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一種2,3?二氯?6?硝基苯胺及其制備方法與流程

文檔序號(hào):12608638閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.2,3-二氯-6-硝基苯胺,其特征在于,其核磁共振氫譜的化學(xué)位移為8.02(d,J=9.3Hz,1H),7.55(s,2H),6.90(d,J=9.3Hz,1H)。

2.一種2,3-二氯-6-硝基苯胺的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括以下步驟:

S1、2,3,4-三氯硝基苯的制備:向硝化反應(yīng)釜中泵入硫酸和1,2,3-三氯苯,將反應(yīng)釜溫度升至45-55℃,待1,2,3-三氯苯全部溶解后,往高位槽中泵入混合均勻的硫酸和硝酸,將混酸滴加到硝化反應(yīng)釜中,滴加完畢后,保溫反應(yīng),待反應(yīng)結(jié)束后,靜置分層,硫酸層去回收釜蒸餾處理后套用,料層用水洗滌,得到2,3,4-三氯硝基苯粗品;

S2、2,3-二氯-6-硝基苯胺的制備:往高壓釜中泵入有機(jī)溶劑、氨水以及經(jīng)S1步驟制備的2,3,4-三氯硝基苯,保溫反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,冷卻到室溫,料液壓濾至分層釜中分層,有機(jī)層經(jīng)蒸餾回收后套用,氨水層經(jīng)回收處理后套用,濾餅經(jīng)40-60℃熱水洗滌至中性,烘干后得到目標(biāo)產(chǎn)物2,3-二氯-6-硝基苯胺。

3.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的一種2,3-二氯-6硝基苯胺的制備方法,其特征在于,步驟S1中的硝酸與1,2,3-三氯苯的摩爾比為(1.05-1.15):1,硫酸脫水值D·V·S為3-5。

4.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的一種2,3-二氯-6硝基苯胺的制備方法,其特征在于,步驟S1中的保溫反應(yīng)溫度為50-60℃,反應(yīng)時(shí)間為2-3h。

5.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的一種2,3-二氯-6硝基苯胺的制備方法,其特征在于,步驟S2中有機(jī)溶劑為苯、氯苯、二甲苯、氯仿中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的一種2,3-二氯-6硝基苯胺的制備方法,其特征在于,步驟S2中2,3,4-三氯硝基苯與氨水的重量比為1:(3-8)。

7.根據(jù)權(quán)利要求書2或6所述的一種2,3-二氯-6硝基苯胺的制備方法,其特征在于,所述氨水的質(zhì)量百分比濃度為25-50%。

8.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的一種2,3-二氯-6硝基苯胺的制備方法,其特征在于,步驟S2中的保溫反應(yīng)溫度為120-150℃,反應(yīng)時(shí)間為5-10h。

9.根據(jù)權(quán)利要求書2所述的一種2,3-二氯-6硝基苯胺的制備方法,其特征在于,步驟S2中所述的回收氨水層步驟如下:加入堿性物質(zhì)將氨水層中的銨離子轉(zhuǎn)化為游離氨后,再進(jìn)行加熱蒸發(fā);蒸汽中的游離氨用水吸收后返回制備2,3-二氯-6-硝基苯胺的配料工序。

10.根據(jù)權(quán)利要求書9所述的一種2,3-二氯-6硝基苯胺的制備方法,其特征在于,所述的堿性物質(zhì)為氧化鈣、氫氧化鈣、氫氧化鈉中的一種或多種。

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