本發(fā)明涉及食品、藥品領(lǐng)域，一種純化制備低聚異麥芽糖的方法以及應用，其平均分子量在指定范圍內(nèi)，并能有效去除單糖。具體是將水解后含有低聚異麥芽糖混合組分的溶液，通過多次醇沉分級的方法，離心，干燥，得到平均分子量在指定范圍內(nèi)的低聚異麥芽糖固體。本發(fā)明涉及的低聚異麥芽糖在食品添加劑(葡萄糖/果糖/蔗糖替代品等)、醫(yī)藥化工(制備注射級補鐵劑)等領(lǐng)域中有廣泛的應用。

背景技術(shù)：

低聚異麥芽糖對人體內(nèi)有益的雙歧桿菌有強大的增殖作用，凈化腸道，促進腸蠕動，防止和解除便秘及腹瀉，抑制體內(nèi)有害菌的繁殖和有毒腐敗物質(zhì)的產(chǎn)生等。另外低聚異麥芽糖在醫(yī)藥化工中發(fā)揮著越來越廣泛的作用，如制備補鐵劑等。

目前制備低聚異麥芽糖的方法主要通過酸法降解，酶法降解等，工藝比較成熟。純化工藝則通過膜過濾法、(葡聚糖)凝膠柱法、陰陽離子柱法等方法或幾種方法配合使用進行純化。

國外有專利報道(WO948533)通過特定膜純化，可以得到平均分子量在指定范圍內(nèi)的合格目標產(chǎn)物。但是限于各種過濾膜的特異性，目前各廠家生產(chǎn)的過濾膜基質(zhì)、型號還不能統(tǒng)一，產(chǎn)品性能魚龍混雜，參差不一。經(jīng)過我方前期的多次嘗試，還未能通過該方法得到質(zhì)量合格的產(chǎn)品。

凝膠柱法、陰陽離子柱法在國內(nèi)外廠家已得到應用，但缺陷是凝膠、陰陽離子樹脂使用壽命有限，處理時間長，單位樹脂處理能力有限(溶液濃度低)，另外噴霧干燥法能耗也很高。

目前開發(fā)醇沉法制備低聚異麥芽糖的方法還很少。在已報導的方法中，醇沉只作為純化工藝中的其中一步來除掉無機鹽等其他雜質(zhì)，并不能有效地去除單糖并直接得到指定分子量范圍的寡糖。

如，CN105949335A中涉及一種寡糖純化制備方法，是在多糖溶液醇沉后，通過(葡聚糖)凝膠柱法純化得到目標寡糖。

CN103172759A中所公開的寡糖制備方法是在醇沉后通過膜過濾得到目標產(chǎn)物。

上述方法通過醇沉與其他純化方法配合制備目標產(chǎn)物，其步驟繁瑣，成本較高，不利于放大生產(chǎn)操作。

本發(fā)明將含有低聚異麥芽糖混合組分的溶液，通過多次醇沉分級的方法，離心，直接除掉無機鹽、酶以及單糖，離心，干燥，能得到平均分子量在指定范圍內(nèi)的低聚異麥芽糖固體。

本發(fā)明的醇沉方法相對上述方法，在制備的低聚異麥芽糖中有效控制單糖，乙醇可以有效回收利用，具有時效高、三廢少的優(yōu)點，并能得到平均分子量在指定范圍內(nèi)的醫(yī)藥注射級低聚異麥芽糖固體。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明涉及一種純化制備指定分子量的低聚異麥芽糖固體的方法，具體是將酸法或酶法水解后含有低聚異麥芽糖混合組分的溶液加純化水，配制成一定濃度的溶液，在滴加相應量的乙醇，醇析，靜置離心，傾去上清液，得到固體。再經(jīng)過多次醇沉法，除掉無機鹽、酶以及單糖，離心，干燥，最終得到平均分子量在指定范圍內(nèi)的低聚異麥芽糖固體。

本發(fā)明涉及的平均分子量在指定范圍內(nèi)的低聚異麥芽糖主要用于食品添加劑、醫(yī)藥化工等領(lǐng)域，如作為葡萄糖/果糖/蔗糖替代品，制備補鐵劑等多種用途。例如，應用本發(fā)明的低聚異麥芽糖和含鐵化合物進行絡合，能夠有效地生產(chǎn)指定分子量的注射級補鐵劑。

實驗表明：本發(fā)明可有效替代膜過濾法、(葡聚糖)凝膠柱法、陰陽離子柱法制備生產(chǎn)低聚異麥芽糖，在確保質(zhì)量的前提下，降低成本，更適合工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實施方式

實施例1

一次醇沉分級

將含低聚異麥芽糖混合組分10g(投料量)的溶液投入10L的四口瓶中，向溶液中補充純化水使糖溶液濃度為2％，在攪拌下滴加4.5L乙醇進行醇析，滴加結(jié)束后靜置，離心，傾去上清液，得到固體，烘干稱重2.73g，單糖含量為11.3％，收率為27.3％，重均分子量為786，數(shù)均分子量為552。

二次醇沉分級

將一次醇沉所得固體溶解于250mL純化水中，并在攪拌下滴加2.3L乙醇進行醇析，滴加結(jié)束后靜置，離心，傾去上清液，得到固體，烘干稱重1.65g，單糖含量為0.34％，收率為16.5％，重均分子量為1551，數(shù)均分子量為1396。

三次醇沉分級

將二次醇沉所得固體溶解于130mL純化水中，并在攪拌下滴加1.20L乙醇進行醇析，滴加結(jié)束后靜置，離心，傾去上清液，所得固體烘干稱重為0.94g，單糖含量為0.02％，收率為9.4％，重均分子量為2096，數(shù)均分子量為1812。

實施例2-實施例8均采用如上工藝步驟，均采用含低聚異麥芽糖混合組分10g(投料量)的溶液進行醇沉分級，僅僅配制的糖溶液濃度和乙醇量參數(shù)數(shù)值不同，以及產(chǎn)率、單糖含量、平均分子量數(shù)值不同，故以列表方式呈現(xiàn)。

注：實施例8按照專利CN105949335A操作

經(jīng)過實驗驗證，本發(fā)明直接將水解后的糖鹽混合溶液通過多次醇沉分級純化，可以得到指定重均分子量在800～3000Da，數(shù)均分子量在600～2800Da，其中優(yōu)選為重均分子量1000～2000Da，數(shù)均分子量在800～2000Da的低聚異麥芽糖，并能有效去除單糖(至指定數(shù)值下)。