專利名稱：切削鎂粉做還原劑在管式爐內(nèi)制備無定形硼粉新方法
切削鎂粉做還原劑在管式爐內(nèi)制備無定形硼粉新方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化學(xué)工業(yè)，冶金制造領(lǐng)域，特別是涉及到采用一種切削鎂粉做還原劑在管式爐內(nèi)制備無定形硼粉新方法。
背景技術(shù)：
我國(guó)是硼、鎂的生產(chǎn)大國(guó)，硼酐和切削鎂粉是兩個(gè)產(chǎn)量很大的初級(jí)產(chǎn)品，供給國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)，生產(chǎn)企業(yè)幾乎沒有利潤(rùn)，運(yùn)行艱難，需要進(jìn)行深加工成技術(shù)含量高的產(chǎn)品。另一方面，我國(guó)航天航空，汽車，冶金，化工，新材料等諸多軍用、民用的領(lǐng)域也急需這種產(chǎn)品，民用更希望得到更加廉價(jià)的優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品。
長(zhǎng)期以來，該項(xiàng)生產(chǎn)技術(shù)只有少數(shù)二個(gè)國(guó)家可以工業(yè)化生產(chǎn)，我國(guó)雖有幾個(gè)生產(chǎn)廠家，因規(guī)模小，產(chǎn)量低，質(zhì)量低，安全性不好無法滿足國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)的需要。
發(fā)明者之一在國(guó)內(nèi)用霧化鎂粉采用井式電爐的熱爆式自蔓延反應(yīng)，制備出了高純超細(xì)的無定形硼粉，但因?yàn)殪F化鎂粉在世界上只有二家可以生產(chǎn)，適合于做這種還原劑粒度的鎂粉產(chǎn)量很低，每年生產(chǎn)的硼粉只有5-6噸，且生產(chǎn)成本很高，無法工業(yè)化生產(chǎn)，價(jià)格昂貴使得應(yīng)用領(lǐng)域受到限制。
切削鎂粉我國(guó)的產(chǎn)量達(dá)到五萬噸以上，價(jià)格是霧化鎂粉的1/3-1/5，為工業(yè)化生產(chǎn)硼粉，降低硼粉的成本提供了條件，但切削鎂粉與霧化鎂粉相比較，切削鎂粉氧含量高，雜質(zhì)高，松裝密度小，粒度分布不均勻，給生產(chǎn)高質(zhì)量的無定形硼粉帶來困難。
我國(guó)現(xiàn)有的無定形硼粉的生產(chǎn)方法采用點(diǎn)燃式的敞開體系的自蔓延反應(yīng)，易燃易爆，生產(chǎn)環(huán)境惡劣，產(chǎn)品質(zhì)量低，硼回收率很低，無法生產(chǎn)出高質(zhì)量的無定形硼粉。發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足本發(fā)明提供如下技術(shù)方案，即提供了一種一硼酐為原料，以切削鎂粉為還原劑，在氬氣保護(hù)下，在管式電爐內(nèi)，采用多點(diǎn)式自蔓延反應(yīng)，制備出鎂熱還原物料，該物料用濕法浸出，水洗，真空干燥制備出質(zhì)量高，硼回收率高的不同規(guī)格的無定形硼粉。
切削鎂粉做還原劑在管式爐內(nèi)制備無定形硼粉新方法，其特征是
步驟一、選取工業(yè)級(jí)的硼酐化03、切削鎂粉Mg，兩種物料的粒徑數(shù)值范圍是59. 33 微米< 化03 < 296. 6微米、148. 3微米< Mg < 296. 6微米，進(jìn)行第一次配比操作，重量比為 B2O3 Mg = 1 (1. 5 2. 5)，每批配料IOOkg 250kg ；用規(guī)格為100升的三維混料機(jī)進(jìn)行混料操作三個(gè)小時(shí)，取出物料后放入物料盤中，每盤盛物料500g 1500g ；管式電爐送電升溫至500°C 650°C時(shí)，開始對(duì)管式電爐進(jìn)行抽真空操作，當(dāng)真空度達(dá)到20pa 50 時(shí)關(guān)閉真空泵，向其內(nèi)充氬氣，當(dāng)壓力表的數(shù)值達(dá)到IkPa后，即可打開放氣閥排出氬氣，使氬氣處于流通狀態(tài)持續(xù)3分鐘 5分鐘后關(guān)閉排氣閥，關(guān)閉氬氣閥門，待氬氣壓力達(dá)到25kpa 5kpa時(shí)關(guān)閉氬氣閥門；然后把反應(yīng)物料送入管式電爐預(yù)熱區(qū)，預(yù)熱區(qū)溫度控制在300°C，五分鐘后推進(jìn)到高溫區(qū)，反應(yīng)起始溫度控制在750°C 850°C，自蔓延反應(yīng)開始，冷風(fēng)流量為1500M3/h 3000M3/h，冷水進(jìn)口進(jìn)口溫度5°C 30°C，冷水出口溫度45°C 55°C，在高溫區(qū)反應(yīng)時(shí)間為30min 50min，反應(yīng)最高溫度控制在950°C 1050°C，在高溫區(qū)反應(yīng)40分鐘送入冷卻區(qū)，冷卻區(qū)溫度為150°C 250°C，30分鐘后推出物料，300kg 500kg為一批送入規(guī)格為150升的振動(dòng)磨研磨，研磨15分鐘使物料粒徑達(dá)到45 μ m以下；
步驟二、取出研磨過的物料以2000kg 3000kg為一批送去濕法冶金進(jìn)行逆流鹽酸浸出三次，水洗三次，進(jìn)行三次液固比L S = 5 1，鹽酸濃度為25%，溫度801，浸出時(shí)間0. 5小時(shí)逆流浸出，浸出物料三次水洗，真空烘干；
步驟三、物料真空烘干至含水量005%后進(jìn)行第二次配料，粗硼粉Mg粉(重量比)=1 (1.5 2.0)，粗硼粉按重量比例進(jìn)行第二次配料，粗硼酐氏03 切削鎂粉Mg =1:2 ；按照步驟一和步驟二的方法進(jìn)行第二次還原操作；
步驟四、將還原后的物料進(jìn)行四次逆流鹽酸浸出和四次水洗，硼粉粒徑可達(dá)SB 90級(jí)；六次逆流鹽酸浸出和六次水洗，硼粉粒徑達(dá)SB 92級(jí)；十次逆流鹽酸浸出和六次水洗，硼粉粒徑可達(dá)SB 95級(jí)。
所述的步驟二中采用逆流鹽酸浸出，水洗得到初級(jí)的硼粉，硼粉含硼量達(dá)到 89% 90%。所述的步驟四經(jīng)逆流鹽酸浸出與水洗，再進(jìn)行真空干燥，真空包裝，所得到的硼粉含硼量大于92%。
有益效果本發(fā)明在氬氣保護(hù)下，采用管式爐，外加電源加熱引燃，用切削鎂粉做還原劑，掌握了生產(chǎn)技術(shù)和技術(shù)參數(shù)，得到的還原物料進(jìn)行濕法處理得到了高質(zhì)量的超細(xì)無定形硼粉，得到的硼粉，硼的品位由原來的89%提高到92%以上，制造成本每噸硼粉由 87萬元下降到52萬元，每噸硼粉售價(jià)由140萬元提高到180萬元，為工業(yè)化生產(chǎn)和推廣應(yīng)用創(chuàng)造了條件。該方法設(shè)備簡(jiǎn)單，投資少，建一個(gè)年產(chǎn)50噸的工廠可節(jié)省投資510萬元，全部設(shè)備國(guó)產(chǎn)化，收率提高了 21 %，無環(huán)境污染，原料來源充足，易于產(chǎn)業(yè)化，為大規(guī)模推廣應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。


下面結(jié)合

及具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
圖1為本發(fā)明的工藝流程框圖。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明以國(guó)產(chǎn)的工業(yè)級(jí)的硼酐為原料，以切削鎂粉為還原劑，在管式爐內(nèi)，用氬氣保護(hù)，高溫鋼焊接的反應(yīng)器，預(yù)加熱到反應(yīng)起始溫度，進(jìn)行多點(diǎn)式引發(fā)的自蔓延反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物通過濕法處理，得到超細(xì)的無定形硼粉，其中，控制硼酐和切削鎂粉的合理配比，進(jìn)行二次自蔓延還原反應(yīng)，還需要控制的技術(shù)參數(shù)，自蔓延反應(yīng)的起始溫度，外加熱源用電阻絲加熱，自蔓延反應(yīng)的最終控制溫度，該溫度采用不同的冷卻方式來完成，反應(yīng)時(shí)間，裝料量， 料層厚度，反應(yīng)物在管式爐內(nèi)的位置，氬氣流量及反應(yīng)器內(nèi)壓力的控制，反應(yīng)器抽真空充氬，在管式爐內(nèi)進(jìn)行的自蔓延反應(yīng)，控制進(jìn)料和出料的方式和方法，得到優(yōu)質(zhì)的還原物料， 通過濕法處理得到合格的無定形硼粉。
該方法包括將硼粉與切削鎂粉配料裝反應(yīng)盤內(nèi)，管式電爐抽真空升溫充氬氣，達(dá)到一定反應(yīng)溫度后把反應(yīng)物料送入管式電爐的反應(yīng)器中，升溫到自蔓延起始反應(yīng)溫度后開始自蔓延反應(yīng)，溫度急劇上升，采用通風(fēng)與水冷降溫，反應(yīng)完成后取出反應(yīng)物料，用震動(dòng)磨粉碎，采用逆流鹽酸浸出，水洗得到初級(jí)的硼粉，硼粉含硼量達(dá)到89 % 90%，再以此為原料，和切削鎂粉第二次配料，進(jìn)行第二次外加熱的熱爆式自蔓延反應(yīng)，和上述相同的方法進(jìn)行第二次自蔓延鎂熱還原，得到的還原物料進(jìn)行濕法冶金，逆流浸出和水洗工序，按不同的產(chǎn)品要求按排酸浸與水洗次數(shù)。再進(jìn)行真空干燥，真空包裝，得到合格的產(chǎn)品。硼的收率大于 92%。
根據(jù)本發(fā)明提供的方法，第一次還原的配比為化03 Mg質(zhì)量比為1 (1.5 2. 5)，每批配料IOOkg 250kg，每個(gè)料盤裝料500g 1500g，管式電爐升溫送電，達(dá)到 500°C 650°C時(shí)，開始抽真空，真空度達(dá)到20pa 50pa時(shí)，關(guān)閉真空泵，充氬氣，氬氣流通 3分鐘 5分鐘后，關(guān)閉氬氣閥門，待氬氣壓力達(dá)到2kpa 5kpa(表壓)時(shí)關(guān)閉氬氣閥門， 然后把反應(yīng)物料送入管式電爐預(yù)熱區(qū)5分鐘后，送入高溫區(qū)，反應(yīng)起始溫度控制在750V 850°C，反應(yīng)開始管式爐通冷風(fēng)，管式爐兩端通冷卻水，冷風(fēng)流量為1500M3/h 3000M3/h， 冷水進(jìn)口進(jìn)口溫度5°C 30°C，冷水出口溫度45°C 55°C，在高溫區(qū)反應(yīng)時(shí)間為30min 50min,反應(yīng)最高溫度控制在950 1050°C，，把物料從高溫區(qū)推到冷卻區(qū)開始冷卻，冷卻到 150°C 250°C，推出冷卻區(qū)，從反應(yīng)盤中取出，300 500kg用150升的振動(dòng)磨粉碎至45 μ m 以下，2000 3000kg為一批送濕法進(jìn)行逆流鹽酸浸出三次，水洗三次，產(chǎn)品真空烘干至含水量彡0.005%后進(jìn)行第二次配料，粗硼粉Mg粉(重量比)=1 (1.5 2.0)，照上述方法進(jìn)行第二次還原，還原所得物料進(jìn)行第二次逆流鹽酸浸出，水洗，取樣分析，達(dá)標(biāo)后真空烘干，真空包裝，不合格則需要重新鹽酸浸出，水洗，達(dá)標(biāo)為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.切削鎂粉做還原劑在管式爐內(nèi)制備無定形硼粉新方法，其特征是步驟一、選取工業(yè)級(jí)的硼酐化03、切削鎂粉Mg，兩種物料的粒徑數(shù)值范圍是59. 33微米< 化03 < 296. 6微米、148. 3微米< Mg < 296. 6微米，進(jìn)行第一次配比操作，重量比為 B2O3 Mg = 1 (1. 5 2. 5)，每批配料IOOkg 250kg ；用規(guī)格為100升的三維混料機(jī)進(jìn)行混料操作三個(gè)小時(shí)，取出物料后放入物料盤中，每盤盛物料500g 1500g ；管式電爐送電升溫至500°C 650°C時(shí)，開始對(duì)管式電爐進(jìn)行抽真空操作，當(dāng)真空度達(dá)到20pa 50 時(shí)關(guān)閉真空泵，向其內(nèi)充氬氣，當(dāng)壓力表的數(shù)值達(dá)到Ilia后，即可打開放氣閥排出氬氣，使氬氣處于流通狀態(tài)持續(xù)3分鐘 5分鐘后關(guān)閉排氣閥，待氬氣壓力達(dá)到25kpa 5kpa時(shí)關(guān)閉氬氣閥門；然后把反應(yīng)物料送入管式電爐預(yù)熱區(qū)，預(yù)熱區(qū)溫度控制在300°C，五分鐘后推進(jìn)到高溫區(qū)，反應(yīng)起始溫度控制在750°C 850°C，自蔓延反應(yīng)開始，冷風(fēng)流量為1500M3/ h 3000M3/h，冷水進(jìn)口溫度5°C 30°C，冷水出口溫度45°C 55°C，在高溫區(qū)反應(yīng)時(shí)間為 30min 50min，反應(yīng)最高溫度控制在950°C 1050°C，在高溫區(qū)反應(yīng)40分鐘送入冷卻區(qū)， 冷卻區(qū)溫度為150°C 250°C，30分鐘后推出物料，300kg 500kg為一批送入規(guī)格為150 升的振動(dòng)磨研磨，研磨15分鐘使物料粒徑達(dá)到45 μ m以下；步驟二、取出研磨過的物料以2000kg 3000kg為一批送去濕法冶金進(jìn)行逆流鹽酸浸出三次，水洗三次，進(jìn)行三次液固比L S = 5 1，鹽酸濃度為25%，溫度801，浸出時(shí)間 0. 5小時(shí)逆流浸出，浸出物料三次水洗，真空烘干；步驟三、物料真空烘干至含水量彡0.005%后進(jìn)行第二次配料，粗硼粉Mg粉(重量比)=1 (1.5 2.0)，粗硼粉按重量比例進(jìn)行第二次配料，粗硼酐化03 切削鎂粉Mg = 1 2 ；按照步驟一和步驟二的方法進(jìn)行第二次還原操作；步驟四、將還原后的物料進(jìn)行四次逆流鹽酸浸出和四次水洗，硼粉粒徑可達(dá)SB 90 級(jí)；六次逆流鹽酸浸出和六次水洗，硼粉粒徑達(dá)SB 92級(jí)；十次逆流鹽酸浸出和六次水洗，硼粉粒徑可達(dá)SB 95級(jí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的切削鎂粉做還原劑在管式爐內(nèi)制備無定形硼粉新方法，其特征是所述的步驟二中采用逆流鹽酸浸出，水洗得到初級(jí)的硼粉，硼粉含硼量達(dá)到89% 90%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的切削鎂粉做還原劑在管式爐內(nèi)制備無定形硼粉新方法，其特征是所述的步驟四經(jīng)逆流鹽酸浸出與水洗，再進(jìn)行真空干燥，真空包裝，所得到的硼粉含硼量大于92%。
全文摘要
切削鎂粉做還原劑在管式爐內(nèi)制備無定形硼粉新方法，屬于化學(xué)工業(yè)，冶金制造領(lǐng)域，本發(fā)明提供了一種一硼酐為原料，以切削鎂粉為還原劑，在氬氣保護(hù)下，在管式電爐內(nèi)，采用多點(diǎn)式自蔓延反應(yīng)，制備出鎂熱還原物料，該物料用濕法浸出，水洗，真空干燥制備出不同規(guī)格的無定形硼粉。該方法設(shè)備簡(jiǎn)單，投資少，全國(guó)設(shè)備國(guó)產(chǎn)化，產(chǎn)品質(zhì)量高，硼的回收率高，成本低，無環(huán)境污染，原料來源充足，易于產(chǎn)業(yè)化，為大規(guī)模推廣應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。
文檔編號(hào)C01B35/02GK102491358SQ20111041330
公開日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月13日
發(fā)明者周青杉 申請(qǐng)人:吉林九安硼業(yè)有限責(zé)任公司