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一種間硝基苯磺酰甘氨酸錳配合物晶體及合成方法與流程

文檔序號:12400821閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種間硝基苯磺酰甘氨酸錳配合物晶體,其特征在于:所述配合物分子式為:[Mn(L)(4,4'-bipy)(H2O)]2·DMF,L為間硝基苯磺酰甘氨酸,4,4'-bipy為4,4'-聯(lián)吡啶;所述配合物晶體最小結構單元中包含兩個獨立的錳原子、兩個間硝基苯磺酰甘氨酸配體、兩個4,4'-聯(lián)吡啶、兩個配位水分子和一個客體DMF分子;所述兩個獨立的錳原子的配位環(huán)境均為輕微扭曲的八面體結構,中心原子錳為六配位,分別與占據(jù)底面的來自間硝基苯磺酰甘氨酸配體的兩個羧基氧、一個氮原子、來自配位水分子的一個氧原子以及占據(jù)頂點位置來自4,4'-聯(lián)吡啶兩個氮原子配位,所述配合物錳原子配位環(huán)境如下所示:

。

2.根據(jù)權利要求1所述一種間硝基苯磺酰甘氨酸錳配合物晶體,其特征在于:所述配合物晶體結構屬于正交晶系、空間群Pna21;Mn–O鍵的鍵長范圍為2.177(4)–2.299(6) ?,Mn–N鍵的鍵長范圍為2.274(6) to 2.351(4) ?。

3.根據(jù)權利要求1所述一種間硝基苯磺酰甘氨酸錳配合物晶體,其特征在于:所述間硝基苯磺酰甘氨酸配體把錳原子橋連起來形成一維鏈。

4.根據(jù)權利要求3所述一種間硝基苯磺酰甘氨酸錳配合物晶體,其特征在于:所述一維鏈通過參與配位的4,4'-聯(lián)吡啶連接起來形成二維網(wǎng)格。

5.根據(jù)權利要求4所述一種間硝基苯磺酰甘氨酸錳配合物晶體,其特征在于:所述二維網(wǎng)格之間通過分子間氫鍵(C13???O2a: 3.402(6) ?, C13–H13A???O2a: 154°; C5???O9b: 3.343(7) ?, C5–H5A???O9b: 152°. a = –x+2, –y, –z+1/2; b = –x–2, –y–1, z–1/2;)形成三維超分子網(wǎng)絡結構。

6.權利要求1-5任意一項所述一種間硝基苯磺酰甘氨酸錳配合物晶體的制備方法,其特征在于:所述制備方法包括:將四水合乙酸鋅、間硝基苯磺酰甘氨酸和4,4'-聯(lián)吡啶溶于DMF水混合溶液中,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH為6.0,在55~65℃的條件下攪拌回流反應0.8~1.2個小時后,過濾,濾液自然揮發(fā),得黃色棒狀晶體即為間硝基苯磺酰甘氨酸錳配合物晶體。

7.根據(jù)權利要求6所述一種間硝基苯磺酰甘氨酸錳配合物晶體的制備方法,其特征在于:所述四水合乙酸鋅、間硝基苯磺酰甘氨酸和4,4'-聯(lián)吡啶的摩爾比為:1.5~2.5:0.8~1.2:1。

8.根據(jù)權利要求6所述一種間硝基苯磺酰甘氨酸錳配合物晶體的制備方法,其特征在于:所述氫氧化鈉的濃度為1 mol/L。

9.根據(jù)權利要求6所述一種間硝基苯磺酰甘氨酸錳配合物晶體的制備方法,其特征在于:所述DMF水混合溶液的DMF與水的體積比為2:3。

10.根據(jù)權利要求7所述一種間硝基苯磺酰甘氨酸錳配合物晶體的制備方法,其特征在于:所述四水合乙酸鋅、間硝基苯磺酰甘氨酸和4,4'-聯(lián)吡啶的摩爾比為:2:1:1。

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