本實(shí)用新型涉及一種聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的萃取制備方法和裝置，特別適合于以市售的廉價(jià)的甲醛水溶液和甲縮醛為主要原料制取聚甲氧基二甲醚。
背景技術(shù)：
聚甲氧基二甲醚(Polyoxymethylene Dimethyl Ethers)，其結(jié)構(gòu)式為:CH3O(CH2O)nCH3，簡(jiǎn)稱DMMn(或PODEn)，是一類多醚聚合物，而DMM3～5氧含量高達(dá)47～49％，十六烷值高達(dá)78～100，作為一種新型的環(huán)保型柴油添加劑不僅能改善柴油在發(fā)動(dòng)機(jī)內(nèi)的燃燒狀況，提高燃燒效率，而且清潔無(wú)硫，能夠顯著減少外排廢氣的污染，因此具有很高的應(yīng)用前景。
聚甲氧基二甲醚的制備方法較多，其催化劑有離子液體、分子篩、離子交換樹(shù)脂等，主要原料有甲醛、甲醇、甲縮醛、三聚甲醛、多聚甲醛等，反應(yīng)器類型有固定床、催化蒸餾、固定床+催化蒸餾等。以固體三聚甲醛和多聚甲醛與甲縮醛的反應(yīng)較為簡(jiǎn)單，僅把反應(yīng)物按一定比例混溶后進(jìn)入反應(yīng)裝置反應(yīng)，幾乎不存在反應(yīng)物的脫水問(wèn)題，為此公開(kāi)了許多專利：如專利CN201310327622.0公開(kāi)了一種以甲縮醛和多聚甲醛為反應(yīng)物制取聚甲氧基二甲醚的方法，專利CN104355973A公開(kāi)了以三聚甲醛和甲縮醛為反應(yīng)物制取聚甲氧基二甲醚的方法，但此類方法由于存在原料價(jià)格較高、生產(chǎn)成本較高的問(wèn)題，因而在工業(yè)上缺乏競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。
而以甲醛和甲縮醛為原料制取聚甲氧基二甲醚的方法由于甲醛較便宜，使得此工藝的研究成為關(guān)注的重點(diǎn)，但其技術(shù)難點(diǎn)是甲醛的脫水，為了克服該項(xiàng)缺點(diǎn)，也有很多研究：如CN104355973A公開(kāi)了一種固定床反應(yīng)精餾制備聚甲氧基二甲醚的方法，該方法是將PODE2-8輸送至裝填有3A分子篩的脫水塔中進(jìn)行脫水；專利CN104725198A公開(kāi)了一種聚甲氧基二甲醚生產(chǎn)過(guò)程中的氣相物料流脫水方法，該方法是將反應(yīng)物氣相物料流經(jīng)裝有分子篩的吸附塔進(jìn)行脫水；CN104725201A公開(kāi)了一種聚甲氧基二甲醚吸附、膜分離結(jié)合脫水方法，將氣相物料流原料氣進(jìn)入吸附塔用膜和吸附劑脫水；專利CN104725203A公開(kāi)了一種氣體甲醛合成聚甲氧基二甲醚及脫酸的工藝裝置及方法，采用一元醇類作輔劑與甲醛水溶液反應(yīng)生成半縮醛，然后減壓脫水后，再將半縮醛分解成甲醛的方法進(jìn)行脫水制取甲醛氣體，該甲醛氣體再被甲縮醛吸收后進(jìn)反應(yīng)塔反應(yīng)制取聚甲氧基二甲醚。上述工藝方法比較復(fù)雜，能耗較高，且由于實(shí)際上甲醛一旦縮合后很難再通過(guò)加熱方法分解和解析出來(lái)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，而提供一種聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的萃取制備裝置，該裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，投資少，能耗低。使用該裝置將市售的廉價(jià)的甲醛水溶液通過(guò)物理萃取、減壓精餾的方法進(jìn)行甲醛的濃縮脫水，并通過(guò)對(duì)萃取劑中的甲醛進(jìn)行蒸餾制取幾乎不含水的純甲醛氣體，該甲醛氣體又通過(guò)加壓風(fēng)機(jī)加壓，強(qiáng)制溶解到工作液中，既保證了甲醛與萃取劑的有效分離，而且吸收了甲醛氣體的工作液就是制取聚甲氧基二甲醚的原料，一舉多得。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采用如下技術(shù)方案：
一種聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的萃取制備裝置，包括預(yù)熱器I、預(yù)熱器II和依次連接的萃取塔、脫水塔、蒸餾塔、風(fēng)機(jī)和物料中間罐，預(yù)熱器I、預(yù)熱器II分別與萃取塔的進(jìn)液口相連，物料中間罐的出料口與外部進(jìn)行聚合反應(yīng)的裝置相連，其特征在于：
所述的預(yù)熱器I，用來(lái)預(yù)熱甲醛水溶液，設(shè)有進(jìn)料口A和出料口A，進(jìn)料口A與提供甲醛水溶液的裝置相連接，出料口A與萃取塔相連接；
所述的預(yù)熱器II，來(lái)預(yù)熱萃取劑，設(shè)有進(jìn)料口B和出料口B；進(jìn)料口B與提供萃取劑的裝置相連接，出料口B與萃取塔相連接；
所述的萃取塔，塔頂設(shè)有出液口I，塔底設(shè)有出液口II，塔體上部設(shè)有進(jìn)液口I，塔體下部設(shè)有進(jìn)液口II；所述進(jìn)液口I與所述的預(yù)熱器I的出料口A相連，進(jìn)液口II與所述的預(yù)熱器II的出料口B相連；所述出液口I與脫水塔相連，出液口II與外部盛放甲醛水溶液的裝置相連；
所述的脫水塔，塔頂設(shè)有排氣口a，塔體中部設(shè)有進(jìn)液口III，塔底設(shè)有出液口III；所述進(jìn)液口III與萃取塔的出液口I相連，出液口III與蒸餾塔相連；排氣口a連接有冷凝器，冷凝器的出口連接有緩沖罐，冷凝器將氣體冷凝成液體后導(dǎo)入緩沖罐中；
所述的蒸餾塔，塔體中部設(shè)有進(jìn)液口V，塔頂設(shè)有排氣口b，塔底設(shè)有出液口V；所述進(jìn)液口V與脫水塔的出液口III相連，出液口V與預(yù)熱器II的進(jìn)料口B相連，排氣口b與風(fēng)機(jī)相連；
所述的風(fēng)機(jī)為具有加壓或增加功能的風(fēng)機(jī)，設(shè)有進(jìn)氣口和出氣口，進(jìn)氣口與蒸餾塔的排氣口b相連接；出氣口處設(shè)有循環(huán)管線，循環(huán)管線配設(shè)有與之連通且?guī)в袏A角的出口管線；
所述的物料中間罐，罐頂設(shè)有進(jìn)料口C，罐體上部設(shè)有進(jìn)料口D，罐底設(shè)有出料口C，罐體下部出料口D；進(jìn)料口D與外部提供甲縮醛和DMMn副產(chǎn)物的裝置相連接，出料口D通過(guò)物料循環(huán)泵與風(fēng)機(jī)出氣口的循環(huán)管線相連接，進(jìn)料口C與風(fēng)機(jī)出氣口的出口管線相連，出料口C與制備聚甲氧基二甲醚的聚合反應(yīng)裝置相連；甲縮醛和DMMn副產(chǎn)物從進(jìn)料口D進(jìn)入到物料中間罐中，通過(guò)出料口D且在物料循環(huán)泵的作用下泵入風(fēng)機(jī)出口的循環(huán)管線中，甲縮醛、DMMn副產(chǎn)物與風(fēng)機(jī)中的甲醛氣體進(jìn)行混合得到反應(yīng)原料，反應(yīng)原料通過(guò)出口管線經(jīng)進(jìn)料口C再次進(jìn)入到物料中間罐中，且經(jīng)出料口C導(dǎo)入聚合反應(yīng)裝置中從而進(jìn)行聚合反應(yīng)。
上述技術(shù)方案中，所述的緩沖罐，罐體上部設(shè)有進(jìn)液口IV，罐頂設(shè)有氣相口，罐底設(shè)有出液口IV；所述進(jìn)液口IV與冷凝器的出口相連接，出液口IV與外部盛放甲醛水溶液的裝置相連，氣相口連接有真空機(jī)組；空機(jī)組與大氣相連，作用是保持脫水塔的塔內(nèi)負(fù)壓。
上述技術(shù)方案中，所述的脫水塔、蒸餾塔之間連接有預(yù)熱器III。
上述技術(shù)方案中，所述的脫水塔的塔體下部安裝有再沸器I；所述的蒸餾塔的塔體下部安裝有再沸器II。
上述技術(shù)方案中，所述的萃取塔的塔體需要伴熱，萃取塔采用金屬管伴熱或電伴熱方式進(jìn)行伴熱，其中，采用金屬管伴熱時(shí)，伴熱介質(zhì)為熱水、水蒸汽和導(dǎo)熱油中的任意一種。
上述技術(shù)方案中，所述的萃取塔內(nèi)填充有內(nèi)件，所述的內(nèi)件為填料、塔板中的任意一種。
上述技術(shù)方案中，所述的出口管線和循環(huán)管線之間的夾角為：0o<α<90o。
上述裝置的使用方法包括以下步驟：
(1)預(yù)熱、萃?。杭兹┧芤?、萃取劑分別預(yù)熱至40～120℃后，二者通過(guò)逆向接觸進(jìn)行萃取，萃取劑將甲醛從甲醛水溶液中萃取出來(lái)，含有甲醛的萃取相中含有少量水分；
所述的甲醛水溶液，其中的甲醛與萃取劑的質(zhì)量比為1～10：1；
所述的萃取劑為酯類萃取劑、酮類萃取劑、醚類萃取劑、醇類萃取劑、酚類萃取劑中的任意一種，兩種及以上以任意比例混合而成的混合物；
所述的酯類萃取劑優(yōu)選為醋酸異辛酯、醋酸環(huán)己酯、醋酸環(huán)戊酯、磷酸三丁脂、硝酸異辛酯等中的任意一種；所述的酮類萃取劑優(yōu)選為N-辛基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、二異丁基酮、甲基異丁基甲酮、2,4-二氟二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮等中的任意一種；所述的醚類萃取劑優(yōu)選為異辛醇聚氧乙烯醚、叔丁基甲醚、間溴苯甲醚、乙二醇苯醚等中的任意一種；所述的醇類萃取劑優(yōu)選為1,4-環(huán)己烷二甲醇、5-己基-1-醇、辛醇、壬二醇、3-甲氧基-3-甲基丁醇、2-甲基環(huán)庚醇等中的任意一種；所述的酚類萃取劑優(yōu)選為辛基酚、壬基酚、十二烷基酚、壬基酚聚氧乙烯醚等中的任意一種；
(2)負(fù)壓脫水：將步驟(1)得到的萃取相在溫度為25～190℃，壓力為0.1～-0.1MPa的條件下進(jìn)行負(fù)壓脫水，得到含有微量水分的萃取液；
(3)蒸餾：將步驟(2)得到的萃取液預(yù)熱至90-150℃后在溫度為50～300℃、壓力為-0.1～1MPa條件下進(jìn)行蒸餾分離，蒸餾得到甲醛氣體；
(4)制備反應(yīng)原料：將步驟(3)得到的甲醛氣體在加壓的條件溶解到工作液中形成反應(yīng)原料；
所述的工作液，為DMM1～2、DMM6～10、甲醛溶液以任意比例混合而成的液體；
所述的甲醛溶液，以甲醛為溶質(zhì)、甲縮醛為溶劑，甲縮醛能將甲醛完全溶解即可；
所述的吸收甲醛氣體的工作液的質(zhì)量，與步驟(1)中的甲醛水溶液中甲醛的質(zhì)量比為1～50：1；
(5)制備聚甲氧基二甲醚：將步驟(4)得到的反應(yīng)原料進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合產(chǎn)物經(jīng)精餾后，目標(biāo)DMM3～5采收，副產(chǎn)物DMM1～2、DMM6～10作為工作液循環(huán)使用；
所述的反應(yīng)原料在溫度50～150℃、壓力0～0.5MPa、催化劑為酸性樹(shù)脂催化劑的反應(yīng)條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)原料的空速為0.5～5h-1；
所述的酸性樹(shù)脂催化劑優(yōu)選為本單位生產(chǎn)的D006型酸性樹(shù)脂催化劑、D008型耐高溫酸性樹(shù)脂催化劑。
上述技術(shù)方案中所述的裝置制備聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的方法，流程圖如圖1所示，具體包括以下步驟：
(1)預(yù)熱、萃?。杭兹┧芤航?jīng)預(yù)熱器I預(yù)熱至40～120℃后從萃取塔進(jìn)液口I進(jìn)入，萃取劑經(jīng)預(yù)熱器II預(yù)熱至40～120℃后從萃取塔進(jìn)液口II進(jìn)入，萃取劑與甲醛水溶液發(fā)生逆向接觸，萃取劑將甲醛從水中萃取出來(lái)，萃取相從出液口I排出至脫水塔中，萃余相從出液口II排出至外部盛放甲醛水溶液的裝置；
所述的萃取塔，塔體內(nèi)溫度控制為25～100℃，塔頂溫度控制為25～100℃，塔底溫度控制50～190℃；塔體內(nèi)壓力控制為0～1MPa，塔頂壓力控制為-0.1～0MPa，塔底壓力控制為-0.1～0.1MPa；
(2)負(fù)壓脫水：步驟(1)得到的萃取相在脫水塔中進(jìn)行負(fù)壓脫水，再沸器I控制塔底溫度為50～190℃、塔頂溫度為25～100℃，真空機(jī)組控制塔內(nèi)壓力為-0.1～0.1MPa；塔頂蒸出的含有少量甲醛的水蒸氣經(jīng)冷凝器冷凝成液態(tài)后進(jìn)入緩沖罐中，塔底得到含有微量水份的萃取液排至蒸餾塔中；
(3)蒸餾：步驟(2)得到的萃取液經(jīng)預(yù)熱器III預(yù)熱至90～150℃后在蒸餾塔內(nèi)進(jìn)行蒸餾分離，再沸器II控制塔頂溫度為50～120℃、塔底溫度為100～300℃，風(fēng)機(jī)控制塔頂壓力為-0.1～1MPa、塔底壓力為-0.1～1MPa；塔頂蒸餾出的甲醛氣體進(jìn)入風(fēng)機(jī)中，塔底剩余的萃取劑返回到預(yù)熱器II經(jīng)預(yù)熱后循環(huán)使用；
(4)制備反應(yīng)原料：經(jīng)進(jìn)料口D進(jìn)入到物料中間罐中的工作液經(jīng)出料口D排出、且經(jīng)物料循環(huán)泵打入風(fēng)機(jī)出氣口的循環(huán)管線中，風(fēng)機(jī)出氣口循環(huán)管線中的工作液在風(fēng)機(jī)的壓力作用下強(qiáng)制吸收步驟得到的甲醛氣體，從而得到反應(yīng)原料；得到的反應(yīng)原料經(jīng)風(fēng)機(jī)出氣口的出口管線和物料中間罐的進(jìn)料口C進(jìn)入到物料中間罐中，其中一部分反應(yīng)原料經(jīng)出料口C排出至外部的制備聚甲氧基二甲醚的聚合反應(yīng)裝置中，另一部分反應(yīng)原料調(diào)節(jié)濃度后繼續(xù)作為工作液使用；
吸收甲醛氣體的工作液的質(zhì)量，與步驟(1)中甲醛水溶液中甲醛的質(zhì)量比即為循環(huán)量；
(5)制備聚甲氧基二甲醚：步驟(4)得到的反應(yīng)原料通入到制取聚甲氧基二甲醚的聚合反應(yīng)裝置中進(jìn)行聚合反應(yīng)，產(chǎn)物依次通過(guò)脫輕精餾塔、脫重精餾塔進(jìn)行精餾，目標(biāo)產(chǎn)物DMM3～5采收，副產(chǎn)物DMM1～2、DMM6～10通入到物料中間罐中的循環(huán)使用，同時(shí)向物料中間罐補(bǔ)充甲醛溶液保持物料中間罐內(nèi)的物料平衡和液位穩(wěn)定；
所述的脫輕精餾塔精餾條件：塔頂溫度為42～105℃、塔頂壓力0～0.5MPa、塔頂回流比為0.5～5.0；塔底溫度150～300℃；塔頂脫除的副產(chǎn)物DMM1～2引入物料中間罐中；塔底產(chǎn)物通入脫重精餾塔中；
所述的脫重精餾塔精餾條件：塔頂溫度為50～100℃、壓力-0.1～0.5MPa、塔頂回流比為0.5～5.0；塔底溫度150～300℃；塔頂為目標(biāo)產(chǎn)物DMM3～5采收，塔底脫除的副產(chǎn)物DMM6～10引入物料中間罐中。
本實(shí)用新型技術(shù)方案的優(yōu)點(diǎn)在于：本實(shí)用新型將市售的廉價(jià)的甲醛水溶液通過(guò)物理萃取、減壓精餾的方法進(jìn)行甲醛的濃縮脫水，并通過(guò)對(duì)萃取劑中的甲醛進(jìn)行蒸餾制取幾乎不含水的純甲醛氣體，該甲醛氣體通過(guò)加壓風(fēng)機(jī)加壓，強(qiáng)制溶解到工作液中，既保證了甲醛與萃取劑的有效分離，而且吸收了甲醛氣體的工作液就是制取聚甲氧基二甲醚的原料，一舉多得。該方法和裝置具有顯著的設(shè)備投資少、工藝簡(jiǎn)單、能耗低的優(yōu)點(diǎn)。
附圖說(shuō)明
圖1：本實(shí)用新型裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖；
其中：1、預(yù)熱器I，2、預(yù)熱器II，3、萃取塔，4、脫水塔，5、再沸器I，6、緩沖罐，7、真空機(jī)組，8、冷凝器，9、預(yù)熱器III，10、蒸餾塔，11、再沸器II，12、風(fēng)機(jī)，13、物料中間罐，14、物料循環(huán)泵。
具體實(shí)施方式
以下對(duì)本實(shí)用新型技術(shù)方案的具體實(shí)施方式詳細(xì)描述，但本實(shí)用新型并不限于以下描述內(nèi)容：
一種聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的萃取裝置，如圖1所示：包括預(yù)熱器I 1、預(yù)熱器II 2、萃取塔3、脫水塔4、緩沖罐6、蒸餾塔10、風(fēng)機(jī)12和物料中間罐13，
所述的預(yù)熱器I，設(shè)有進(jìn)料口A和出料口A；所述的預(yù)熱器II，設(shè)有進(jìn)料口B和出料口B；
所述的萃取塔，塔頂設(shè)有出液口I，塔底設(shè)有出液口II，塔體上部設(shè)有進(jìn)液口I，塔體下部設(shè)有進(jìn)液口II；進(jìn)液口I與所述的預(yù)熱器I的出料口A相連，進(jìn)液口II與所述的預(yù)熱器II的出料口B相連；出液口I與脫水塔相連，出液口II與外部盛放甲醛水溶液的裝置相連；
所述的脫水塔，塔頂設(shè)有排氣口a，塔體中部設(shè)有進(jìn)液口III，塔底設(shè)有出液口III；所述進(jìn)液口III與萃取塔的出液口I相連，排氣口a與緩沖罐相連，出液口III與蒸餾塔相連；
所述的緩沖罐，罐體上部設(shè)有進(jìn)液口IV，罐頂設(shè)有氣相口，罐底設(shè)有出液口IV；所述進(jìn)液口IV與脫水塔的排氣口a相連，出液口IV與外部盛放甲醛水溶液的裝置相連，氣相口連接有真空機(jī)組；
所述的蒸餾塔，塔體上部設(shè)有進(jìn)液口V，塔頂設(shè)有排氣口b，塔底設(shè)有出液口V；所述進(jìn)液口V與脫水塔的出液口III相連，出液口V與預(yù)熱器II的進(jìn)料口B相連，排氣口b與風(fēng)機(jī)相連；
所述的風(fēng)機(jī)為具有加壓或增加功能的風(fēng)機(jī)，上部設(shè)有進(jìn)氣口，下部設(shè)有出氣口，出氣口設(shè)有出口管線和與之相連的循環(huán)管線(二者之間的夾角為0o<α<90o)；所述進(jìn)氣口與蒸餾塔的排氣口b相連接，出氣口與物料中間罐相連；
所述的物料中間罐，罐頂設(shè)有進(jìn)料口C，罐體上部設(shè)有進(jìn)料口D，罐底設(shè)有出料口C，罐體下部出料口D；所述進(jìn)料口C與風(fēng)機(jī)出氣口的出口管線相連，進(jìn)料口D與外部提供甲縮醛和DMMn副產(chǎn)物的裝置相連接，出料口C與制備聚甲氧基二甲醚的聚合反應(yīng)裝置相連，出料口D通過(guò)物料循環(huán)泵14與風(fēng)機(jī)出氣口的循環(huán)管線相連接；
所述的脫水塔、緩沖罐之間連接有冷凝器8，冷凝器將氣體冷凝成液體后導(dǎo)入緩沖罐中；所述的、蒸餾塔之間連接有預(yù)熱器III 9。
所述的脫水塔的塔體下部安裝有再沸器I 5；所述的蒸餾塔的塔體下部安裝有再沸器II11；
所述的萃取塔的塔體需要伴熱，采用金屬管伴熱或電伴熱方式進(jìn)行伴熱，其中，采用金屬管伴熱時(shí)，伴熱介質(zhì)為熱水、水蒸汽和導(dǎo)熱油中的任意一種；所述的萃取塔(3)的塔內(nèi)填充有內(nèi)件，所述的內(nèi)件為填料、塔板中的任意一種。
上述裝置的使用方法包括以下步驟：
(1)預(yù)熱：甲醛水溶液經(jīng)預(yù)熱器I 1預(yù)熱至40～120℃后從萃取塔3進(jìn)液口I進(jìn)入，萃取劑經(jīng)預(yù)熱器II 2預(yù)熱至40～120℃后從萃取塔進(jìn)液口II進(jìn)入，萃取劑與甲醛水溶液發(fā)生逆向接觸，萃取劑將甲醛從水中萃取出來(lái)，萃取相從出液口I排出至脫水塔4中，萃余相從出液口II排出至外部盛放甲醛水溶液的裝置；
(2)萃?。翰襟E(1)得到的萃取相在脫水塔中進(jìn)行負(fù)壓脫水，再沸器I 5控制塔底溫度為50～190℃、塔頂溫度為25～100℃，真空機(jī)組7控制塔內(nèi)壓力為-0.1～0.1MPa；塔頂蒸出的含有少量甲醛的水蒸氣經(jīng)冷凝器8冷凝成液態(tài)后進(jìn)入緩沖罐6中，塔底得到含有微量水份的萃取液排至蒸餾塔10中；
(3)蒸餾：步驟(2)得到的萃取液經(jīng)預(yù)熱器III 9后在蒸餾塔內(nèi)進(jìn)行蒸餾分離，再沸器II 11控制塔頂溫度為50～120℃、塔底溫度為100～300℃，風(fēng)機(jī)12控制塔頂壓力為-0.1～1MPa、塔底壓力為-0.1～1MPa；塔頂蒸餾出的甲醛氣體進(jìn)入風(fēng)機(jī)中，塔底剩余的萃取劑返回到預(yù)熱器II經(jīng)預(yù)熱后循環(huán)使用；
(4)制備反應(yīng)原料：經(jīng)進(jìn)料口D進(jìn)入到物料中間罐13中的工作液經(jīng)出料口D排出、且經(jīng)物料循環(huán)泵14打入風(fēng)機(jī)出氣口的循環(huán)管線中，風(fēng)機(jī)出氣口循環(huán)管線中的工作液在風(fēng)機(jī)的壓力作用下強(qiáng)制吸收步驟(3)得到的甲醛氣體，從而得到反應(yīng)原料；得到的反應(yīng)原料經(jīng)風(fēng)機(jī)出氣口的出口管線和物料中間罐的進(jìn)料口C進(jìn)入到物料中間罐中，其中一部分反應(yīng)原料經(jīng)出料口C排出至外部的制備聚甲氧基二甲醚的聚合反應(yīng)裝置中，另一部分反應(yīng)原料調(diào)節(jié)濃度后繼續(xù)作為工作液使用；
(5)制備聚甲氧基二甲醚：步驟(4)得到的反應(yīng)原料通入到制取聚甲氧基二甲醚的聚合反應(yīng)裝置中進(jìn)行聚合反應(yīng)，產(chǎn)物依次通過(guò)脫輕精餾塔、脫重精餾塔進(jìn)行精餾，目標(biāo)產(chǎn)物DMM3～5采收，副產(chǎn)物DMM1～2、DMM6～10通入到物料中間罐中的循環(huán)使用，同時(shí)向物料中間罐補(bǔ)充甲醛溶液保持物料中間罐內(nèi)的物料平衡和液位穩(wěn)定。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型的方法進(jìn)行詳細(xì)的描述：
實(shí)施例1：
一種聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的制備方法，包括以下步驟：
(1)將100g/h濃度為37％的甲醛水溶液經(jīng)預(yù)熱器I 1預(yù)熱到55℃后從萃取塔3進(jìn)入，同時(shí)，以200g/h的乙二醇苯醚和300g/h壬醇的混合物作為萃取劑經(jīng)預(yù)熱器II 2預(yù)熱至65℃后從萃取塔3下部進(jìn)入，塔體伴熱開(kāi)啟，維持塔內(nèi)溫度在60℃，塔頂壓力控制在0.3MPa；塔頂萃取出580g/h的萃取液，其中含甲醛37.0g/h，塔底萃余相采出20g/h的水溶液；
(2)步驟(1)中得到的550g/h的萃取液通入甲醛除水塔4中，塔底溫度由再沸器I 5控制為120℃、塔頂溫度54℃，塔頂壓力由真空機(jī)組7控制為-0.09MPa；塔頂蒸出的含有少量甲醛的水蒸氣經(jīng)冷凝器8冷凝成液態(tài)后進(jìn)入緩沖罐6中，自緩沖罐6底部可以引出46.8g/h濃度為8.1％的稀甲醛水溶液；而萃取蒸餾塔的塔底得到含有8PPm微量水的533.2g/h萃取液，其中含甲醛33.2g/h。
(3)將步驟(2)的甲醛除水塔4的塔底得到的533.2g/h萃取液通入甲醛蒸餾塔10中，依靠甲醛蒸餾塔塔釜的再沸器II 11控制塔底溫度125℃、塔頂溫度75℃，塔頂壓力則依靠加壓泵12的抽力控制為常壓；塔頂蒸餾出甲醛氣體，塔底脫除甲醛后的500g/h乙二醇苯醚和壬醇的混合物萃取劑(甲醛含量159PPm)返回到預(yù)熱器II 2進(jìn)口循環(huán)使用，塔頂可以蒸出33.2g/h的甲醛氣體。
(4)將步驟(3)的甲醛蒸餾塔10的塔頂蒸出33.2g/h的甲醛氣體通入加壓風(fēng)機(jī)12進(jìn)氣口，同時(shí)，物料循環(huán)泵14將物料中間罐13中的工作液通入到加壓風(fēng)機(jī)12出口管線(155g/h工作液)；甲醛氣體在加壓風(fēng)機(jī)12出口管線中被工作液(DMM1～2、DMM6～10、甲縮醛、甲醛的混合液)混合溶解吸收；吸收了甲醛氣體的工作液，有128g/h(其中甲醛含量25.9％)作為聚甲氧基二甲醚的反應(yīng)原料自物料中間罐13底部出料口II引出到聚甲氧基二甲醚DMMn反應(yīng)的裝置中進(jìn)行聚合反應(yīng)；向物料中間罐中補(bǔ)充22.8g/h的甲縮醛和DMMn反應(yīng)裝置脫除DMM3～5成品后的56g/hDMM1～2和16g/hDMM6～10以保證物料平衡和物料中間罐的液位穩(wěn)定。
(5)步驟(3)所述的128g/h(甲醛含量25.9％)的聚甲氧基二甲醚的反應(yīng)原料通入聚甲氧基二甲醚DMMn反應(yīng)裝置后，在反應(yīng)壓力0.3MPa，反應(yīng)溫度95℃及100gD008型耐溫酸性樹(shù)脂催化劑催化作用下進(jìn)行聚合反應(yīng)；
聚合產(chǎn)物通入脫輕精餾塔精餾中進(jìn)行精餾：控制塔底溫度201℃、塔頂溫度105℃、塔頂回流比1.5、常壓下進(jìn)行精餾操作，塔頂組分為輕組分DMM1～2，經(jīng)冷凝，其中，84g/h輕組分回流至塔頂，56g/h輕組分循環(huán)進(jìn)入物料中間罐11中作為工作液使用；塔底引出72g/h重組分DMM3～10；
將重組分DMM3～10通入脫重精餾塔精餾中進(jìn)行精餾：控制塔底溫度220℃、塔頂溫度85℃、壓力-0.085MPa、塔頂回流比1.2，進(jìn)行減壓精餾操作；塔底引出16g/h重組分DMM6～10返回到物料中間罐11中作為工作液使用；塔頂組分為輕組分DMM3～5，經(jīng)冷凝后，其中67.2g/h回流至塔頂，56g/hDMM3～5作為成品采出。
本實(shí)施例制取的聚甲氧基二甲醚的反應(yīng)原料，聚合反應(yīng)后甲醛轉(zhuǎn)化率為99.8％，總收率99.4％。
實(shí)施例2：
一種聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的制備方法，其它工藝條件和方法與實(shí)施例1相同，只是其初始原料為50g/h濃度55％的甲醛水溶液，萃取劑為450g/h 2-甲基環(huán)庚醇，甲醛蒸餾塔10的操作條件為：塔底溫度258℃、塔頂溫度85℃，塔頂壓力0.3MPa；塔頂蒸餾出甲醛氣體27.3g/h的甲醛氣體，最后得到46g/h目標(biāo)聚合度的聚甲氧基二甲醚產(chǎn)物DMM3～5：
本實(shí)施例制取的聚甲氧基二甲醚的反應(yīng)原料，聚合反應(yīng)后甲醛反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為99.8％，總收率98.6％。
上述實(shí)例只是為說(shuō)明本實(shí)用新型的技術(shù)構(gòu)思以及技術(shù)特點(diǎn)，并不能以此限制本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)質(zhì)所做的等效變換或修飾，都應(yīng)該涵蓋在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。