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一種近臨界水中亞氨基二乙酸鹽的綠色制備方法與流程

文檔序號(hào):12638407閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種近臨界水中亞氨基二乙酸鹽的綠色制備方法,具體操作步驟如下:

1)、間歇式反應(yīng)器中亞氨基二乙酸鹽的制備;

將亞氨基二乙腈與堿金屬碳酸鹽以物質(zhì)的量比1:1~4 均勻混合,加入到裝有水的間歇式反應(yīng)器中,用純氮加壓2~4MPa的,密封,把反應(yīng)器放入到熔融鹽中,控制鹽溫200~250℃,反應(yīng)6~10分鐘,冷卻,減壓傾出反應(yīng)器內(nèi)溶液,過(guò)濾、濃縮、結(jié)晶即可得亞氨基二乙酸鹽固體;用2.5%(m/m)質(zhì)量比的活性炭對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行回流脫色可得無(wú)色固體產(chǎn)品;

2)、連續(xù)式反應(yīng)器中亞氨基二乙酸鹽的制備;

將亞氨基二乙腈與堿金屬碳酸鹽以物質(zhì)的量比1:0.5~4 均勻混合,配置成水溶液,用高壓柱塞泵使其以一定流速流經(jīng)管式反應(yīng)器,控制反應(yīng)器外部溫度200~250℃,背壓閥控制管道內(nèi)壓力7~8MPa,溶液在反應(yīng)器中的停留時(shí)間為6~10分鐘,流出液即為亞氨基二乙酸鹽溶液,過(guò)濾、濃縮、結(jié)晶即可得亞氨基二乙酸鹽固體;用2.5%(m/m)質(zhì)量比的活性炭對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行回流脫色可得無(wú)色固體產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1中所要求的制備方法,所需的堿金屬碳酸鹽為碳酸鉀和碳酸鈉。

3.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1中所要求的制備方法,間歇式反應(yīng)裝置,亞氨基二乙腈與堿金屬鹽物質(zhì)的量比為1:1可以生成亞氨基二乙酸雙鹽,操作溫度240℃,壓力8MPa。

4.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1中所要求的制備方法,間歇式反應(yīng)裝置,亞氨基二乙腈與堿金屬鹽物質(zhì)的量比為1:2生成的為亞氨基二乙酸雙鹽,操作溫度240℃, 壓力8MPa。

5.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1中所要求的制備方法,間歇式反應(yīng)裝置,亞氨基二乙腈與堿金屬鹽物質(zhì)的量比大于1:4生成的為亞氨基二乙酸雙鹽,操作溫度240℃,壓力8MPa。

6.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1中所要求的制備方法,連續(xù)式反應(yīng)裝置,亞氨基二乙腈與堿金屬鹽物質(zhì)的量比大于1:1生成的為亞氨基二乙酸雙鹽,操作溫度250℃,壓力7~8MPa。

7.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1中所要求的制備方法,連續(xù)式反應(yīng)裝置,亞氨基二乙腈與堿金屬鹽物質(zhì)的量比大于1:2生成的為亞氨基二乙酸雙鹽,操作溫度250℃,壓力7~8MPa。

8.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1中所要求的制備方法,連續(xù)式反應(yīng)裝置,亞氨基二乙腈與堿金屬鹽物質(zhì)的量比大于1:4生成的為亞氨基二乙酸雙鹽,操作溫度250℃,壓力7~8MPa。

9.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1中所要求的制備方法,對(duì)于間歇式與流動(dòng)式所得產(chǎn)物溶液的脫色方法為,在產(chǎn)物溶液中加入2.5%(m/m)質(zhì)量比的活性炭,在80~90℃溫度下回流1小時(shí)。

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