本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種二甲基硅油的制備工藝。

背景技術(shù)：

二甲基硅油為無(wú)色無(wú)味的透明液體，其表面張力低，具有高的表面活性，優(yōu)良的消泡抗泡性和良好的成膜性。二甲基硅油具有憎水性，不溶于水。二甲基硅油與其他物質(zhì)有良好的隔離性，潤(rùn)滑性能較優(yōu)。在不影響透氣的情況下， 有阻隔潮濕的性能。二甲基硅油在寬的溫度范圍內(nèi)粘度變化小。耐熱性耐酸性優(yōu)良?；瘜W(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，沸點(diǎn)高，凝固點(diǎn)低，作為液體存在的溫度范圍廣。二甲基硅油的電性能佳， 特別在各種頻率范圍內(nèi)時(shí)率因素小，其表面張力小?？辜羟行阅軆?yōu)良?；谝陨蟽?yōu)良的性質(zhì)， 二甲基硅油廣泛應(yīng)用于機(jī)械、 電氣、 紡織、 涂料、 醫(yī)學(xué)等國(guó)民經(jīng)濟(jì)各部門(mén)。在二甲基硅油的生產(chǎn)過(guò)程中， 工業(yè)上普遍采用的是由低摩爾質(zhì)量的二甲基環(huán)硅氧烷 (D4 或 DMC) 與三甲基硅氧基封端的低摩爾質(zhì)量二甲基聚硅氧烷 (MDnM) 經(jīng)平衡化反應(yīng)制取。

但是現(xiàn)有的二甲基硅油制備工藝存在技術(shù)要求高，工藝繁雜，生產(chǎn)成本高，催化活性低，穩(wěn)定性低等缺陷。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種二甲基硅油的制備工藝，包括以下步驟：1）將一定比例的甲基硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、 氫氧化鉀、二甲基環(huán)硅氧烷、 六甲基二硅氧烷加到反應(yīng)釜，通入氮?dú)?，攪拌均勻?/p>

2）繼續(xù)通入氮?dú)猓⒓尤霛饬蛩?，升溫至反?yīng)釜內(nèi)溫度為86-90℃，保溫反應(yīng)2.8-3.2h；

3）反應(yīng)結(jié)束后，靜置分層，從反應(yīng)釜底閥放出反應(yīng)后的濃硫酸；

4）向反應(yīng)釜中加入氫氧化鈉水溶液攪拌，調(diào)節(jié)pH至7.2-7.6；

5）加水過(guò)濾水洗，得到中性的上層油粗產(chǎn)物 ；

6）靜置除水，將油粗產(chǎn)物脫除低沸物， 即得二甲基硅油。

進(jìn)一步地，所述步驟1）中各原料的加入的重量份為：甲基硅氧烷35重量份、八甲基環(huán)四硅氧烷15-25重量份、氫氧化鉀6-8重量份、二甲基環(huán)硅氧烷7-9重量份、 六甲基二硅氧烷5-7重量份。

進(jìn)一步地，所述步驟2）中加入濃硫酸質(zhì)量為甲基硅氧烷投料質(zhì)量的7% 。

進(jìn)一步地，所述步驟1）中各原料的加入的重量份為：甲基硅氧烷35重量份、八甲基環(huán)四硅氧烷20重量份、 氫氧化鉀7重量份、二甲基環(huán)硅氧烷8重量份、 六甲基二硅氧烷6重量份。

進(jìn)一步地，所述濃硫酸為質(zhì)量濃度為95%的濃硫酸。

本發(fā)明的有益效果:

本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，改善了二甲基硅油的表面性能，具備反應(yīng)條件溫和，生產(chǎn)成本低，催化活性高，穩(wěn)定性高，無(wú)環(huán)境污染等的優(yōu)點(diǎn)，有利于大范圍推廣應(yīng)用。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1一種二甲基硅油的制備工藝

一種二甲基硅油的制備工藝，包括以下步驟：1）將一定比例的甲基硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、 氫氧化鉀、二甲基環(huán)硅氧烷、 六甲基二硅氧烷加到反應(yīng)釜，通入氮?dú)?，攪拌均勻?/p>

2）繼續(xù)通入氮?dú)猓⒓尤霛饬蛩?，升溫至反?yīng)釜內(nèi)溫度為86℃， 保溫反應(yīng)2.8h ；

3）反應(yīng)結(jié)束后， 靜置分層， 從反應(yīng)釜底閥放出反應(yīng)后的濃硫酸；

4）向反應(yīng)釜中加入氫氧化鈉水溶液攪拌，調(diào)節(jié)pH至7.2；

5）加水過(guò)濾水洗， 得到中性的上層油粗產(chǎn)物 ；

6） 靜置除水，將油粗產(chǎn)物脫除低沸物， 即得二甲基硅油。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，本發(fā)明的步驟1）中各原料的加入的重量份為：甲基硅氧烷35重量份、八甲基環(huán)四硅氧烷15重量份、氫氧化鉀6重量份、二甲基環(huán)硅氧烷7重量份、 六甲基二硅氧烷5重量份。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，本發(fā)明的步驟2）中加入濃硫酸質(zhì)量為甲基硅氧烷投料質(zhì)量的7% 。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，本發(fā)明的濃硫酸為質(zhì)量濃度為95%的濃硫酸。

實(shí)施例2一種二甲基硅油的制備工藝

一種二甲基硅油的制備工藝，包括以下步驟：1）將一定比例的甲基硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、 氫氧化鉀、二甲基環(huán)硅氧烷、 六甲基二硅氧烷加到反應(yīng)釜，通入氮?dú)?，攪拌均勻?/p>

2）繼續(xù)通入氮?dú)?，并加入濃硫酸，升溫至反?yīng)釜內(nèi)溫度為88℃， 保溫反應(yīng)3h ；

3）反應(yīng)結(jié)束后， 靜置分層， 從反應(yīng)釜底閥放出反應(yīng)后的濃硫酸；

4）向反應(yīng)釜中加入氫氧化鈉水溶液攪拌，調(diào)節(jié)pH至7.4；

5）加水過(guò)濾水洗， 得到中性的上層油粗產(chǎn)物 ；

6） 靜置除水，將油粗產(chǎn)物脫除低沸物， 即得二甲基硅油。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，本發(fā)明的步驟2）中加入濃硫酸質(zhì)量為甲基硅氧烷投料質(zhì)量的7% 。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，本發(fā)明的步驟1）中各原料的加入的重量份為：甲基硅氧烷35重量份、八甲基環(huán)四硅氧烷20重量份、 氫氧化鉀7重量份、二甲基環(huán)硅氧烷8重量份、 六甲基二硅氧烷6重量份。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，本發(fā)明的濃硫酸為質(zhì)量濃度為95%的濃硫酸。

實(shí)施例3一種二甲基硅油的制備工藝

一種二甲基硅油的制備工藝，包括以下步驟：1）將一定比例的甲基硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、 氫氧化鉀、二甲基環(huán)硅氧烷、 六甲基二硅氧烷加到反應(yīng)釜，通入氮?dú)?，攪拌均勻?/p>

2）繼續(xù)通入氮?dú)猓⒓尤霛饬蛩?，升溫至反?yīng)釜內(nèi)溫度為90℃， 保溫反應(yīng)3.2h ；

3）反應(yīng)結(jié)束后， 靜置分層， 從反應(yīng)釜底閥放出反應(yīng)后的濃硫酸；

4）向反應(yīng)釜中加入氫氧化鈉水溶液攪拌，調(diào)節(jié)pH至7.6；

5）加水過(guò)濾水洗，得到中性的上層油粗產(chǎn)物 ；

6） 靜置除水，將油粗產(chǎn)物脫除低沸物，即得二甲基硅油。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，本發(fā)明的步驟1）中各原料的加入的重量份為：甲基硅氧烷35重量份、八甲基環(huán)四硅氧烷25重量份、 氫氧化鉀8重量份、二甲基環(huán)硅氧烷9重量份、 六甲基二硅氧烷7重量份。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，本發(fā)明的步驟2）中加入濃硫酸質(zhì)量為甲基硅氧烷投料質(zhì)量的7% 。

作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，本發(fā)明的濃硫酸為質(zhì)量濃度為95%的濃硫酸。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非是對(duì)本發(fā)明作其它形式的限制，任何熟悉本專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實(shí)施例。但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。