨酯發(fā)泡材料的應(yīng)用。

背景技術(shù)：

聚倍半硅氧烷是由硅原子和氧原子交替組成穩(wěn)定骨架的化合物，其基本結(jié)構(gòu)單元是-Si-O-。多面體籠型倍半硅氧烷(POSS)是一類具有特殊分子結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅化合物，直徑在3-10nm之間，分子通式為(RSiO_1.5)_n，介于二氧化硅SiO₂和聚硅氧烷(R₂SiO)_n之間，其分子以無機(jī)硅氧骨架為核心，外圍被有機(jī)基團(tuán)所包圍，POSS單體中八個(gè)Si頂點(diǎn)處可以連接有機(jī)取代基團(tuán)。無機(jī)的硅氧骨架賦予材料良好的耐熱和機(jī)械性能，還能起到增強(qiáng)增韌的效果，外圍的有機(jī)基團(tuán)則能改善POSS與聚合物基體的相容性。POSS這種獨(dú)特的結(jié)構(gòu)帶來的良好性能使其成為一種制備聚合物復(fù)合材料的優(yōu)良添加劑。當(dāng)以物理共混的形式改性材料時(shí)，由于POSS的納米效應(yīng)，極易團(tuán)聚，產(chǎn)生宏觀上的相分離，從體系中析出，而通過化學(xué)鍵連接可使POSS以分子水平均勻地分散在聚合物基體中，且體系結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。中國發(fā)明專利CN102372734A公開了一種新型含POSS的納米雜化增強(qiáng)劑的合成，以籠型八聚—氨丙基硅倍半氧烷和3-(N,N-二乙氨基)環(huán)氧丙烷為原料，合成新型含POSS的納米雜化增強(qiáng)物，是一種具有星型結(jié)構(gòu)的化合物，外觀為黃色粘稠液體。將該雜化物添加到環(huán)氧樹脂E-51中使其改性，所得環(huán)氧樹脂固化物抗沖擊強(qiáng)度、抗拉伸強(qiáng)度都得到增強(qiáng)。中國發(fā)明專利CN104744650A公開了一種POSS基雜化共聚物的制備方法，通過在單官能度乙烯基(其他七個(gè)側(cè)基為異丁基)POSS上修飾上甲基丙烯酸酯，得到一種含有POSS的單體，在AIBN的引發(fā)下進(jìn)行RAFT聚合，得到含有POSS的均聚物。再將上述產(chǎn)物作為大分子鏈轉(zhuǎn)移劑進(jìn)一步與單體DMAEMA進(jìn)行RAFT聚合，制備了兩親性的有機(jī)/無機(jī)雜化聚合物。目前，合成一種多官能活性POSS，尤其是接枝多羥基類物質(zhì)的POSS，應(yīng)用于聚氨酯硬泡材料還未見報(bào)道。聚氨酯硬泡具有廣泛的用途，但是存在遇火易燃燒、韌性較差等缺點(diǎn)。用含多羥基POSS結(jié)構(gòu)的無機(jī)/有機(jī)雜化物對(duì)聚氨酯進(jìn)行增韌改性，使得POSS單體上的多羥基和異氰酸酯基反應(yīng)，將POSS鏈接在聚氨酯分子鏈上，限制了高分子材料鏈的運(yùn)動(dòng)，從而提高材料的力學(xué)性能。POSS與聚氨酯材料之間的相互作用，也明顯改善了聚氨酯材料的內(nèi)應(yīng)力、增強(qiáng)其韌性和耐高溫性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為克服現(xiàn)有技術(shù)中POSS的合成路線復(fù)雜繁瑣、復(fù)合聚氨酯材料力學(xué)性能等問題，本發(fā)明提供一種多官能活性POSS的合成及其復(fù)合聚氨酯材料。合成的多官能活性POSS結(jié)構(gòu)為多面體籠型結(jié)構(gòu)，分子通式為(RSiO_1.5)_n，且n≥6，每個(gè)Si原子上至少連接有兩個(gè)活性羥基基團(tuán)，多個(gè)活性羥基基團(tuán)能和異氰酸酯基以多個(gè)化學(xué)鍵連的方式結(jié)合，從而在分子結(jié)構(gòu)上大幅度增強(qiáng)無機(jī)-有機(jī)分子的結(jié)合度，而且制備多官能活性POSS的方法簡(jiǎn)單方便，條件溫和。最后將多官能活性POSS用于聚氨酯材料的增韌改性，在POSS與聚氨酯分子鏈的交聯(lián)作用下，其不僅與聚氨酯材料有很好的相容性，而且在一定程度上增強(qiáng)了聚氨酯材料的韌性和抗沖擊性能。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一類多官能活性POSS，它具有以下結(jié)構(gòu)之一：

其中R為以下結(jié)構(gòu)式的一種

該類多官能活性POSS粒徑在2-8nm之間，與聚合物材料有很好的相容性。

一種上述的多官能活性POSS的制法，它是利用已商品化的帶有不同活性氨基結(jié)構(gòu)的硅氧烷與環(huán)氧烷基醇類化合物開環(huán)加成得到含有多羥基的硅氧烷單體，再在一定的酸性條件下水解得到頂端帶有多個(gè)活性羥基的POSS，其具體步驟為：(1)硅醇單體的合成：氮?dú)獗Ｗo(hù)，冰水浴條件下，將帶有活性氨基結(jié)構(gòu)的三官能團(tuán)烷氧基有機(jī)硅逐滴加入環(huán)氧丙醇溶液中，滴加結(jié)束后在室溫條件下進(jìn)行開環(huán)加成，反應(yīng)時(shí)間為8-15h，得到多羥基結(jié)構(gòu)的三官能團(tuán)烷氧基有機(jī)硅單體；其中環(huán)氧丙醇和帶有活性氨基結(jié)構(gòu)的三官能團(tuán)烷氧基有機(jī)硅的摩爾比為0.5-3:1；帶有活性氨基結(jié)構(gòu)的三官能團(tuán)烷氧基有機(jī)硅為(3-氨丙基)三甲氧基硅烷(CAS:13822-56-5)、3-氨基丙基三乙氧基硅烷(CAS:919-30-2)、4-氨基丁基三乙氧基硅烷(CAS:3069-30-5)、N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷(CAS:5089-72-5)、氨基苯基三乙氧基硅烷(CAS:7003-80-7)、N-(正丁基)-氨丙基三甲氧基硅烷(CAS:31024-56-3)、4-氨基-3,3-二甲基丁基三甲氧基硅烷(CAS:157923-74-5)、苯胺甲基三乙氧基硅烷(CAS:3473-76-5)中的一種；

(2)聚倍半硅氧烷(POSS)的合成：室溫條件下，上述的硅醇單體在PH為1.5-3.0酸性環(huán)境中進(jìn)行水解縮聚，以甲醇為反應(yīng)介質(zhì)，縮聚時(shí)間為8-24h，結(jié)束后移除水分、甲醇等溶劑，真空干燥得到帶有多羥基的活性POSS，其中硅醇單體和甲醇的質(zhì)量比為1:3-10，酸性環(huán)境用滴加無機(jī)酸溶液的方式達(dá)到，無機(jī)酸為質(zhì)量濃度為1.0％-3.5％的氟化氫水溶液或質(zhì)量濃度為5％-10％的稀鹽酸溶液的一種。

多官能活性POSS的合成路線如下：

R＝Me/Et(甲基/乙基)；R₁、R₂＝短鏈烷基/芳基

POSS＝(SiO_1.5)_nn＝6，8，10，12.

制備出的多官能活性POSS的具體結(jié)構(gòu)如下：

其中R為以下有機(jī)官能團(tuán)的一種

上述的多官能活性POSS在制備聚氨酯發(fā)泡材料中的應(yīng)用。

一種采用上述的多官能活性POSS增韌、增強(qiáng)聚氨酯發(fā)泡材料，其制備過程如下：將聚醚多元醇和多官能活性POSS混合攪拌均勻，再加入催化劑、勻泡劑、發(fā)泡劑、交聯(lián)劑后高速混合均勻后，與多亞甲基多苯基多異氰酸酯組分通過高壓發(fā)泡機(jī)設(shè)備進(jìn)行充分混合，由發(fā)泡機(jī)槍頭注入恒溫密封模具中，經(jīng)發(fā)泡、熟化、脫模等過程得到增韌聚氨酯材料，其中，按質(zhì)量百分比計(jì)，該多官能活性POSS增韌、增強(qiáng)聚氨酯發(fā)泡材料的原料組份配比為：聚醚多元醇20-30％，多官能活性POSS 8-12％，催化劑0.5-2％，發(fā)泡劑5-10％，勻泡劑1-2％，交聯(lián)劑1-2％，多亞甲基多苯基多異氰酸酯35-50％。

進(jìn)一步地，所述的聚醚多元醇為聚醚多元醇4110，羥值為420-480mgKOH/g，粘度為2000-4500mPa.s(25℃)。所述的催化劑為N，N-二甲基環(huán)己胺、N，N-二甲基芐胺、乙二胺、環(huán)己胺、1，3，5-三(二甲氨基丙基)六氫三嗪、五甲基二乙烯三胺的一種或幾種的組合。所述的發(fā)泡劑為一氟二氯乙烷HCFC-141B。所述勻泡劑為聚醚改性硅油、有機(jī)硅穩(wěn)泡劑AK-8805、有機(jī)硅穩(wěn)泡劑AK-8811、有機(jī)硅穩(wěn)泡劑AK-8803、有機(jī)硅穩(wěn)泡劑AK-8832的一種或幾種的組合。所述的交聯(lián)劑為三羥甲基丙烷、三乙醇胺、二乙醇胺、甘油的一種或幾種的組合。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下：

1、首次合成出含有多個(gè)活性羥基基團(tuán)的POSS，其以聚倍半硅氧烷POSS為核，POSS結(jié)構(gòu)為多面體籠型結(jié)構(gòu)，每個(gè)Si原子上至少連接有兩個(gè)活性羥基基團(tuán)，合成反應(yīng)條件溫和，易操作；

2、在材料發(fā)泡過程中，羥基基團(tuán)和異氰酸酯基以化學(xué)鍵合的方式結(jié)合，用分子設(shè)計(jì)的方式將POSS鏈接在聚氨酯的大分子鏈上，在POSS與聚氨酯分子鏈的交聯(lián)作用下，既增強(qiáng)其與材料基體的相容性，又在一定程度上增強(qiáng)了聚氨酯材料的韌性和抗沖擊性能。多官能活性的POSS以其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和多樣化的產(chǎn)品使其在聚氨酯材料中具有潛在的應(yīng)用前景。

具體實(shí)施方式

以下采用實(shí)施例具體說明本發(fā)明的一種多官能活性POSS及增韌、增強(qiáng)聚氨酯發(fā)泡材料的制備方法，以助于進(jìn)一步理解本發(fā)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于這些實(shí)施例，它們對(duì)本發(fā)明不構(gòu)成限定。

實(shí)施例中所用原料的來源：

(3-氨丙基)三甲氧基硅烷(CAS:13822-56-5)、3-氨基丙基三乙氧基硅烷(CAS:919-30-2)、4-氨基丁基三乙氧基硅烷(CAS:3069-30-5)、N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷(CAS:5089-72-5)、氨基苯基三乙氧基硅烷(CAS:7003-80-7)、N-(正丁基)-氨丙基三甲氧基硅烷(CAS:31024-56-3)、4-氨基-3,3-二甲基丁基三甲氧基硅烷(CAS:157923-74-5)、苯胺甲基三乙氧基硅烷(CAS:3473-76-5)均由杭州杰西卡化工有限公司提供；

環(huán)氧丙醇、甲醇、乙二胺、環(huán)己胺由國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供。聚醚多元醇(羥值：420-480mgKOH/g，粘度：2000-4500mPa.s)由山東聯(lián)創(chuàng)提供；N，N-二甲基芐胺、五甲基二乙烯三胺由巴斯夫公司提供；N，N-二甲基環(huán)己胺、1，3，5-三(二甲氨基丙基)六氫三嗪由廣州金華大試劑有限公司提供；聚醚改性硅油、有機(jī)硅穩(wěn)泡劑AK-8805、有機(jī)硅穩(wěn)泡劑AK-8811、有機(jī)硅穩(wěn)泡劑AK-8803、有機(jī)硅穩(wěn)泡劑AK-8832由煙臺(tái)億達(dá)聚氨酯有限公司提供；三羥甲基丙烷、三乙醇胺、二乙醇胺、甘油、一氟二氯乙烷由山東濟(jì)寧華凱樹脂有限公司提供；多亞甲基多苯基多異氰酸酯(PAPI)由鄭州科豫隆化工產(chǎn)品有限公司提供。多官能活性POSS，其制備方法包括，利用帶有不同活性氨基結(jié)構(gòu)的硅氧烷與環(huán)氧烷基醇類化合物開環(huán)加成得到含有多羥基的硅氧烷單體，再在一定的酸性條件下水解得到頂端帶有多個(gè)活性羥基的POSS。

POSS增韌、增強(qiáng)聚氨酯發(fā)泡材料制備過程包括，將聚醚多元醇和多官能活性POSS混合攪拌均勻，再加入催化劑、勻泡劑、發(fā)泡劑、交聯(lián)劑后高速混合均勻后，與多亞甲基多苯基多異氰酸酯組分通過高壓發(fā)泡機(jī)設(shè)備進(jìn)行充分混合，由發(fā)泡機(jī)槍頭注入恒溫密封模具中，經(jīng)發(fā)泡、熟化、脫模等過程得到增韌聚氨酯材料。

實(shí)施例1

氮?dú)獗Ｗo(hù)，冰水浴條件下，將(3-氨丙基)三甲氧基硅烷30g(0.168mol)逐滴加入環(huán)氧丙醇溶液(24.9g,0.336mol)中，滴加結(jié)束后在室溫條件下進(jìn)行開環(huán)加成，反應(yīng)時(shí)間為8h，得到多羥基結(jié)構(gòu)的三官能團(tuán)烷氧基有機(jī)硅單體；硅醇單體中加入120g甲醇溶液，攪拌條件下逐滴加入質(zhì)量濃度1.0％的氟化氫水溶液，調(diào)整溶液PH為1.5，室溫下進(jìn)行水解縮聚，縮聚時(shí)間為8h，結(jié)束后移除水分、甲醇等溶劑，真空干燥得到帶有多羥基的活性POSS。其紅外特征峰為：FT-IR(cm^-1,KBr)：1100(Si-O-Si)，3100(-OH)，1300(C-N)，2850(-CH₂-)。

制備POSS增韌、增強(qiáng)聚氨酯發(fā)泡材料的原料配方如下(質(zhì)量比)：

聚醚多元醇4110：20％

多官能活性POSS：8％

N，N-二甲基環(huán)己胺：0.25％

1，3，5-三(二甲氨基丙基)六氫三嗪：0.25％

一氟二氯乙烷HCFC-141B：5％

AK-8805：1％

三乙醇胺：1％

多亞甲基多苯基多異氰酸酯：35％

實(shí)施例2

氮?dú)獗Ｗo(hù)，冰水浴條件下，將N-(正丁基)-氨丙基三甲氧基硅烷70.5g(0.3mol)逐滴加入環(huán)氧丙醇溶液(7.5g,0.1mol)中，滴加結(jié)束后在室溫條件下進(jìn)行開環(huán)加成，反應(yīng)時(shí)間為15h，得到多羥基結(jié)構(gòu)的三官能團(tuán)烷氧基有機(jī)硅單體；硅醇單體中加入220g甲醇溶液，攪拌條件下逐滴加入質(zhì)量濃度3.5％的氟化氫水溶液，調(diào)整溶液PH為3，室溫下進(jìn)行水解縮聚，縮聚時(shí)間為24h，結(jié)束后移除水分、甲醇等溶劑，真空干燥得到帶有多羥基的活性POSS。其紅外特征峰為：FT-IR(cm^-1,KBr)：1120(Si-O-Si)，3200(-OH)，1290(C-N)，2850(-CH₂-)。

制備POSS增韌、增強(qiáng)聚氨酯發(fā)泡材料的原料配方如下(質(zhì)量比)：

聚醚多元醇4110：30％

多官能活性POSS：12％

N，N-二甲基芐胺：1％

乙二胺：0.5％

環(huán)己胺：0.5％

一氟二氯乙烷HCFC-141B：10％

AK-8811：2％

二乙醇胺：1％

甘油：1％

多亞甲基多苯基多異氰酸酯：50％

實(shí)施例3

氮?dú)獗Ｗo(hù)，冰水浴條件下，將4-氨基-3,3-二甲基丁基三甲氧基硅烷44.2g(0.2mol)逐滴加入環(huán)氧丙醇溶液(7.5g,0.1mol)中，滴加結(jié)束后在室溫條件下進(jìn)行開環(huán)加成，反應(yīng)時(shí)間為12h，得到多羥基結(jié)構(gòu)的三官能團(tuán)烷氧基有機(jī)硅單體；硅醇單體中加入180g甲醇溶液，攪拌條件下逐滴加入質(zhì)量濃度2.0％的氟化氫水溶液，調(diào)整溶液PH為2，室溫下進(jìn)行水解縮聚，縮聚時(shí)間為20h，結(jié)束后移除水分、甲醇等溶劑，真空干燥得到帶有多羥基的活性POSS。其紅外特征峰為：FT-IR(cm^-1,KBr)：1100(Si-O-Si)，3200(-OH)，1320(C-N)，2920(-CH₂-)。

制備POSS增韌、增強(qiáng)聚氨酯發(fā)泡材料的原料配方如下(質(zhì)量比)：

聚醚多元醇4110：28％

多官能活性POSS：10％

五甲基二乙烯三胺：0.5％

1，3，5-三(二甲氨基丙基)六氫三嗪：0.5％

一氟二氯乙烷HCFC-141B：8％

AK-8805：1.0％

AK-8832：0.5％

三羥甲基丙烷：1％

三乙醇胺：1％

多亞甲基多苯基多異氰酸酯：42％

實(shí)施例4

氮?dú)獗Ｗo(hù)，冰水浴條件下，將4-氨基丁基三乙氧基硅烷42g(0.154mol)逐滴加入環(huán)氧丙醇溶液(24.9g,0.336mol)中，滴加結(jié)束后在室溫條件下進(jìn)行開環(huán)加成，反應(yīng)時(shí)間為12h，得到多羥基結(jié)構(gòu)的三官能團(tuán)烷氧基有機(jī)硅單體；硅醇單體中加入136g甲醇溶液，攪拌條件下逐滴加入質(zhì)量濃度5％的鹽酸水溶液，調(diào)整溶液PH為2.0，室溫下進(jìn)行水解縮聚，縮聚時(shí)間為16h，結(jié)束后移除水分、甲醇等溶劑，真空干燥得到帶有多羥基的活性POSS。其紅外特征峰為：FT-IR(cm^-1,KBr)：1180(Si-O-Si)，3300(-OH)，1350(C-N)，2800(-CH₂-)。

制備POSS增韌、增強(qiáng)聚氨酯發(fā)泡材料的原料配方如下(質(zhì)量比)：

聚醚多元醇4110：20％

多官能活性POSS：9％

N，N-二甲基芐胺：1％

1，3，5-三(二甲氨基丙基)六氫三嗪：1％

一氟二氯乙烷HCFC-141B：10％

AK-8805：1％

甘油：1％

多亞甲基多苯基多異氰酸酯：35％

實(shí)施例5

氮?dú)獗Ｗo(hù)，冰水浴條件下，將3-氨基丙基三乙氧基硅烷60g(0.35mol)逐滴加入環(huán)氧丙醇溶液(100g,1.35mol)中，滴加結(jié)束后在室溫條件下進(jìn)行開環(huán)加成，反應(yīng)時(shí)間為15h，得到多羥基結(jié)構(gòu)的三官能團(tuán)烷氧基有機(jī)硅單體；硅醇單體中加入165g甲醇溶液，攪拌條件下逐滴加入質(zhì)量濃度3.0％的氟化氫水溶液，調(diào)整溶液PH為3.0，室溫下進(jìn)行水解縮聚，縮聚時(shí)間為14h，結(jié)束后移除水分、甲醇等溶劑，真空干燥得到帶有多羥基的活性POSS。其紅外特征峰為：FT-IR(cm^-1,KBr)：1180(Si-O-Si)，3350(-OH)，1360(C-N)，2800(-CH₂-)。

制備POSS增韌、增強(qiáng)聚氨酯發(fā)泡材料的原料配方如下(質(zhì)量比)：

聚醚多元醇4110：30％

多官能活性POSS：8％

環(huán)己胺：2％

一氟二氯乙烷HCFC-141B：5％

AK-8811：1％

二乙醇胺：1.5％

多亞甲基多苯基多異氰酸酯：46.5％

實(shí)施例6

氮?dú)獗Ｗo(hù)，冰水浴條件下，將N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷52g(0.29mol)逐滴加入環(huán)氧丙醇溶液(50g,0.67mol)中，滴加結(jié)束后在室溫條件下進(jìn)行開環(huán)加成，反應(yīng)時(shí)間為22h，得到多羥基結(jié)構(gòu)的三官能團(tuán)烷氧基有機(jī)硅單體；硅醇單體中加入220g甲醇溶液，攪拌條件下逐滴加入質(zhì)量濃度10％的鹽酸水溶液，調(diào)整溶液PH為2.5，室溫下進(jìn)行水解縮聚，縮聚時(shí)間為19h，結(jié)束后移除水分、甲醇等溶劑，真空干燥得到帶有多羥基的活性POSS。其紅外特征峰為：FT-IR(cm^-1,KBr)：1100(Si-O-Si)，3250(-OH)，1340(C-N)，2840(-CH₂-)。

制備POSS增韌、增強(qiáng)聚氨酯發(fā)泡材料的原料配方如下(質(zhì)量比)：

聚醚多元醇4110：22％

多官能活性POSS：11％

五甲基二乙烯三胺：0.25％

1，3，5-三(二甲氨基丙基)六氫三嗪：0.35％

一氟二氯乙烷HCFC-141B：7％

聚醚改性硅油：1.5％

三乙醇胺：1％

二乙醇胺：1％

多亞甲基多苯基多異氰酸酯：38％

實(shí)施例7

氮?dú)獗Ｗo(hù)，冰水浴條件下，將氨基苯基三乙氧基硅烷36g(0.18mol)逐滴加入環(huán)氧丙醇溶液(75g,0.98mol)中，滴加結(jié)束后在室溫條件下進(jìn)行開環(huán)加成，反應(yīng)時(shí)間為11h，得到多羥基結(jié)構(gòu)的三官能團(tuán)烷氧基有機(jī)硅單體；硅醇單體中加入300g甲醇溶液，攪拌條件下逐滴加入質(zhì)量濃度1.8％的氟化氫水溶液，調(diào)整溶液PH為3.0，室溫下進(jìn)行水解縮聚，縮聚時(shí)間為24h，結(jié)束后移除水分、甲醇等溶劑，真空干燥得到帶有多羥基的活性POSS。其紅外特征峰為：FT-IR(cm^-1,KBr)：1120(Si-O-Si)，3300(-OH)，1300(C-N)，2850(-CH₂-)，1900(-C₆H₅)。

制備POSS增韌、增強(qiáng)聚氨酯發(fā)泡材料的原料配方如下(質(zhì)量比)：

聚醚多元醇4110：26％

多官能活性POSS：12％

1，3，5-三(二甲氨基丙基)六氫三嗪：0.5％

一氟二氯乙烷HCFC-141B：10％

AK-8803：2％

三乙醇胺：1％

多亞甲基多苯基多異氰酸酯：48％

實(shí)施例8

氮?dú)獗Ｗo(hù)，冰水浴條件下，將苯胺甲基三乙氧基硅烷60g(0.42mol)逐滴加入環(huán)氧丙醇溶液(24.9g,0.336mol)中，滴加結(jié)束后在室溫條件下進(jìn)行開環(huán)加成，反應(yīng)時(shí)間為9h，得到多羥基結(jié)構(gòu)的三官能團(tuán)烷氧基有機(jī)硅單體；硅醇單體中加入220g甲醇溶液，攪拌條件下逐滴加入質(zhì)量濃度1.5％的氟化氫水溶液，調(diào)整溶液PH為3.0，室溫下進(jìn)行水解縮聚，縮聚時(shí)間為20h，結(jié)束后移除水分、甲醇等溶劑，真空干燥得到帶有多羥基的活性POSS。其紅外特征峰為：FT-IR(cm^-1,KBr)：1110(Si-O-Si)，3200(-OH)，1340(C-N)，2780(-CH₂-)，1850(-C₆H₅)。

制備POSS增韌、增強(qiáng)聚氨酯發(fā)泡材料的原料配方如下(質(zhì)量比)：

聚醚多元醇4110：30％

多官能活性POSS：11.5％

五甲基二乙烯三胺：0.25％

1，3，5-三(二甲氨基丙基)六氫三嗪：0.25％

一氟二氯乙烷HCFC-141B：6％

AK-8805：1.5％

AK-8832：0.5％

三乙醇胺：1％

甘油：0.5％

多亞甲基多苯基多異氰酸酯：36％

由上述實(shí)施例中多官能活性POSS制備增韌、增強(qiáng)聚氨酯發(fā)泡材料的性能測(cè)試結(jié)果：