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一種合成4?溴?N?甲基?1(N)?9?蒽并吡啶酮的方法與流程

文檔序號(hào):11892777閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.合成4-溴-N-甲基-1(N)-9-蒽并吡啶酮的方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)閉環(huán)反應(yīng):

將乙醇和少量的叔丁醇鉀投入到反應(yīng)器中,攪拌溶解,將酰化料1-(N-甲基)乙酰胺基-4-溴蒽醌投入反應(yīng)器中攪拌均勻,然后投入少量的氧化鈣,開始緩慢升溫至一定的溫度,保溫?cái)?shù)小時(shí),HPLC跟蹤,待?;戏磻?yīng)完畢,即可停止保溫,降至常溫,過濾回收母液,熱水洗滌,烘干;

(2)精制

將閉環(huán)反應(yīng)所得產(chǎn)物投入到硫酸溶液中,常溫下打漿一定時(shí)間,過濾,回收硫酸溶液,然后用同一濃度的硫酸溶液浸泡物料,抽濾,所得洗滌液與母液混合收集,軟水洗滌物料至洗滌水為中性,出料、烘干。

2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,閉環(huán)反應(yīng)中,乙醇與1-(N-甲基)乙酰胺基-4-溴蒽醌的質(zhì)量比為5:1。

3.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,閉環(huán)反應(yīng)中,乙醇與叔丁醇鉀的質(zhì)量比為(20~50):1。

4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,閉環(huán)反應(yīng)中,乙醇與氧化鈣的質(zhì)量比為(5~20):1。

5.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,閉環(huán)反應(yīng)中,保溫溫度為30~70℃,保溫時(shí)間為5~12h。

6.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,精制過程中,硫酸溶液的濃度為25w%~60w%。

7.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,精制過程中,硫酸與物料的質(zhì)量比為5:1。

8.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,精制過程中,混合收集到的母液在20℃以下靜置兩天,過濾后所得濾渣可繼續(xù)套用。

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