本發(fā)明涉及一種果糖的制備方法。

背景技術(shù)：

葡聚糖的生產(chǎn)是制備多糖類產(chǎn)品的技術(shù)核心，隨著我國蔗糖農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，其產(chǎn)值每年劇增，而右旋糖酐蔗糖酶在其中扮演著重要角色。該酶能夠水解斷裂蔗糖分子內(nèi)的糖苷鍵并將D．吡喃葡萄糖基催化轉(zhuǎn)移到與酶分子C端的葡聚糖鉚合域(緊密結(jié)合的右旋糖酐大分子鏈上，從而生成百萬級分子量的右旋糖酐。在整個催化反應(yīng)過程中果糖被釋放出來，并大量游離于催化體系中。果糖，是一種最為常見的己酮糖，與葡萄糖是同分異構(gòu)體，被認(rèn)為是最甜最優(yōu)的天然營養(yǎng)型甜味劑。果糖的代謝過程不依賴胰島素，其注射液可用于燒傷、創(chuàng)傷、術(shù)后及感染等胰島素抵抗?fàn)顟B(tài)下或不適宜使用葡萄糖時(shí)需補(bǔ)充水分或能源的患者的補(bǔ)液治療。此外，果糖還具有促進(jìn)微量元素吸收、保護(hù)肝細(xì)胞、輔助治療酒精中毒、預(yù)防齲齒和強(qiáng)化耐力等保健功能。其中，結(jié)晶果糖由于具有純度高、性質(zhì)穩(wěn)定等特點(diǎn)而逐漸在食品、醫(yī)藥等行業(yè)得到開發(fā)與應(yīng)用，其市場需求將不斷擴(kuò)大。

然而，由于果糖獨(dú)特的理化性質(zhì)又使其晶體的制備技術(shù)面臨著兩大瓶頸,一是果糖在純水中的溶解度極大，致使飽和溶液的黏度也很大，較大的黏度會降低母液的流動性，阻礙結(jié)晶過程中的傳質(zhì)。研究發(fā)現(xiàn)，向結(jié)晶體系內(nèi)加入乙醇等能夠與水互溶的有機(jī)試劑可以降低果糖的溶解度與其母液的黏度Flood等分別對果糖在不同的水一乙醇比例和不同溫度下的折射指數(shù)、黏度、密度和溶解度等進(jìn)行了較為深入的研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在水：乙醇為1：4(m/m)的體系下果糖的溶解度大幅度減少且結(jié)晶母液的黏度大幅下降，故將此作為果糖結(jié)晶體系，進(jìn)行較為細(xì)致的工藝參數(shù)研究。除加入乙醇，也有通過加入表面活性劑來改善糖漿的黏度。二是果糖的理化性質(zhì)較為活潑，晶體放置在空氣中極易吸水潮解，在加熱過程中容易氧化分解生成棕黃色的5．羥甲基糠醛哺1，而后者作為雜質(zhì)在我國藥典中受到嚴(yán)格控制。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提出一種果糖的制備方法。

一種果糖的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）取蔗糖、葡萄糖、麥芽糖，備用；

（2）用乙酸-乙酸鈣緩沖液配制濃度為125g/L的蔗糖底物溶液作為酶的催化反應(yīng)體系，按2U/111l的用量比例加入右旋糖酐蔗糖酶酶液；

（3）控制溫度在25～30攝氏度，150r/min反應(yīng)30h；

（4）加入乙醇沉淀、過濾去除右旋糖酐，之后濃縮上清液去除乙醇及部分水，濃縮得到的糖漿再經(jīng)鈣型陽離子交換樹脂色譜分離精制后得到純度較高的果糖溶液；

（5）將果糖溶液濃縮至一定濃度后，按照水：乙醇=1：4的質(zhì)量比加入無水乙醇提高結(jié)晶母液的流動性和過飽和度，之后加入果糖晶種，控制整個結(jié)晶體系以0.5—1攝氏度/時(shí)的降溫速率從50℃降至10℃冷卻結(jié)晶，期間保持150r/min的攪拌轉(zhuǎn)速；

（6）過濾后用乙醇清洗，在60～70℃真空干燥獲得果糖結(jié)晶。

優(yōu)選地，所述酶的催化體系環(huán)境為：70℃下水浴加熱20min至終止反應(yīng)為止。

優(yōu)選地，所述步驟（3）溫度為25攝氏度。

優(yōu)選地，所述步驟（6）干燥溫度為65℃。

本發(fā)明所述方法制備的果糖，雜質(zhì)少，色澤鮮亮，提取率高。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1。

一種果糖的制備方法，包括以下步驟：

（1）取蔗糖、葡萄糖、麥芽糖，備用；

（2）用乙酸-乙酸鈣緩沖液配制濃度為125g/L的蔗糖底物溶液作為酶的催化反應(yīng)體系，按2U/111l的用量比例加入右旋糖酐蔗糖酶酶液；

（3）控制溫度在25～30攝氏度，150r/min反應(yīng)30h；

（4）加入乙醇沉淀、過濾去除右旋糖酐，之后濃縮上清液去除乙醇及部分水，濃縮得到的糖漿再經(jīng)鈣型陽離子交換樹脂色譜分離精制后得到純度較高的果糖溶液；

（5）將果糖溶液濃縮至一定濃度后，按照水：乙醇=1：4的質(zhì)量比加入無水乙醇提高結(jié)晶母液的流動性和過飽和度，之后加入果糖晶種，控制整個結(jié)晶體系以0.5—1攝氏度/時(shí)的降溫速率從50℃降至10℃冷卻結(jié)晶，期間保持150r/min的攪拌轉(zhuǎn)速；

（6）過濾后用乙醇清洗，在60～70℃真空干燥獲得果糖結(jié)晶。

實(shí)施例2。

一種果糖的制備方法，包括以下步驟：

（1）取蔗糖、葡萄糖、麥芽糖，備用；

（2）用乙酸-乙酸鈣緩沖液配制濃度為125g/L的蔗糖底物溶液作為酶的催化反應(yīng)體系，按2U/111l的用量比例加入右旋糖酐蔗糖酶酶液；

（3）控制溫度在25～30攝氏度，150r/min反應(yīng)30h；

（4）加入乙醇沉淀、過濾去除右旋糖酐，之后濃縮上清液去除乙醇及部分水，濃縮得到的糖漿再經(jīng)鈣型陽離子交換樹脂色譜分離精制后得到純度較高的果糖溶液；

（5）將果糖溶液濃縮至一定濃度后，按照水：乙醇=1：4的質(zhì)量比加入無水乙醇提高結(jié)晶母液的流動性和過飽和度，之后加入果糖晶種，控制整個結(jié)晶體系以0.5—1攝氏度/時(shí)的降溫速率從50℃降至10℃冷卻結(jié)晶，期間保持150r/min的攪拌轉(zhuǎn)速；

（6）過濾后用乙醇清洗，在60～70℃真空干燥獲得果糖結(jié)晶。

（7）所述酶的催化體系環(huán)境為：70℃下水浴加熱20min至終止反應(yīng)為止。

實(shí)施例3。

一種果糖的制備方法，包括以下步驟：

（1）取蔗糖、葡萄糖、麥芽糖，備用；

（2）用乙酸-乙酸鈣緩沖液配制濃度為125g/L的蔗糖底物溶液作為酶的催化反應(yīng)體系，按2U/111l的用量比例加入右旋糖酐蔗糖酶酶液；

（3）控制溫度在25～30攝氏度，150r/min反應(yīng)30h；

（4）加入乙醇沉淀、過濾去除右旋糖酐，之后濃縮上清液去除乙醇及部分水，濃縮得到的糖漿再經(jīng)鈣型陽離子交換樹脂色譜分離精制后得到純度較高的果糖溶液；

（5）將果糖溶液濃縮至一定濃度后，按照水：乙醇=1：4的質(zhì)量比加入無水乙醇提高結(jié)晶母液的流動性和過飽和度，之后加入果糖晶種，控制整個結(jié)晶體系以0.5—1攝氏度/時(shí)的降溫速率從50℃降至10℃冷卻結(jié)晶，期間保持150r/min的攪拌轉(zhuǎn)速；

（6）過濾后用乙醇清洗，在60～70℃真空干燥獲得果糖結(jié)晶。

（7）所述步驟（3）溫度為25攝氏度。

實(shí)施例4。

一種果糖的制備方法，包括以下步驟：

（1）取蔗糖、葡萄糖、麥芽糖，備用；

（2）用乙酸-乙酸鈣緩沖液配制濃度為125g/L的蔗糖底物溶液作為酶的催化反應(yīng)體系，按2U/111l的用量比例加入右旋糖酐蔗糖酶酶液；

（3）控制溫度在25～30攝氏度，150r/min反應(yīng)30h；

（4）加入乙醇沉淀、過濾去除右旋糖酐，之后濃縮上清液去除乙醇及部分水，濃縮得到的糖漿再經(jīng)鈣型陽離子交換樹脂色譜分離精制后得到純度較高的果糖溶液；

（5）將果糖溶液濃縮至一定濃度后，按照水：乙醇=1：4的質(zhì)量比加入無水乙醇提高結(jié)晶母液的流動性和過飽和度，之后加入果糖晶種，控制整個結(jié)晶體系以0.5—1攝氏度/時(shí)的降溫速率從50℃降至10℃冷卻結(jié)晶，期間保持150r/min的攪拌轉(zhuǎn)速；

（6）過濾后用乙醇清洗，在60～70℃真空干燥獲得果糖結(jié)晶。

（7）所述步驟（6）干燥溫度為65℃。