本發(fā)明涉及一種聚有機(jī)硅氧烷消泡劑的制備方法，屬于新型高分子有機(jī)硅聚合物在消泡劑中應(yīng)用的領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
：：羥基封端的聚二甲基硅氧烷是由硅氧烷單體聚合而成的，其分子兩末端帶有羥基的新型有機(jī)硅材料，化學(xué)名稱是a，w—二羥基聚二甲基硅氧烷。該品無色透明，具有優(yōu)異的電絕緣性和耐高低溫性,閃點(diǎn)高，凝固點(diǎn)低，可在50～200℃下使用，粘度系數(shù)小、表面張力低、憎水防潮性好，具有良好的化學(xué)惰性。目前的聚硅氧烷普遍是用聚硅氧烷環(huán)狀低聚物開環(huán)聚合而成，這種產(chǎn)品不可避免的存在一定數(shù)量的低分子環(huán)狀體，這些低分子環(huán)狀體對(duì)以后制成的涂料，粘合劑，消泡劑等都有一定的不良影響。而用羥基封端的聚二甲基硅氧烷為原料通過聚合反應(yīng)生產(chǎn)的消泡劑不會(huì)出現(xiàn)上述情況。有機(jī)硅消泡劑應(yīng)用廣泛，它既不溶于極性溶液也不溶于非極性溶液，因此其既可用在水體系也可用在油體系；由于Si-O鍵和Si-C鍵比較穩(wěn)定，有機(jī)硅消泡劑允許在一定酸、堿、鹽體系中使用。但是在高溫下容易發(fā)生分層，消泡速度較慢，抑泡能力差。并且需要復(fù)雜的復(fù)配工藝。本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有產(chǎn)品的一些缺陷，從而提供一種聚有機(jī)硅氧烷消泡劑的新型快捷方法。該方法反應(yīng)條件相對(duì)溫和且只需通過羥基封端的聚硅氧烷發(fā)生聚合反應(yīng)，以生成增加分子質(zhì)量的有機(jī)聚硅氧烷，特征是上述聚硅氧烷在熔化的有機(jī)蠟中聚合，形成新的漿狀分散共混物，該混合物驚人的穩(wěn)定，并且相互分散均勻。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：：為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的一種聚有機(jī)硅氧烷消泡劑的制備方法，按照如下步驟操作:第一步，將固體有機(jī)蠟和羥基封端的聚二甲基硅氧烷混合，開始加熱；第二步，待固體有機(jī)蠟熔化，開攪拌器，邊攪拌邊加熱，加熱至高于有機(jī)蠟熔點(diǎn)5～30℃，以形成均勻的液液分散體；第三步，加入十二烷基苯磺酸作為催化劑，通過真空抽濾，在真空條件下，50～120℃進(jìn)行聚合；第四步，3min～2h后，加入三己胺停止聚合，冷卻至室溫，制得聚有機(jī)硅氧烷消泡劑；第五步，取3g消泡劑，在離心機(jī)上以2000r/min離心分離30min，觀測其離心穩(wěn)定性；第六步，取3g消泡劑，移入試管中，用橡皮塞塞好，在120℃油浴中加熱2min，取出冷卻到室溫，觀察其穩(wěn)定性；本發(fā)明中原料的質(zhì)量百分比為：羥基封端的聚二甲基硅氧烷66％～89％，有機(jī)蠟9％～32％，十二烷基苯磺酸0.3％～0.8％,三己胺1.2％～1.5％其中羥基封端的聚二甲基硅氧烷具有25℃時(shí)30～100mPa·s的粘度。特別說明：消泡劑普遍具有選擇性，硅油消泡劑也是如此，其在一些發(fā)泡介質(zhì)中消泡效果有效并且強(qiáng)烈，但是在另一些發(fā)泡介質(zhì)中效果一般，或者沒有消泡作用，甚至具有助泡的反作用。以上提到的反作用跟硅油的種類，如粘度、取代基、起泡介質(zhì)的類型以及硅油的配方等有關(guān)。具體實(shí)施方式：下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明方法做進(jìn)一步闡述。實(shí)施實(shí)例1、第一步，將固體石蠟10g和羥基封端的聚二甲基硅氧烷40g混合，加熱；第二步，待固體有機(jī)蠟熔化，開攪拌器，將物料加熱至72℃，形成液液分散體；第三步，加入0.3g十二烷基苯磺酸作為催化劑，通過真空抽濾，真空條件下，在80℃進(jìn)行聚合；第四步，3min后，加入0.5g三己胺停止聚合，冷卻至室溫；第五步，取3g消泡劑，在離心機(jī)上以2000r/min離心分離30min，測其離心穩(wěn)定性；第六步，取消泡劑3g，移入試管中，用橡皮塞塞好，在120℃油浴中加熱2min，取出冷卻到室溫，觀察其穩(wěn)定性；實(shí)施實(shí)例2、第一步，將固體石蠟18g和羥基封端的聚二甲基硅氧烷30g混合，加熱；第二步，待固體有機(jī)蠟熔化，開攪拌器，將物料加熱至72℃，形成液液分散體；第三步，加入0.3g十二烷基苯磺酸作為催化劑，通過真空抽濾，在真空條件下，80℃進(jìn)行聚合；第四步，3min后，加入三己胺0.5g停止聚合，冷卻至室溫；第五步，取3g消泡劑，在離心機(jī)上以2000r/min離心分離30min，測其離心穩(wěn)定性；第六步，取消泡劑3g，移入試管中，用橡皮塞塞好，在120℃油浴中加熱2min，取出冷卻到室溫，觀察其穩(wěn)定性；實(shí)施實(shí)例3、第一步，將固體石蠟23g和羥基封端的聚二甲基硅氧烷23g混合，加熱；第二步，待固體有機(jī)蠟熔化，開攪拌器，將物料加熱至72℃，形成液液分散體；第三步，加入十二烷基苯磺酸0.3g作為催化劑，通過真空抽濾，在真空條件下，80℃進(jìn)行聚合；第四步，30min后，加入三己胺0.5g停止聚合，冷卻至室溫；第五步，取3g消泡劑，在離心機(jī)上以2000r/min離心分離30min，測其離心穩(wěn)定性；第六步，取消泡劑3g，移入試管中，用橡皮塞塞好，在120℃油浴中加熱2min，取出冷卻到室溫，觀察其穩(wěn)定性。本發(fā)明實(shí)例1～3的消泡/抑泡性能測試參照ASTM-D892-46T標(biāo)準(zhǔn)方法，詳情見表2。表1是實(shí)例1～3所測得的離心穩(wěn)定性，熱穩(wěn)定性。表1表2消泡劑類型消泡時(shí)間/秒抑泡時(shí)間/分鐘例117.319.2例221.325.8例320.626.6當(dāng)前第1頁1 2 3