1.一種基于籠狀聚倍半硅氧烷含磷阻燃劑,其特征在于該阻燃劑具有如(Ⅰ)所示的化學(xué)結(jié)構(gòu)式:
其中R具有如(Ⅱ)所示的化學(xué)結(jié)構(gòu)式。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于籠狀聚倍半硅氧烷含磷阻燃劑的制備方法,其特征是,包括步驟如下:
1)將DOPO在80~120℃下真空干燥4~8h,將干燥完畢的DOPO用有機(jī)溶劑A完全溶解后,置于高壓反應(yīng)釜中,通入氮?dú)獗Wo(hù)并機(jī)械攪拌1~4小時(shí);
2)向上述高壓反應(yīng)釜中加入催化劑,升溫至70~95℃,并持續(xù)攪拌0.2~0.8小時(shí),;
3)將VTES緩慢滴加到上述高壓反應(yīng)釜中,保持溫度70~95℃,持續(xù)攪拌20~25小時(shí),
得到分相溶液,取上層淺黃色液體,減壓蒸餾,除去溶劑后即為加成物DOPO-VTES,即為中間產(chǎn)物;
4)將DOPO-VTES加入配有冷凝器的反應(yīng)容器,升溫至40~80℃,滴加酸液,繼續(xù)攪拌,攪拌速度50r/min攪拌時(shí)間_10-30h,冷卻后抽濾得到白色粉末,用去離子水洗滌,100℃干燥后得到基于籠狀聚倍半硅氧烷含磷阻燃劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種基于籠狀聚倍半硅氧烷含磷阻燃劑的制備方法,其特征在于,步驟1)所述的有機(jī)溶劑A為乙醇、氯仿、二甲基甲酰胺、二氧六環(huán)中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于籠狀聚倍半硅氧烷含磷阻燃劑的制備方法,其特征在于:在向高壓反應(yīng)釜中加入被有機(jī)溶劑A溶解的DOPO時(shí),DOPO溶液的濃度為0.5~2mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種基于籠狀聚倍半硅氧烷含磷阻燃劑的制備方法,其特征在于,步驟1)所述的催化劑為氯鉑酸的異丙醇溶液,其中氯鉑酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%、鉑-四氫呋喃絡(luò)合物、鉑(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷絡(luò)合物中的至少一種,添加比例為DOPO和VTES總質(zhì)量的0.05~0.5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種基于籠狀聚倍半硅氧烷含磷阻燃劑的制備方法,其特征在于,所述的DOPO和VTES的摩爾比為1:1~2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于籠狀聚倍半硅氧烷含磷阻燃劑的制備方法,其特征在于,步驟1)所述的酸液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的濃鹽酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%的稀硝酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的磷酸的至少一種,添加量為DOPO-VTES質(zhì)量的0.5~5%。