本發(fā)明涉及生物藥學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種白芨膠及其制備方法。
背景技術(shù):
白芨作為收斂、止血藥應(yīng)用由來已久,且止血效果確切可靠,其作用機(jī)理與其所證明具有縮短凝血時(shí)間、抑制肌體對(duì)纖維素的溶解作含的大量的白芨膠有關(guān)。白芨質(zhì)地黏膩,含有膠質(zhì),它能改善局部血液循環(huán),促進(jìn)上皮細(xì)胞修復(fù),能止血、斂瘡、潤(rùn)膚和生肌。白芨提取物還被實(shí)驗(yàn)用,可迅速形成人工血栓,不僅外傷止血常用,對(duì)內(nèi)臟出血也有較好的效果。白芨有明顯的促進(jìn)角質(zhì)形成細(xì)胞作用,這種促游走作用對(duì)治療皮膚創(chuàng)傷、止血和早期愈合有重要影響,進(jìn)一步說明了白芨膠直接參與了受損組織或細(xì)胞的修復(fù)和代謝過程。
目前針對(duì)白芨膠的提取方法主要為水提醇沉法。本申請(qǐng)的發(fā)明人發(fā)現(xiàn):目前的水提醇沉法對(duì)白芨原料不具有篩選功能,在制得的白芨膠成品中易混入有害物質(zhì),嚴(yán)重影響白芨膠的的品質(zhì)及藥理效果。另一方面,目前的水提醇沉法中白芨原料的白芨膠提取率不高,原料利用率低,造成成本增加。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種白芨膠的制備方法,本方法對(duì)白芨原料有較好篩選功能,制得的白芨膠純度高、藥效好;并且能大大提高白芨膠的提取率,提高原料利用率,降低成本。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種白芨膠,該白芨膠純度高,藥理效果好。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。
本發(fā)明提出一種白芨膠的制備方法,包括:
粉碎步驟:將洗凈的白芨粉碎至粒度為10-100目;
篩選步驟:將粉碎后的白芨加入重量為白芨重量的4-6倍的飽和氯化鈉溶液中,混勻靜置5-10分鐘;
撈除漂浮于液面的漂浮物,過濾得第一濾渣及第一濾液;
提取步驟:對(duì)第一濾渣進(jìn)行至少一次加水超聲處理,每次加水超聲處理按以下方式進(jìn)行:向第一濾渣中加入重量為白芨重量的8-12倍的水,超聲1-2小時(shí),過濾得濾液,合并每次加水超聲處理所得的濾液得第二濾液;
提純步驟:向第二濾液加入乙醇并混勻得醇沉液,醇沉液中乙醇的質(zhì)量濃度為50%-80%;
將醇沉液靜置沉降8-12小時(shí),過濾收集沉降物并干燥,得白芨膠。
本發(fā)明提出一種白芨膠,根據(jù)上述白及膠的制備方法制得。
本發(fā)明實(shí)施例的白及膠的制備方法以及白及膠的有益效果是:該白及膠的制備方法在粉碎步驟將白芨原料粉碎,提高了白芨膠的滲出效果與提取效果;并且白芨原料充分粉碎后,使白芨原料內(nèi)部的可能存在的劣質(zhì)部分和/或病變部分充分暴露,有利于在篩選步驟中特異性并充分篩除該劣質(zhì)部分和/或病變部分,提高了白芨原料的品質(zhì),使制得的白芨膠具有更高的純度和藥理效果,同時(shí)該篩選步驟避免了對(duì)白芨莖塊整體的篩除造成的原料浪費(fèi)。在篩選步驟中,飽和的氯化鈉溶液對(duì)白芨材料具有抑菌、殺菌作用,同時(shí)可以使白芨原料發(fā)生脫水,在提取步驟中再次加入水后,白芨經(jīng)脫水與吸水過程使得白芨的細(xì)胞壁更易破碎,有利于提高白芨膠的提取率;加上對(duì)白芨進(jìn)行超聲操作,使得白芨的細(xì)胞壁的破碎率更高,進(jìn)一步提高了白芨膠的提取率。本方法對(duì)白芨原料有較好篩選功能,制得的白芨膠純度高、藥效好;并且能大大提高白芨膠的提取率,提高原料的利用率,降低生產(chǎn)成本。
本發(fā)明提供的白芨膠由上述制備方法制得,該白芨膠純度高,藥理效果好。
具體實(shí)施方式
為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚,下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。實(shí)施例中未注明具體條件者,按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者,均為可以通過市售購(gòu)買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的白芨膠的制備方法和白芨膠進(jìn)行具體說明。
一種白芨膠的制備方法,包括:
粉碎步驟:將洗凈的白芨粉碎至粒度為10-100目。
篩選步驟:將粉碎后的白芨加入重量為白芨重量的4-6倍的飽和氯化鈉溶液中,混勻靜置5-10分鐘。
撈除漂浮于液面的漂浮物,過濾得第一濾渣及第一濾液。
提取步驟:對(duì)第一濾渣進(jìn)行至少一次加水超聲處理,每次加水超聲處理按以下方式進(jìn)行:向第一濾渣中加入重量為白芨重量的8-12倍的水,超聲1-2小時(shí),過濾得濾液,合并每次加水超聲處理所得的濾液得第二濾液。
提純步驟:向第二濾液加入乙醇并混勻得醇沉液,醇沉液中乙醇的質(zhì)量濃度為50%-80%。
將醇沉液靜置沉降8-12小時(shí),過濾收集沉降物并干燥,得白芨膠。
其中:
粉碎步驟中,將白芨粉碎至粒度為10-100目,一方面保證白芨可以得到充分的粉碎,以提高白芨膠的提取率;另一方面也使得白芨經(jīng)粉碎后仍然可以被正常過濾,以免在粒度過小時(shí)出現(xiàn)在過濾過程中穿過濾孔而無(wú)法被過濾出來的情況。此外,白芨經(jīng)過粉碎,可以使白芨內(nèi)部的藥材充分暴露出來,特別是可以使白芨內(nèi)部可能存在的病變部分和/或劣質(zhì)部分充分暴露出來,便于在后續(xù)篩選步驟中將病變部分和/或劣質(zhì)部分充分篩除,同時(shí)能夠避免篩除整個(gè)白芨莖塊造成的材料浪費(fèi)。
篩選步驟中,將粉碎后的白芨加入重量為白芨重量的4-6倍的飽和氯化鈉溶液,混勻靜置5-10分鐘。靜置后,由于劣質(zhì)部分和/或病變部分被螨蟲類害蟲感染其成分被吸食,內(nèi)部形成微小氣泡,整體密度較低,在飽和氯化鈉溶液中將會(huì)漂浮于液面;而不具有病變部分和/或劣質(zhì)部分的白芨由于密度較大則沉于底部。通過撈除漂浮于液面的漂浮物和/或漂浮物,即可將病變部分和/或劣質(zhì)部分篩除。通過該步驟,不僅能實(shí)現(xiàn)對(duì)病變部分和/或劣質(zhì)部分的充分篩除并能避免篩除整個(gè)白芨莖塊對(duì)原料的浪費(fèi),且飽和氯化鈉溶液對(duì)白芨材料具有抑菌、殺菌作用,保證了白芨的以及白芨膠的藥理活性,并且不會(huì)引入其他的雜質(zhì)。一方面提高了白芨以及白芨膠的純度與藥理效果,另一方面提高了白芨以及白芨膠的安全性。
將撈除了病變部分和/或劣質(zhì)部分的剩余部分過濾,得第一濾渣及第一濾液。
提取步驟中,對(duì)第一濾渣進(jìn)行至少一次加水超聲處理。由于第一濾渣是經(jīng)篩選步驟制得,在篩選步驟中,白芨在飽和氯化鈉溶液中發(fā)生脫水而呈干癟狀,即為第一濾渣。向第一濾渣加水后,由于滲透作用,第一濾渣吸水并呈飽和狀。在經(jīng)脫水和再吸水過程后,第一濾渣的白芨的細(xì)胞壁很容易發(fā)生破裂,這有利于白芨膠的滲出,提高了白芨膠的提取率。
另一方面,由于第一濾渣經(jīng)脫水和再吸水過程后,其細(xì)胞壁很容易發(fā)生破裂,未發(fā)生破裂的細(xì)胞壁也變得相當(dāng)脆弱。第一濾渣經(jīng)超聲操作處理后,由于超聲的破碎效果,促進(jìn)了白芨的細(xì)胞壁破裂,使得白芨的細(xì)胞壁的破裂率大大提高,使得白芨膠的滲出效果更好,進(jìn)一步提高了白芨膠的提取率。
此外,超聲處理有利于加速白芨膠的滲出,使白芨膠快速?gòu)陌总讣?xì)胞中滲出,提高白芨膠的滲出速率與滲出率,提高了白芨膠的產(chǎn)量。
將每次加水超聲處理后得到的濾液合并得到第二濾液,第二濾液中的白芨膠含量就已經(jīng)很高。
提純步驟中,向第二濾液加入乙醇并混勻得醇沉液,并靜置沉降8-12小時(shí)后,一方面,由于白芨膠不溶于乙醇,白芨膠會(huì)沉降于醇沉液的底部,而第二濾液中的其他有機(jī)物質(zhì)和其它溶于有機(jī)相的物質(zhì)便會(huì)溶于乙醇當(dāng)中,實(shí)現(xiàn)了對(duì)白芨膠與其他有機(jī)物和/或白芨膠與其他溶于有機(jī)相的物質(zhì)的分離;另一方面,乙醇用作對(duì)提取的白芨膠進(jìn)一步抑菌、殺菌,大大提高了白芨膠的純度,保證了白芨膠的正常藥理效果。
在以上制備過程中,整個(gè)過程均不會(huì)對(duì)白芨和/或白芨膠造成破壞,該制備方法在較大程度上保證了白芨以及白芨膠的藥理活性。本方法對(duì)白芨原料有較好篩選功能,制得的白芨膠純度高、藥效好;并且能大大提高白芨膠的提取率,提高原料的利用率,降低生產(chǎn)成本。
進(jìn)一步地,于提純步驟之前還包括,將第一濾液采用滲析法除去氯化鈉和水中,收集殘余物并將殘余物溶于第二濾液的步驟。
利用滲析法可以將第一濾液中的組分實(shí)現(xiàn)分離,即分離為兩個(gè)部分,第一個(gè)部分為水和氯化鈉,為氯化鈉溶液;第二個(gè)部分為白芨膠。將通過滲析法從第一濾液得到的白芨膠加入到第二濾液中,可以提高對(duì)白芨中的白芨膠的提取率與利用率,減小在篩選過程中差生的損失。從另一方面提高了白芨膠的提取率,節(jié)約了成本。
進(jìn)一步地,于粉碎步驟之前還包括:用草木灰包裹白芨,攪拌10-30分鐘后用清水清洗白芨。
白芨在生長(zhǎng)過程中,容易受到螨蟲等害蟲的侵害,特別是對(duì)白芨的塊莖具有較嚴(yán)重的腐蝕危害。用草木灰包裹白芨,并攪拌或揉搓10-30分鐘,可以有效地將白芨的遭到螨蟲腐蝕的部分清理干凈,并且草木灰具有消毒防腐的功能,經(jīng)清水洗凈后,白芨的遭螨蟲腐蝕的部分可以被清除干凈。提高了白芨原料的純度與安全性,進(jìn)而提高了白芨膠的純度與安全性,保證了白芨膠的正常藥理效果。
進(jìn)一步地,于粉碎步驟之前還包括去皮步驟,去皮步驟按以下方式進(jìn)行:
在30℃-50℃條件下,將白芨浸泡于質(zhì)量濃度為3%-8%的鹽酸的乙醇溶液10min-20min,攪拌。
撈除漂浮于液面的漂浮物,撈出白芨并用清水清洗。
此去皮步驟利用鹽酸的乙醇溶液對(duì)白及進(jìn)行浸泡,使得白芨的皮自動(dòng)脫落,配合以攪拌,可以使白芨皮脫離更徹底。此去皮過程中,并不會(huì)對(duì)白芨以及白芨膠的正常藥理性質(zhì)產(chǎn)生影響或破壞,并且酸性壞境有利于白芨膠的保存與穩(wěn)定。一方面將白芨皮深層脫除,提高了白芨膠的提取率,另一方面使白芨膠更穩(wěn)定且不易失活,使白芨膠的正常藥理效果得到了保證。
進(jìn)一步地,還包括于加水超聲處理之前,將第一濾渣用重量為白芨重量的1-2倍的水浸泡4-6小時(shí)的步驟。
在提取步驟之前對(duì)白芨進(jìn)行水浸泡操作,有利于使白芨充分吸水。由于白芨在篩選步驟中脫水呈大致的干癟狀,用水浸泡4-6小時(shí)可以使白芨重新吸水并呈飽滿狀。白芨經(jīng)脫水與吸水的連續(xù)過程,使得白芨的細(xì)胞壁更容易破裂。水浸泡4-6小時(shí)后,細(xì)胞壁已經(jīng)破裂的白芨細(xì)胞中的白芨膠可以充分滲出,而細(xì)胞壁還未破裂的白芨細(xì)胞的細(xì)胞壁則變得膨脹脆弱。白芨經(jīng)水浸泡4-6小時(shí)后,再經(jīng)提取步驟處理,可以使白芨細(xì)胞的細(xì)胞壁充分或徹底破裂,有利于白芨膠的滲出,可以大大提高白芨膠的提取率。再生產(chǎn)相同質(zhì)量的白芨膠時(shí),可以大大減少白芨原料的用量,降低了生產(chǎn)成本。
進(jìn)一步地,在提取步驟中,加水超聲處理超聲時(shí)的水溫控制為30℃-50℃。
在此溫度環(huán)境下,一方面白芨膠仍然保持化學(xué)及物理穩(wěn)定性,另一方面較高的超聲溫度有利于白芨細(xì)胞的細(xì)胞壁的軟化與破裂,提高了白芨細(xì)胞的細(xì)胞壁的破裂率,進(jìn)一步提高了白芨膠的滲出率與提取率。且較高的超聲溫度還有利于液相熱運(yùn)動(dòng),提高了白芨膠的滲出速率,保證了白芨膠的充分滲出,提高了白芨膠的滲出效果。
進(jìn)一步地,在提取步驟中,加水超聲處理的次數(shù)為1-3次。
白芨經(jīng)1-3次加水超聲處理后,白芨膠已經(jīng)基本滲出。特別是在經(jīng)過3次加水超聲處理后,白芨膠能被提取的部分基本已經(jīng)完全滲出,再進(jìn)行更多次數(shù)的加水超聲處理,對(duì)提高白芨膠的滲出率已經(jīng)不具有明顯效果。
進(jìn)一步地,醇沉液中乙醇的質(zhì)量濃度為60%-70%。
在提純步驟中,醇沉液中乙醇的質(zhì)量濃度為60%-70%時(shí),白芨膠將不溶于乙醇溶液,白芨膠將沉降于醇沉液的底部。而其它溶于有機(jī)相的雜質(zhì)或有機(jī)物雜質(zhì)將溶解于乙醇溶液,從而實(shí)現(xiàn)白芨膠與雜質(zhì)的分離而提純白芨膠。通過醇沉液提純后,白芨膠中的純度已經(jīng)相當(dāng)高。提純步驟大大降低了白芨膠中溶于有機(jī)相的雜質(zhì)或有機(jī)物雜質(zhì)的含量,提高了白芨膠的純度,保證了白芨膠的藥效。
進(jìn)一步地,于提純步驟之前還包括:將第二濾液濃縮至重量為白芨重量的8-12倍。
將第二濾液濃縮至重量為白芨重量的8-12倍一方面是為了防止第二濾液中含水量過大而造成乙醇的用量增加,從而降低了乙醇的用量,節(jié)約了成本。另一方面,當(dāng)?shù)诙V液濃縮過度時(shí),白芨膠會(huì)以膠狀物等形式部分析出,特別是當(dāng)白芨膠以膠狀物的形式析出時(shí),會(huì)將有機(jī)物雜質(zhì)或溶于有機(jī)相的雜質(zhì)包裹起來,這樣會(huì)妨礙在提純過程中利用乙醇將有機(jī)物雜質(zhì)或溶于有機(jī)相的雜質(zhì)除去,進(jìn)而會(huì)使得白芨膠的純度較低,并且會(huì)影響白芨膠的藥性。
本發(fā)明還提供一種白芨膠,該白芨膠是通過上述白及膠的制備方法制得的。該白芨膠純度高,藥理效果好。
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的特征和性能作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
實(shí)施例1
一種白芨膠的制備方法,包括:
用草木灰包裹白芨,攪拌10分鐘后用清水清洗白芨。
在30℃條件下,將上述白芨浸泡于質(zhì)量濃度為3%的鹽酸的乙醇溶液10min,攪拌;撈除漂浮于液面的漂浮物,撈出白芨并用清水清洗。
將洗凈的白芨粉碎至粒度為10目。
將粉碎后的白芨加入重量為白芨重量的6倍的飽和氯化鈉溶液中,混勻靜置5分鐘;撈除漂浮于液面的漂浮物,過濾得第一濾渣及第一濾液。
將第一濾渣用重量為白芨重量的1倍的水浸泡4小時(shí),對(duì)浸泡后的第一濾渣進(jìn)行1次加水超聲處理,加水超聲處理按以下方式進(jìn)行:向第一濾液中加入重量為白芨重量的12倍的水,控制水溫為30℃超聲2小時(shí),過濾得第二濾液。
將第一濾液采用滲析法除去氯化鈉和水,收集殘余物并將殘余物溶于第二濾液,并將第二濾液濃縮至重量為白芨重量的8倍。
向濃縮后的第二濾液加入乙醇并混勻,得乙醇的質(zhì)量濃度為50%醇沉液;將醇沉液靜置沉降8小時(shí),過濾收集沉降物并干燥,得白芨膠。
實(shí)施例2
一種白芨膠的制備方法,包括:
用草木灰包裹白芨,攪拌30分鐘后用清水清洗白芨。
在50℃條件下,將上述白芨浸泡于質(zhì)量濃度為8%的鹽酸的乙醇溶液20min,攪拌;撈除漂浮于液面的漂浮物,撈出白芨并用清水清洗。
將洗凈的白芨粉碎至粒度為100目。
將粉碎后的白芨加入重量為白芨重量的6倍的飽和氯化鈉溶液中,混勻靜置10分鐘;撈除漂浮于液面的漂浮物,過濾得第一濾渣及第一濾液。
將第一濾渣用重量為白芨重量的1倍的水浸泡6小時(shí),對(duì)浸泡后的第一濾渣進(jìn)行3次加水超聲處理,加水超聲處理按以下方式進(jìn)行:向第一濾液中加入重量為白芨重量的10倍的水,控制水溫為40℃超聲1小時(shí),過濾得濾液,合并每次加水超聲處理所得濾液得第二濾液。
將第一濾液采用滲析法除去氯化鈉和水,收集殘余物并將殘余物溶于第二濾液,并將第二濾液濃縮至重量為白芨重量的12倍。
向濃縮后的第二濾液加入乙醇并混勻,得乙醇的質(zhì)量濃度為80%的醇沉液;將醇沉液靜置沉降12小時(shí),過濾收集沉降物并干燥,得白芨膠。
實(shí)施例3
一種白芨膠的制備方法,包括:
用草木灰包裹白芨,攪拌30分鐘后用清水清洗白芨。
在40℃條件下,將上述白芨浸泡于質(zhì)量濃度為8%的鹽酸的乙醇溶液20min,攪拌;撈除漂浮于液面的漂浮物,撈出白芨并用清水清洗。
將洗凈的白芨粉碎至粒度為100目。
將粉碎后的白芨加入重量為白芨重量的4倍的飽和氯化鈉溶液中,混勻靜置10分鐘;撈除漂浮于液面的漂浮物,過濾得第一濾渣及第一濾液。
將第一濾渣用重量為白芨重量的2倍的水浸泡6小時(shí),對(duì)浸泡后的第一濾渣進(jìn)行3次加水超聲處理,加水超聲處理按以下方式進(jìn)行:向第一濾液中加入重量為白芨重量的12倍的水,控制水溫為50℃超聲2小時(shí),過濾得濾液,合并每次加水超聲處理所得濾液得第二濾液;
將第一濾液采用滲析法除去氯化鈉和水,收集殘余物并將其溶于第二濾液,并將第二濾液濃縮至重量為白芨重量的10倍。
向濃縮后的第二濾液加入乙醇并混勻,得乙醇的質(zhì)量濃度為70%的醇沉液;將醇沉液靜置沉降12小時(shí),過濾收集沉降物并干燥,得白芨膠。
實(shí)施例4
一種白芨膠的制備方法,包括:
用草木灰包裹白芨,攪拌20分鐘后用清水清洗白芨。
在40℃條件下,將上述白芨浸泡于質(zhì)量濃度為6%的鹽酸的乙醇溶液15min,攪拌;撈除漂浮于液面的漂浮物,撈出白芨并用清水清洗。
將洗凈的白芨粉碎至粒度為50目。
將粉碎后的白芨加入重量為白芨重量的5倍的飽和氯化鈉溶液中,混勻靜置8分鐘;撈除漂浮于液面的漂浮物,過濾得第一濾渣及第一濾液。
將第一濾渣用重量為白芨重量的1.5倍的水浸泡5小時(shí),對(duì)浸泡后的第一濾渣進(jìn)行3次加水超聲處理,加水超聲處理按以下方式進(jìn)行:向第一濾液中加入重量為白芨重量的8倍的水,控制水溫為40℃超聲1小時(shí),過濾得濾液,合并每次加水超聲處理所得濾液得第二濾液。
將第一濾液采用滲析法除去氯化鈉和水,收集殘余物并將其溶于第二濾液,并將第二濾液濃縮至重量為白芨重量的10倍。
向濃縮后的第二濾液加入乙醇并混勻,得乙醇的質(zhì)量濃度為70%的醇沉液;將醇沉液靜置沉降10小時(shí),過濾收集沉降物并干燥,得白芨膠。
實(shí)施例5
一種白芨膠的制備方法,包括:
用草木灰包裹白芨,攪拌30分鐘后用清水清洗白芨。
在50℃條件下,將上述白芨浸泡于質(zhì)量濃度為8%的鹽酸的乙醇溶液20min,攪拌;撈除漂浮于液面的漂浮物,撈出白芨并用清水清洗。
將洗凈的白芨粉碎至粒度為100目。
將粉碎后的白芨加入重量為白芨重量的6倍的飽和氯化鈉溶液中,混勻靜置8分鐘;撈除漂浮于液面的漂浮物,過濾得第一濾渣及第一濾液。
將第一濾渣用重量為白芨重量的2倍的水浸泡5小時(shí),對(duì)浸泡后的第一濾渣進(jìn)行3次加水超聲處理,加水超聲處理按以下方式進(jìn)行:向第一濾液中加入重量為白芨重量的8倍的水,控制水溫為40℃超聲1.5小時(shí),過濾得濾液,合并每次加水超聲處理所得濾液得第二濾液。
將第一濾液采用滲析法除去氯化鈉和水,收集殘余物并將殘余物溶于第二濾液,并將第二濾液濃縮至重量為白芨重量的10倍。
向濃縮后的第二濾液加入乙醇并混勻得,乙醇的質(zhì)量濃度為60%的醇沉液;將醇沉液靜置沉降10小時(shí),過濾收集沉降物并干燥,得白芨膠。
實(shí)施例6
一種白芨膠的制備方法,包括:
用草木灰包裹白芨,攪拌20分鐘后用清水清洗白芨。
在40℃條件下,將上述白芨浸泡于質(zhì)量濃度為6%的鹽酸的乙醇溶液15min,攪拌;撈除漂浮于液面的漂浮物,撈出白芨并用清水清洗。
將洗凈的白芨粉碎至粒度為50目。
將粉碎后的白芨加入重量為白芨重量的4倍的飽和氯化鈉溶液中,混勻靜置5分鐘;撈除漂浮于液面的漂浮物,過濾得第一濾渣及第一濾液。
將第一濾渣用重量為白芨重量的2倍的水浸泡6小時(shí),對(duì)浸泡后的第一濾渣進(jìn)行3次加水超聲處理,加水超聲處理按以下方式進(jìn)行:向第一濾液中加入重量為白芨重量的12倍的水,控制水溫為50℃超聲1.5小時(shí),過濾得濾液,合并每次加水超聲處理所得濾液得第二濾液。
將第一濾液采用滲析法除去氯化鈉和水,收集殘余物并將殘余物溶于第二濾液,并將第二濾液濃縮至重量為白芨重量的12倍。
向濃縮后的第二濾液加入乙醇并混勻,得乙醇的質(zhì)量濃度為70%的醇沉液;將醇沉液靜置沉降12小時(shí),過濾收集沉降物并干燥,得白芨膠。
實(shí)施例7
一種白芨膠的制備方法,包括:
用草木灰包裹白芨,攪拌30分鐘后用清水清洗白芨。
在50℃條件下,將上述白芨浸泡于質(zhì)量濃度為8%的鹽酸的乙醇溶液15min,攪拌;撈除漂浮于液面的漂浮物,撈出白芨并用清水清洗。
將洗凈的白芨粉碎至粒度為100目。
將粉碎后的白芨加入重量為白芨重量的6倍的飽和氯化鈉溶液中,混勻靜置10分鐘;撈除漂浮于液面的漂浮物,過濾得第一濾渣及第一濾液。
將第一濾渣用重量為白芨重量的2倍的水浸泡6小時(shí),對(duì)浸泡后的第一濾渣進(jìn)行2次加水超聲處理,加水超聲處理按以下方式進(jìn)行:向第一濾液中加入重量為白芨重量的12倍的水,控制水溫為40℃超聲2小時(shí),過濾得濾液,合并每次加水超聲處理所得濾液得第二濾液。
將第一濾液采用滲析法除去氯化鈉和水,收集殘余物并將殘余物溶于第二濾液,并將第二濾液濃縮至重量為白芨重量的10倍。
向濃縮后的第二濾液加入乙醇并混勻,得乙醇的質(zhì)量濃度為80%的醇沉液;將醇沉液靜置沉降12小時(shí),過濾收集沉降物并干燥,得白芨膠。
實(shí)施例8
一種白芨膠的制備方法,包括:
用草木灰包裹白芨,攪拌20分鐘后用清水清洗白芨。
在40℃條件下,將上述白芨浸泡于質(zhì)量濃度為6%的鹽酸的乙醇溶液15min,攪拌;撈除漂浮于液面的漂浮物,撈出白芨并用清水清洗。
將洗凈的白芨粉碎至粒度為50目。
將粉碎后的白芨加入重量為白芨重量的6倍的飽和氯化鈉溶液中,混勻靜置8分鐘;撈除漂浮于液面的漂浮物,過濾得第一濾渣及第一濾液。
將第一濾渣用重量為白芨重量的2倍的水浸泡5小時(shí),對(duì)浸泡后的第一濾渣進(jìn)行2次加水超聲處理,加水超聲處理按以下方式進(jìn)行:向第一濾液中加入重量為白芨重量的12倍的水,控制水溫為40℃超聲1.5小時(shí),過濾得濾液,合并每次加水超聲處理所得濾液得第二濾液。
將第一濾液采用滲析法除去氯化鈉和水,收集殘余物并將殘余物溶于第二濾液,并將第二濾液濃縮至重量為白芨重量的10倍;
向濃縮后的第二濾液加入乙醇并混勻,得乙醇的質(zhì)量濃度為70%的醇沉液;將醇沉液靜置沉降10小時(shí),過濾收集沉降物并干燥,得白芨膠。
1.白芨膠提取率計(jì)算公式:白芨膠提取率=白芨膠重量/白芨藥材重量×100%。
精密稱取實(shí)施例1-8的白芨原料的重量及制得的白芨膠的重量,按白芨膠提取率計(jì)算公式對(duì)實(shí)施例1-8的白芨膠的提取率進(jìn)行計(jì)算,其結(jié)果如下表所示:
表1.白芨膠的提取率
根據(jù)表1可知,實(shí)施例1-8提供的白芨膠的制備方法其白芨膠的提取率明顯高于常規(guī)提取法白芨膠的提取率,且提取率波動(dòng)小。說明本實(shí)施例1-8提供的白芨膠的制備方法高效、穩(wěn)定,提取效果明顯優(yōu)于常規(guī)提取法。
2.采用硫酸苯酚法對(duì)實(shí)施例1-8制得的白芨膠的多糖含量進(jìn)行測(cè)量,其結(jié)果如下表所示:
表2.白芨膠的多糖含量
多糖作為白芨膠的主要活性成分,其含量越高,白芨膠的藥效越高。根據(jù)表2可知,實(shí)施例1-8提供的白芨膠的制備方法,其提取的白芨膠的多糖含量明顯高于常規(guī)提取法制得的白芨膠的多糖含量,且各實(shí)施例提取的白芨膠多糖含量相近。說明實(shí)施例1-8提供的白芨膠的制備方法提取效果穩(wěn)定,制得的白芨膠藥效好。
綜上所述,本發(fā)明白芨膠的制備方法白芨膠的提取率高,原料利用率高,制得的白芨膠產(chǎn)品成本低、純度高、白芨多糖含量高、藥理效果好。
以上所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例。本發(fā)明的實(shí)施例的詳細(xì)描述并非旨在限制要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍,而是僅僅表示本發(fā)明的選定實(shí)施例?;诒景l(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。