一種具有磁性的瀝青樹脂復(fù)合球形活性炭及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，特別是一種具有磁性的瀝青樹脂復(fù)合球形活性炭及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]球形活性炭因具有球形度良好、填充密度高、微粒脫落少以及吸脫附速度快等特點，已被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、環(huán)保和催化劑載體等相關(guān)領(lǐng)域。球形活性炭按原料不同主要分為三類:煤基球形活性炭、高分子樹脂基球形活性炭和瀝青基球形活性炭。其中，煤基球形活性炭的優(yōu)點是原料價格便宜，來源廣泛，但是煤基活性炭的灰分高，雜質(zhì)多，機械強度低，從而限制了其應(yīng)用和發(fā)展。以高分子樹脂基和瀝青為前驅(qū)體制備的球形活性炭因具有灰分含量低、炭收率尚以及孔徑分布易控制等優(yōu)點而備受關(guān)注。
[0003]由于分子結(jié)構(gòu)上的差異，瀝青基球形活性炭和樹脂基球形活性炭的孔道結(jié)構(gòu)與機械強度有所不同。瀝青基球形活性炭具有吸附容量大以及吸脫附速率快的特點，而高分子基球形活性炭則具有較大的比表面積和較高的機械強度。若制備出的球形活性炭兼具兩者的特點，則對其應(yīng)用領(lǐng)域的拓展意義重大。因此，研制高效能瀝青、樹脂復(fù)合球形活性炭是一種既具有快速吸脫附性能又具有高機械強度、同時具有磁性功效的球形活性炭，是一種優(yōu)良的活性炭材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種具有磁性的瀝青樹脂復(fù)合球形活性炭及其制備方法。本發(fā)明利用鐵粉芯、偶氮二甲酰胺、硅溶膠等通過一系列的工藝將其添加到瀝青包膜液中，通過在聚合物樹脂球表面形成快速吸附層的同時具有一定的磁性，能夠用于水處理或者液體回收等。
[0005]為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明通過以下方案實施:
一種具有磁性的瀝青樹脂復(fù)合球形活性炭，由下列重量份的原料制備制成:甲基丙烯酸乙酯39-43、月桂酸乙烯酯46-50、過氧化碳酸二異丙酯2_3、二乙二醇二丙烯酸酯1-1.5、丁二醇25-28、聚環(huán)氧乙烷月桂基醚1-2、鐵粉芯3-4、偶氮二甲酰胺1_2、硅溶膠2_3、聚乙烯醇1-2、蒸餾水適量、丙酮適量、磺化瀝青粉25-28 ;
本發(fā)明所述一種具有磁性的瀝青樹脂復(fù)合球形活性炭，由以下具體步驟制成:
(I)將聚環(huán)氧乙烷月桂基醚加入200倍量的蒸餾水中，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌至溶解后，在氮氣保護下依次緩慢的加入丁二醇、過氧化碳酸二異丙酯、二乙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸乙酯、月桂酸乙烯酯，控制攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分，然后緩慢升溫至60°C，攪拌反應(yīng)60分鐘后，繼續(xù)升溫至80°C，以400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌反應(yīng)4小時，用布氏漏斗過濾反應(yīng)液，將固體樹脂球用蒸餾水洗滌2次，在50°C下的烘箱中烘干；向烘干的樹脂球中加入3倍量的丙酮，邊攪拌邊水浴加熱至65-75°C，保持丙酮為回流狀態(tài)24小時后停止回流，然后將樹脂球取出，用蒸餾水洗滌3次，在50°C下的烘箱中烘干待用； (2)將磺化瀝青粉加入2倍量的蒸餾水洗滌，經(jīng)過在轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌60分鐘，待其靜置后收集上清液，然后將上清液放入烘箱中，以100°C的溫度烘干，然后將干燥后的上清液加入5倍量的蒸餾水，攪拌均勻至完全溶解形成水溶液待用；
(3)將聚乙烯醇加入3倍量的水中，升溫直至完全溶解，然后與硅溶膠混合分散均勻形成混合液；將鐵粉芯放入球磨機中球磨60-90分鐘，然后與偶氮二甲酰胺混合，球磨均勻后與混合液混合，以300轉(zhuǎn)/分的速度攪拌100-120分鐘，然后讓入烘箱中，在90-105°C下干燥至恒重，得到混合粉體；
(4)將步驟(2)得到的水溶液與步驟(3)的混合粉體混合，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌30分鐘形成瀝青基混合包衣液，將步驟(I)得到的樹脂球放入包衣機中，控制包衣液的進料溫度為60-80°C，工作壓力為0.2-0.5MPa，將瀝青基混合包衣液均勻地包裹在樹脂球表面，得到復(fù)合小球；
(5)將步驟(4)得到的復(fù)合小球送入高溫爐中，在氦氣保護下，以1-2°C/min的速度升溫至600-650°C，保溫炭化2小時，再以3-4°C /min的速度再升溫至750-850°C活化2小時，冷卻至室溫后得到粒徑為0.2-0.8mm的球形活性炭。
[0006]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明以單體甲基丙烯酸乙酯、月桂酸乙烯酯等為原料，添加致孔劑丁二醇等成分，通過懸浮聚合的方法得到不同直徑、不同孔徑的聚合物微球，再將處理后的水溶性瀝青包膜液均勻地包覆在聚合物微球表面，再經(jīng)炭化、活化后制成表面有黑色光澤、大小均勻且具有高比表面積的球形活性炭。
[0007]本發(fā)明瀝青包膜液中含有鐵粉芯、偶氮二甲酰胺等成分，通過特殊工藝將其包覆在樹脂聚合物小球表面，形成大小均一的球形，流動性佳，兼具樹脂基的硬度以及瀝青基的快速吸附的功能，而且本發(fā)明來源廣泛，工藝創(chuàng)新且便于工業(yè)控制，利于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，本發(fā)明產(chǎn)品是一種高性能活性炭，能在多種液相和氣相環(huán)境下使用，適合污水處理、液體回收等。
具體實施方案
[0008]下面通過具體實例對本發(fā)明進行詳細說明。
[0009]—種具有磁性的瀝青樹脂復(fù)合球形活性炭，由下列重量份(公斤)的原料制備制成:甲基丙烯酸乙酯39、月桂酸乙烯酯46、過氧化碳酸二異丙酯2、二乙二醇二丙烯酸酯1、丁二醇25、聚環(huán)氧乙烷月桂基醚1、鐵粉芯3、偶氮二甲酰胺1、硅溶膠2、聚乙烯醇1、蒸餾水適量、丙酮適量、磺化瀝青粉25 ；
本發(fā)明所述一種具有磁性的瀝青樹脂復(fù)合球形活性炭，由以下具體步驟制成:
(1)將聚環(huán)氧乙烷月桂基醚加入200倍量的蒸餾水中，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌至溶解后，在氮氣保護下依次緩慢的加入丁二醇、過氧化碳酸二異丙酯、二乙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸乙酯、月桂酸乙烯酯，控制攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分，然后緩慢升溫至60°C，攪拌反應(yīng)60分鐘后，繼續(xù)升溫至80°C，以400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌反應(yīng)4小時，用布氏漏斗過濾反應(yīng)液，將固體樹脂球用蒸餾水洗滌2次，在50°C下的烘箱中烘干；向烘干的樹脂球中加入3倍量的丙酮，邊攪拌邊水浴加熱至65-75°C，保持丙酮為回流狀態(tài)24小時后停止回流，然后將樹脂球取出，用蒸餾水洗滌3次，在50°C下的烘箱中烘干待用；
(2)將磺化瀝青粉加入2倍量的蒸餾水洗滌，經(jīng)過在轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌60分鐘，待其靜置后收集上清液，然后將上清液放入烘箱中，以100°c的溫度烘干，然后將干燥后的上清液加入5倍量的蒸餾水，攪拌均勻至完全溶解形成水溶液待用；
(3)將聚乙烯醇加入3倍量的水中，升溫直至完全溶解，然后與硅溶膠混合分散均勻形成混合液；將鐵粉芯放入球磨機中球磨60分鐘，然后與偶氮二甲酰胺混合，球磨均勻后與混合液混合，以300轉(zhuǎn)/分的速度攪拌100分鐘，然后讓入烘箱中，在90-105 °C下干燥至恒重，得到混合粉體；
(4)將步驟(2)得到的水溶液與步驟(3)的混合粉體混合，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌30分鐘形成瀝青基混合包衣液，將步驟(I)得到的樹脂球放入包衣機中，控制包衣液的進料溫度為60-80°C，工作壓力為0.2MPa，將瀝青基混合包衣液均勻地包裹在樹脂球表面，得到復(fù)合小球；
(5)將步驟(4)得到的復(fù)合小球送入高溫爐中，在氦氣保護下，以2°C/min的速度升溫至600-650°C，保溫炭化2小時，再以4°C /min的速度再升溫至750-850°C活化2小時，冷卻至室溫后得到粒徑為0.2-0.8mm的球形活性炭。
[0010]本發(fā)明產(chǎn)品為黑色帶有光澤的球狀顆粒，對其進行檢測，比表面積為987m2/g，機械強度為5.98N。
【主權(quán)項】
1.一種具有磁性的瀝青樹脂復(fù)合球形活性炭，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成:甲基丙烯酸乙酯39-43、月桂酸乙烯酯46-50、過氧化碳酸二異丙酯2_3、二乙二醇二丙烯酸酯1-1.5、丁二醇25-28、聚環(huán)氧乙烷月桂基醚1-2、鐵粉芯3_4、偶氮二甲酰胺1_2、硅溶膠2-3、聚乙烯醇1-2、蒸餾水適量、丙酮適量、磺化瀝青粉25-28。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種具有磁性的瀝青樹脂復(fù)合球形活性炭，其特征在于，由以下具體步驟制成: (1)將聚環(huán)氧乙烷月桂基醚加入200倍量的蒸餾水中，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌至溶解后，在氮氣保護下依次緩慢的加入丁二醇、過氧化碳酸二異丙酯、二乙二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸乙酯、月桂酸乙烯酯，控制攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分，然后緩慢升溫至60°C，攪拌反應(yīng)60分鐘后，繼續(xù)升溫至80°C，以400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌反應(yīng)4小時，用布氏漏斗過濾反應(yīng)液，將固體樹脂球用蒸餾水洗滌2次，在50°C下的烘箱中烘干；向烘干的樹脂球中加入3倍量的丙酮，邊攪拌邊水浴加熱至65-75°C，保持丙酮為回流狀態(tài)24小時后停止回流，然后將樹脂球取出，用蒸餾水洗滌3次，在50°C下的烘箱中烘干待用； (2)將磺化瀝青粉加入2倍量的蒸餾水洗滌，經(jīng)過在轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌60分鐘，待其靜置后收集上清液，然后將上清液放入烘箱中，以100°C的溫度烘干，然后將干燥后的上清液加入5倍量的蒸餾水，攪拌均勻至完全溶解形成水溶液待用； (3)將聚乙烯醇加入3倍量的水中，升溫直至完全溶解，然后與硅溶膠混合分散均勻形成混合液；將鐵粉芯放入球磨機中球磨60-90分鐘，然后與偶氮二甲酰胺混合，球磨均勻后與混合液混合，以300轉(zhuǎn)/分的速度攪拌100-120分鐘，然后讓入烘箱中，在90-105°C下干燥至恒重，得到混合粉體； (4)將步驟(2)得到的水溶液與步驟(3)的混合粉體混合，以600轉(zhuǎn)/分的速度攪拌30分鐘形成瀝青基混合包衣液，將步驟(I)得到的樹脂球放入包衣機中，控制包衣液的進料溫度為60-80°C，工作壓力為0.2-0.5MPa，將瀝青基混合包衣液均勻地包裹在樹脂球表面，得到復(fù)合小球； (5)將步驟(4)得到的復(fù)合小球送入高溫爐中，在氦氣保護下，以1-2°C/min的速度升溫至600-650°C，保溫炭化2小時，再以3-4°C /min的速度再升溫至750-850°C活化2小時，冷卻至室溫后得到粒徑為0.2-0.8mm的球形活性炭。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種具有磁性的瀝青樹脂復(fù)合球形活性炭，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成：甲基丙烯酸乙酯39-43、月桂酸乙烯酯46-50、過氧化碳酸二異丙酯2-3、二乙二醇二丙烯酸酯1-1.5、丁二醇25-28、聚環(huán)氧乙烷月桂基醚1-2、鐵粉芯3-4、偶氮二甲酰胺1-2、硅溶膠2-3、聚乙烯醇1-2、蒸餾水適量、丙酮適量、磺化瀝青粉25-28；本發(fā)明瀝青包膜液中含有鐵粉芯、偶氮二甲酰胺等成分，通過特殊工藝將其包覆在樹脂聚合物小球表面，形成大小均一的球形，流動性佳，兼具樹脂基的硬度以及瀝青基的快速吸附的功能，而且本發(fā)明來源廣泛，工藝創(chuàng)新且便于工業(yè)控制，適合污水處理、液體回收等。
【IPC分類】C01B31/08
【公開號】CN105129793
【申請?zhí)枴緾N201510389520
【發(fā)明人】沈向洋, 吳克, 余志敏, 蔣涌, 吳杰, 吳育兵, 樊云
【申請人】安徽成方新材料科技有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年7月6日