亚洲成年人黄色一级片,日本香港三级亚洲三级,黄色成人小视频,国产青草视频,国产一区二区久久精品,91在线免费公开视频,成年轻人网站色直接看

一種制備符合歐洲藥典和美國(guó)藥典琥珀酸美托洛爾專論的方法與流程

文檔序號(hào):12690355閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種制備符合歐洲藥典和美國(guó)藥典琥珀酸美托洛爾專論的方法,其特征在于,包括如下步驟:

(1)通過(guò)正交試驗(yàn)確定環(huán)氧化物與異丙胺的最佳摩爾比:

(2)減壓蒸餾反應(yīng)物以盡可能除去殘留異丙胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備符合歐洲藥典和美國(guó)藥典琥珀酸美托洛爾專論的方法,其特征在于:將環(huán)氧化物溶于1.0體積異丙醇中冷卻后加入4.2-4.6摩爾當(dāng)量的異丙胺進(jìn)行反應(yīng)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備符合歐洲藥典和美國(guó)藥典琥珀酸美托洛爾專論的方法,其特征在于:冷卻溫度為8-12℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備符合歐洲藥典和美國(guó)藥典琥珀酸美托洛爾專論的方法,其特征在于:反應(yīng)溫度為28-32℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備符合歐洲藥典和美國(guó)藥典琥珀酸美托洛爾專論的方法,其特征在于:反應(yīng)時(shí)間為22-26小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備符合歐洲藥典和美國(guó)藥典琥珀酸美托洛爾專論的方法,其特征在于:將環(huán)氧化物溶于1.0體積異丙醇中,冷卻溶液至10℃,緩慢加入4.4摩爾當(dāng)量的異丙胺,在30℃保持反應(yīng)24小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備符合歐洲藥典和美國(guó)藥典琥珀酸美托洛爾專論的方法,其特征在于:減壓蒸餾的條件低于55℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種制備符合歐洲藥典和美國(guó)藥典琥珀酸美托洛爾專論的方法,其特征在于:減壓蒸餾的條件不小于700mmHg。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種制備符合歐洲藥典和美國(guó)藥典琥珀酸美托洛爾專論的方法,其特征在于:減壓蒸餾為多次,分別為首次,中間次及尾次,中間次蒸餾時(shí)添加異丙醇攪拌均勻后進(jìn)行。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種制備符合歐洲藥典和美國(guó)藥典琥珀酸美托洛爾專論的方法,其特征在于:反應(yīng)結(jié)束后,低于55℃,不小于700mmHg條件下減壓蒸餾除去異丙醇與異丙胺的混合物;

然后冷卻反應(yīng)物至40℃,投入0.25體積異丙醇攪拌30分鐘使混勻,加熱至溫度低于55℃,不小于700mmHg條件下減壓蒸餾除去異丙醇與異丙胺的混合物,重復(fù)操作4次;

最后在溫度低于55℃時(shí)減壓蒸餾反應(yīng)物約8小時(shí),然后冷卻反應(yīng)物至35℃。

當(dāng)前第2頁(yè)1 2 3 
網(wǎng)友詢問(wèn)留言 已有0條留言
  • 還沒(méi)有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1