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一種沃賽汀的制備方法與流程

文檔序號:12638835閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種沃賽汀的制備方法,其特征是,在濃硫酸存在下,2-溴苯胺與亞硝酸鈉反應得到活性中間體;然后再與哌嗪反應得到中間體A,中間體A調(diào)堿后與2,4-二甲基苯硫酚合成沃賽汀,

2.如權利要求1所述的一種沃賽汀的制備方法,其特征是,

1)將2-溴苯胺溶于乙醇中,加入亞硝酸鈉水溶液和濃硫酸,40~50℃下反應1~3h后得到活性中間體;

2)將哌嗪溶于甲醇中,滴加到步驟1)反應后的體系中,0~10℃下保溫反應2~5小時;經(jīng)后處理得到中間體A;

3)將中間體A分散于有機溶劑中,用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH8-9,加入2,4-二甲基苯硫酚,80~90℃下反應3~6個小時,反應完畢后經(jīng)后處理得到沃賽汀。

3.如權利要求2所述的一種沃賽汀的制備方法,其特征是,所述步驟3)的有機溶劑為DMF或者甲苯。

4.如權利要求2所述的一種沃賽汀的制備方法,其特征是,所述步驟2)的后處理為:萃取、洗滌、干燥、蒸餾。

5.如權利要求2所述的一種沃賽汀的制備方法,其特征是,所述步驟3)的后處理為萃取、洗滌、干燥、蒸餾。

6.如權利要求2所述的一種沃賽汀的制備方法,其特征是,所述步驟3)的堿為氫氧化鈉。

7.如權利要求2-6中任意一項所述的一種沃賽汀的制備方法,其特征是,所述濃硫酸與2-溴苯胺的摩爾比為1.1~1.3:1。

8.如權利要求2-6中任意一項所述的一種沃賽汀的制備方法,其特征是,所述亞硝酸鈉與2-溴苯胺的摩爾比為1.1~1.3:1。

9.如權利要求2-6中任意一項所述的一種沃賽汀的制備方法,其特征是,所述哌嗪與2-溴苯胺的摩爾比為1.1~1.4:1。

10.如權利要求2-6中任意一項所述的一種沃賽汀的制備方法,其特征是,所述2,4-二甲基苯硫酚與中間體A的摩爾比為1.1~1.5:1。

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