本發(fā)明涉及高分子聚合物領(lǐng)域，尤其涉及一種高全同聚丁烯-1連續(xù)生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

聚丁烯-1(Polybutene-1)是1-丁烯單體的等規(guī)立構(gòu)高分子均聚物，可由1-丁烯單體和催化劑在反應(yīng)器中聚合而成。常被人們譽(yù)為“塑料黃金”，適用于薄板、薄膜和管材。

合成聚丁烯-1的液相法可分為本體法和淤漿法。其中，淤漿法是利用惰性溶劑如烷烴作為稀釋劑進(jìn)行淤漿聚合制備等規(guī)立構(gòu)聚丁烯-1的方法。與氣相法相比，淤漿法反應(yīng)速度快，且影響反應(yīng)的操作條件易于監(jiān)測(cè)控制。但由于該方法中加入了大量的惰性溶劑，使得反應(yīng)結(jié)束后還需對(duì)惰性溶劑和未反應(yīng)單體進(jìn)行后續(xù)分離，這不僅會(huì)有大量能耗，還會(huì)對(duì)聚合工藝和聚合反應(yīng)器提出更復(fù)雜的要求。

為了避免惰性溶劑和單體分離造成的復(fù)雜工藝和高成本，現(xiàn)多采用以1-丁烯直接作為反應(yīng)單體和溶劑的本體法制備聚丁烯-1。與淤漿法相比，本體法反應(yīng)速度更快，聚合工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高。但由于聚丁烯-1在聚合后會(huì)在其單體中溶脹，會(huì)使體系發(fā)粘，從而造成傳質(zhì)、傳熱困難。

目前，國(guó)內(nèi)通常采用間歇法生產(chǎn)工藝。而采用間歇生產(chǎn)，各批次之間產(chǎn)品質(zhì)量波動(dòng)較大，且產(chǎn)品的分子量分布較寬，從而給下游產(chǎn)品的深加工帶來影響，無法滿足下游用戶需求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供了一種高全同聚丁烯-1連續(xù)生產(chǎn)方法，實(shí)現(xiàn)了高全同聚丁烯-1的長(zhǎng)周期連續(xù)生產(chǎn)，能夠確保產(chǎn)品質(zhì)量持續(xù)穩(wěn)定，并且靈活控制產(chǎn)品的分子量分布范圍，滿足下游用戶需求。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案。

一種高全同聚丁烯-1連續(xù)生產(chǎn)方法，所述方法包括：

S1、將1-丁烯單體以及催化劑、助催化劑和外給電子體依次加入聚合反應(yīng)器中，以氫氣作為分子量調(diào)節(jié)劑，在溫度為10～85℃的范圍內(nèi)、壓力為0.2～2.6MPa、反應(yīng)停留時(shí)間為1～4小時(shí)的條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，其中，氫氣在氣相物料中的含量為1～1000ppm；

S2、1-丁烯單體、催化劑、助催化劑和外給電子體按照與S1中相同的比例開始進(jìn)料，控制氫氣在氣相物料中的含量為1～1000ppm，繼續(xù)進(jìn)行聚合反應(yīng)，同時(shí)從所述聚合反應(yīng)器內(nèi)放出反應(yīng)物料，將放出的反應(yīng)物料通過閃蒸除去未反應(yīng)1-丁烯單體，得到高全同聚丁烯-1。

其中，將閃蒸除去的未反應(yīng)1-丁烯單體供應(yīng)到所述聚合反應(yīng)器中。

優(yōu)選地，以穩(wěn)定性混合氣體作為壓力調(diào)節(jié)劑，其中，所述穩(wěn)定性混合氣體中其中一種氣體的分壓為0.2～1.4MPa。

其中，所述穩(wěn)定性混合氣體包括氮?dú)?、惰性氣體或C₁-C₄烷烴中的任意兩種或兩種以上。

所述助催化劑為AlR₃、AlR₂Cl、AlRCl₂，其中R為2到8個(gè)碳原子的直鏈、支鏈或環(huán)烷烴。

所述外給電子體為硅烷化物、醚類、脂類中的一種或多種。

優(yōu)選地，在S1和/或S2中，在攪拌下進(jìn)行。

優(yōu)選地，聚合反應(yīng)的溫度為50～85℃。

優(yōu)選地，聚合反應(yīng)的壓力為1～2.6MPa。

優(yōu)選地，聚合反應(yīng)的反應(yīng)停留時(shí)間為1.5～3.5小時(shí)。

本發(fā)明提供了一種高全同聚丁烯-1連續(xù)生產(chǎn)方法，在該方法中，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種高全同聚丁烯-1連續(xù)生產(chǎn)方法，在該方法中，首先在適宜的初始條件下啟動(dòng)聚合反應(yīng)，使聚合反應(yīng)系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定的平衡點(diǎn)，使得聚合反應(yīng)器內(nèi)的物料具有良好的可輸送性；然后以與初始條件相同的比例開始進(jìn)料，調(diào)整氣相物料中氫氣的含量為1～1000ppm，繼續(xù)進(jìn)行聚合反應(yīng)，同時(shí)從聚合反應(yīng)器內(nèi)放出一定量的反應(yīng)物料，從而通過在該平衡態(tài)下不斷進(jìn)料同時(shí)出料重復(fù)進(jìn)行聚合反應(yīng)、獲取聚丁烯-1產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)了聚丁烯-1的連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)，確保獲得產(chǎn)品質(zhì)量的持續(xù)穩(wěn)定，控制了分子量的分布范圍，有效消除批次生產(chǎn)時(shí)產(chǎn)品之間的質(zhì)量偏差，滿足了下游產(chǎn)品加工企業(yè)的原料需求。

附圖說明

圖1為本發(fā)明一實(shí)施例提供的高全同聚丁烯-1連續(xù)生產(chǎn)方法的流程示意圖；

圖2示意性示出了本發(fā)明一實(shí)施例提供的高全同聚丁烯-1連續(xù)生產(chǎn)方法使用的聚合反應(yīng)器。

具體實(shí)施方式

下面將具體結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

如圖1所示，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種高全同聚丁烯-1連續(xù)生產(chǎn)方法，所述方法包括：

S1、將1-丁烯單體以及催化劑、助催化劑和外給電子體依次加入聚合反應(yīng)器中，以氫氣作為分子量調(diào)節(jié)劑，在溫度為10～85℃、壓力為0.2～2.6MPa、反應(yīng)停留時(shí)間為1～4小時(shí)的條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，其中，氫氣在氣相物料中的含量為1～1000ppm；

S2、將1-丁烯單體、催化劑、助催化劑和外給電子體按照與S1中相同的比例開始進(jìn)料，控制氫氣在氣相物料中的含量為1～1000ppm，繼續(xù)進(jìn)行聚合反應(yīng)，同時(shí)從所述聚合反應(yīng)器內(nèi)放出反應(yīng)物料，將放出的反應(yīng)物料通過閃蒸除去未反應(yīng)1-丁烯單體，得到高全同聚丁烯-1。

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種高全同聚丁烯-1連續(xù)生產(chǎn)方法，在該方法中，首先在適宜的初始條件下啟動(dòng)聚合反應(yīng)，使聚合反應(yīng)系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定的平衡點(diǎn)，使得聚合反應(yīng)器內(nèi)的物料具有良好的可輸送性；然后以與初始條件相同的比例開始進(jìn)料，調(diào)整氣相物料中氫氣的含量為1～1000ppm，系統(tǒng)壓力維持在0.2～2.6MPa，繼續(xù)進(jìn)行聚合反應(yīng)，同時(shí)從聚合反應(yīng)器內(nèi)放出一定量的反應(yīng)物料，從而通過在該平衡態(tài)下不斷進(jìn)料同時(shí)出料重復(fù)進(jìn)行聚合反應(yīng)、獲取聚丁烯-1產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)了聚丁烯-1的連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)，確保獲得產(chǎn)品質(zhì)量的持續(xù)穩(wěn)定，控制了分子量的分布范圍，有效消除批次生產(chǎn)時(shí)產(chǎn)品之間的質(zhì)量偏差，滿足了下游產(chǎn)品加工企業(yè)的原料需求。并且，該方法使聚合反應(yīng)在穩(wěn)定的平衡狀態(tài)下長(zhǎng)期連續(xù)進(jìn)行，從而能夠保持穩(wěn)定的轉(zhuǎn)化率，降低能耗，提高系統(tǒng)產(chǎn)能。

在1-丁烯單體的聚合反應(yīng)過程中，氫氣不僅可以調(diào)節(jié)產(chǎn)物聚丁烯-1的分子量，同時(shí)適量的氫氣還能提高活性中心的定向能力。但過量的氫氣又會(huì)使所得產(chǎn)物聚丁烯-1的等規(guī)度下降。在本發(fā)明實(shí)施例提供的高全同聚丁烯-1連續(xù)生產(chǎn)方法中，通過控制氣相物料中氫氣的含量為1～1000ppm，可將產(chǎn)物聚丁烯-1的分子量控制在1～30萬之間，加之該方法實(shí)現(xiàn)了聚丁烯-1的連續(xù)生產(chǎn)，從而確保了產(chǎn)物的質(zhì)量持續(xù)穩(wěn)定，控制產(chǎn)物的分子量分布，滿足了下游產(chǎn)品加工企業(yè)的原料需求。

在本發(fā)明一可選實(shí)施例中，反應(yīng)停留時(shí)間可以為1.5～3.5小時(shí)，例如可以為1.5小時(shí)、1.6小時(shí)、1.9小時(shí)、2.0小時(shí)、2.3小時(shí)、2.5小時(shí)、2.8小時(shí)、2.9小時(shí)、3小時(shí)、3.2小時(shí)、3.5小時(shí)等。

在本發(fā)明另一可選實(shí)施例中，聚合反應(yīng)的溫度可以為30～85℃，例如，50℃、52℃、55℃、58℃、61℃、70℃、74℃、80℃、84℃等。

在本發(fā)明又一可選實(shí)施例中，聚合反應(yīng)的壓力可以為1～2.6MPa，例如1.3MPa、1.5MPa、1.7MPa、2.0MPa、2.1MPa等。

具體的，在本發(fā)明中可以使用穩(wěn)定性氣體作為壓力調(diào)節(jié)劑，來調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力。也就是說，在聚合反應(yīng)的整個(gè)過程中，通過通入穩(wěn)定性氣體來調(diào)整聚合反應(yīng)系統(tǒng)的壓力，使其維持在0.2～2.6MPa，優(yōu)選1～2.6MPa。其中，穩(wěn)定性氣體指的是安全、且不會(huì)進(jìn)行聚合反應(yīng)的氣體，例如氮?dú)狻⒊Ｒ?guī)的惰性氣體，如氦氣、氖氣、氬氣等；又如C₁-C₄烷烴，如甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、異丁烷等。

優(yōu)選的，在本發(fā)明中可以使用穩(wěn)定性混合氣體作為壓力調(diào)節(jié)劑，來調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力。也就是說，在聚合反應(yīng)的整個(gè)過程中，通過通入穩(wěn)定性混合氣體來調(diào)整聚合反應(yīng)系統(tǒng)的壓力，使其維持在0.2～2.6MPa。其中，穩(wěn)定性混合氣體指的是上述定義的穩(wěn)定性氣體中的任意兩種或兩種以上組成的混合氣體。例如，可以指由氮?dú)狻⒍栊詺怏w與C₁-C₄烷烴中的任意兩種或兩種以上構(gòu)成的混合氣體。

其中，當(dāng)使用穩(wěn)定性混合氣體作為壓力調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力時(shí)，可使穩(wěn)定性混合氣體中其中一種氣體的分壓保持為0.2～1.4MPa，優(yōu)選0.8～1.2MPa。也就是說，將其中一種氣體的分壓保持為0.2～1.4MPa，而在聚合反應(yīng)進(jìn)行的整個(gè)過程中通過調(diào)整其它氣體的分壓以調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力。這樣，可以提高催化劑的活性，縮短反應(yīng)時(shí)間，進(jìn)而減少每單位產(chǎn)品的催化劑的消耗量，減低生產(chǎn)成本。

在該方法中，適用的催化劑可以為負(fù)載鈦催化劑，例如鈦系納塔(Natta)催化劑。

進(jìn)一步地，催化劑的用量可以為負(fù)載鈦催化劑與1-丁烯單體的質(zhì)量之比(g：Kg)為1:10～200，例如1:10～20、1:20～50、1:100～180。

為了能夠輔助催化劑提高反應(yīng)活性，在反應(yīng)過程中加入了助催化劑。適用的助催化劑可以為烷基鋁，具體為AlR₃、AlR₂Cl、AlRCl₂，其中，烷基R為2到8個(gè)碳原子的直連、支鏈或環(huán)烷基，例如分別可以為C₂-C₈的直鏈或支鏈烷基或者是C₃-C₈的環(huán)烷基，其中，C₂-C₈的直鏈烷基可以為乙基，C₂-C₈的支鏈烷基可以為異丁基，C₃-C₈的環(huán)烷基可以為環(huán)丙基。

在作為助催化劑的烷基鋁中，所含的鋁與所述負(fù)載鈦催化劑中的金屬鈦的摩爾比可以為150～550，例如250、300、350、400等。

為了能夠在反應(yīng)過程中進(jìn)一步調(diào)整制備得到的聚丁烯-1的等規(guī)度，在反應(yīng)過程中還加入了外給電子體。適用的外給電子體可以為硅烷化物、醚類、脂類中一種或多種。

其中，硅烷化物例如可以為二苯基二甲基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二異丁基二甲氧基硅烷、二異丙基二甲氧基硅烷、二環(huán)戊基二甲氧基硅烷、環(huán)己基甲基二甲氧基硅烷、環(huán)己基三甲氧基硅烷、二叔丁基二甲氧基硅烷、叔己基三甲氧基硅烷、叔丁基三甲氧基硅烷、叔己基三甲氧基硅烷；醚類例如可以為：二甲基醚、二乙基醚、二丙基醚、異丙基仲丁基醚、仲丁基醚異戊基醚、異丙基異戊基醚、仲丁基異戊基醚等。

進(jìn)一步的，所述外給電子體與所述負(fù)載鈦催化劑中的金屬鈦的摩爾比可以為10～30。為了使制備得到的聚丁烯-1的等規(guī)度更高，可將外給電子體/鈦的摩爾比設(shè)在10～30的范圍內(nèi)，例如15、20、25等。

在本發(fā)明一實(shí)施例中，可以在攪拌下進(jìn)行上述步驟S1和/或步驟S2。優(yōu)選地，在攪拌下進(jìn)行上述步驟S1和步驟S2，以使反應(yīng)物料充分混合。

例如，本發(fā)明實(shí)施例提供的聚丁烯連續(xù)生產(chǎn)方法可以在如圖2所示的帶有攪拌器的聚合反應(yīng)器中進(jìn)行。達(dá)到聚合反應(yīng)系統(tǒng)的平衡點(diǎn)后通過出料閥將反應(yīng)物料送往閃蒸罐，同時(shí)通過各進(jìn)料口依次加入1-丁烯單體、催化劑、助催化劑、外給電子體和氫氣。

在本發(fā)明一實(shí)施例中，放出的物料通過閃蒸除去未反應(yīng)1-丁烯單體，得到高全同聚丁烯-1。具體地，反應(yīng)物料在閃蒸罐內(nèi)進(jìn)行閃蒸后，氣相物料-未反應(yīng)單體被去除，液相物料-高全同聚丁烯-1被直接送往造?；蛘呦乱患?jí)抽真空出粉料，得到顆粒狀或粉末狀聚丁烯-1。

進(jìn)一步地，閃蒸去除的氣相物料在冷凝后可返回進(jìn)料罐，供應(yīng)到聚合反應(yīng)器中用于反應(yīng)器進(jìn)料。

為了能夠更好地闡明本發(fā)明實(shí)施例提供的高全同聚丁烯-1連續(xù)生產(chǎn)方法，下面將結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明。

實(shí)施例一

1)將1-丁烯單體加入圖2所示聚合反應(yīng)器中到達(dá)一定液位停止進(jìn)料，控制升溫程序?qū)囟燃訜岬?0℃，由氮?dú)鈱⑾到y(tǒng)壓力控制在0.2Mpa；開啟攪拌然后按照一定比例加入負(fù)載鈦催化劑、助催化劑和外給電子體，同時(shí)加入氫氣，氫氣在氣相物料中的含量為1ppm。計(jì)時(shí)到4小時(shí)。

2)通過控制進(jìn)料速率，將1-丁烯單體、催化劑、助催化劑、外給電子體按照與步驟1)中相同的比例進(jìn)料，調(diào)整系統(tǒng)壓力維持在0.2Mpa，氫氣在氣相物料中的含量為1ppm，同時(shí)開啟反應(yīng)器底部的出料閥將反應(yīng)物料送往閃蒸罐，確保反應(yīng)器內(nèi)物料達(dá)到平衡狀態(tài)。反應(yīng)物料在閃蒸罐內(nèi)進(jìn)行閃蒸后，氣相物料冷凝后再返回進(jìn)料罐用于反應(yīng)器進(jìn)料，液相物料直接送往造?；蛘呦乱患?jí)抽真空出粉料，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)的連續(xù)進(jìn)行。

實(shí)施例二

1)將1-丁烯單體加入圖2所示聚合反應(yīng)器中到達(dá)一定液位停止進(jìn)料，控制升溫程序?qū)囟燃訜岬?0℃，由氦氣將系統(tǒng)壓力控制在1.0Mpa；開啟攪拌然后按照一定比例加入負(fù)載鈦催化劑、助催化劑和外給電子體，同時(shí)加入氫氣，氫氣在氣相物料中的含量為1000ppm。計(jì)時(shí)到2.5小時(shí)。

2)通過控制進(jìn)料速率，將1-丁烯單體、催化劑、助催化劑、外給電子體按照與步驟1)中相同的比例開始進(jìn)料，調(diào)整系統(tǒng)壓力維持在1.0Mpa，氫氣在氣相物料中的含量為1000ppm，同時(shí)開啟反應(yīng)器底部的出料閥將反應(yīng)物料送往閃蒸罐，確保反應(yīng)器內(nèi)物料達(dá)到平衡狀態(tài)。反應(yīng)物料在閃蒸罐內(nèi)進(jìn)行閃蒸后，氣相物料冷凝后再返回進(jìn)料罐用于反應(yīng)器進(jìn)料，液相物料直接送往造?；蛘呦乱患?jí)抽真空出粉料，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)的連續(xù)進(jìn)行。

實(shí)施例三

1)將1-丁烯單體加入圖2所示聚合反應(yīng)器中到達(dá)一定液位停止進(jìn)料，控制升溫程序?qū)囟燃訜岬?5℃，由甲烷將系統(tǒng)壓力控制在2.3Mpa；開啟攪拌然后按照一定比例加入負(fù)載鈦催化劑、助催化劑和外給電子體，同時(shí)加入氫氣，氫氣在氣相物料中的含量為100ppm。計(jì)時(shí)到1.5小時(shí)。

2)通過控制進(jìn)料速率，將1-丁烯單體、催化劑、助催化劑、外給電子體按照與步驟1)中相同的比例進(jìn)料，調(diào)整系統(tǒng)壓力維持在2.3Mpa，氫氣在氣相物料中的含量為100ppm，同時(shí)開啟反應(yīng)器底部的出料閥將反應(yīng)物料送往閃蒸罐，確保反應(yīng)器內(nèi)物料達(dá)到平衡狀態(tài)。反應(yīng)物料在閃蒸罐內(nèi)進(jìn)行閃蒸后，氣相物料冷凝后再返回進(jìn)料罐用于反應(yīng)器進(jìn)料，液相物料直接送往造?；蛘呦乱患?jí)抽真空出粉料，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)的連續(xù)進(jìn)行。

實(shí)施例四

1)將1-丁烯單體加入圖2所示聚合反應(yīng)器中到達(dá)一定液位停止進(jìn)料，控制升溫程序?qū)囟燃訜岬?3℃，由穩(wěn)定性混合氣體(穩(wěn)定性混合氣體包括氮?dú)夂蜌鍤?將系統(tǒng)壓力控制在1.9Mpa；開啟攪拌然后按照一定比例加入負(fù)載鈦催化劑、助催化劑和外給電子體，同時(shí)加入氫氣，氫氣在氣相物料中的含量為500ppm。計(jì)時(shí)到2.0小時(shí)。

2)通過控制進(jìn)料速率，將1-丁烯單體、催化劑、助催化劑、外給電子體按照與步驟1)中相同的比例進(jìn)料，調(diào)整系統(tǒng)壓力維持在1.9Mpa，氫氣在氣相物料中的含量為500ppm，同時(shí)開啟反應(yīng)器底部的出料閥將反應(yīng)物料送往閃蒸罐，確保反應(yīng)器內(nèi)物料達(dá)到平衡狀態(tài)。反應(yīng)物料在閃蒸罐內(nèi)進(jìn)行閃蒸后，氣相物料冷凝后再返回進(jìn)料罐用于反應(yīng)器進(jìn)料，液相物料直接送往造?；蛘呦乱患?jí)抽真空出粉料，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)的連續(xù)進(jìn)行。

實(shí)施例五

1)將1-丁烯單體加入圖2所示聚合反應(yīng)器中到達(dá)一定液位停止進(jìn)料，控制升溫程序?qū)囟燃訜岬?5℃，由穩(wěn)定性混合氣體將系統(tǒng)壓力控制在2.6Mpa，穩(wěn)定性混合氣體包括氮?dú)?、氬氣，其中氮?dú)獾姆謮簽?.2MPa；開啟攪拌然后按照一定比例加入負(fù)載鈦催化劑、助催化劑和外給電子體，同時(shí)加入氫氣，氫氣在氣相物料中的含量為700ppm。計(jì)時(shí)到1小時(shí)。

2)通過控制進(jìn)料速率，將1-丁烯單體、催化劑、助催化劑、外給電子體按照與步驟1)中相同的比例進(jìn)料，調(diào)整系統(tǒng)壓力維持在2.6Mpa，氮?dú)獾姆謮罕３衷?.2MPa，氫氣在氣相物料中的含量為700ppm，同時(shí)開啟反應(yīng)器底部的出料閥將反應(yīng)物料送往閃蒸罐，確保反應(yīng)器內(nèi)物料達(dá)到平衡狀態(tài)。反應(yīng)物料在閃蒸罐內(nèi)進(jìn)行閃蒸后，氣相物料冷凝后再返回進(jìn)料罐用于反應(yīng)器進(jìn)料，液相物料直接送往造?；蛘呦乱患?jí)抽真空出粉料，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)的連續(xù)進(jìn)行。

實(shí)施例六

1)將1-丁烯單體加入圖2所示聚合反應(yīng)器中到達(dá)一定液位停止進(jìn)料，控制升溫程序?qū)囟燃訜岬?5℃，由穩(wěn)定性混合氣體將系統(tǒng)壓力控制在2.6Mpa，穩(wěn)定性混合氣體包括氮?dú)夂图淄椋淄榈姆謮簽?.4MPa；開啟攪拌然后按照一定比例加入負(fù)載鈦催化劑、助催化劑和外給電子體，同時(shí)加入氫氣，氫氣在氣相物料中的含量為700ppm。計(jì)時(shí)到1小時(shí)。

2)通過控制進(jìn)料速率，將1-丁烯單體、催化劑、助催化劑、外給電子體按照與步驟1)中相同的比例進(jìn)料，調(diào)整系統(tǒng)壓力維持在2.6Mpa，甲烷的分壓保持在1.4MPa，氫氣在氣相物料中的含量為700ppm，同時(shí)開啟反應(yīng)器底部的出料閥將反應(yīng)物料送往閃蒸罐，確保反應(yīng)器內(nèi)物料達(dá)到平衡狀態(tài)。反應(yīng)物料在閃蒸罐內(nèi)進(jìn)行閃蒸后，氣相物料冷凝后再返回進(jìn)料罐用于反應(yīng)器進(jìn)料，液相物料直接送往造?；蛘呦乱患?jí)抽真空出粉料，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)的連續(xù)進(jìn)行。

顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而并非對(duì)實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無需也無法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍。