本發(fā)明屬于熒光分析材料合成領(lǐng)域,特別涉及一種噻酚基有機配體的多功能鋅/鎘配合物及其應(yīng)用。
背景技術(shù):
鐵是人體不可缺少的微量元素,它是構(gòu)成血紅蛋白、肌紅蛋白及多種酶的重要成分,如果體內(nèi)缺少鐵,可影響血紅蛋白、肌紅白蛋的合成,引起很多生理上的變化,導(dǎo)致免疫力低下,智力降低,神經(jīng)機能紊亂等各種疾??;然而如果鐵在體內(nèi)儲存過多也會中毒,因不能及時排出體外而沉積于肝臟、胰臟、心臟和皮膚,從而引起血色病(血色素沉積)、肝功能異常、心肌損傷和糖尿病、腫瘤、骨質(zhì)疏松等。因此,人體攝入的鐵要適量,過多過少都會有害于人體。
可被人體攝入的鐵有兩種,分別是Fe2+和Fe3+。血紅蛋白中的鐵為Fe2+。因此,相對于Fe2+,F(xiàn)e3+的毒性更大一些,紅細(xì)胞中血紅蛋白經(jīng)氧化成高鐵血紅蛋白,高鐵血紅蛋白不具有攜帶氧氣的能力,會使患者臨床表現(xiàn)為青紫等。對人體不利。目前,對Fe3+的檢測方法繁瑣,容易受到檢測環(huán)境的干擾,對檢測技術(shù)和條件要求苛刻。尤其需要指出的是,許多用于檢測的分析材料為水溶性材料,分析檢測后難以回收,容易造成不可避免的二次污染。
利用結(jié)構(gòu)多樣的芳香二羧酸以及多齒含N有機配體來構(gòu)筑的過渡金屬配合物是一種功能性無機-有機配合物材料。這類材料不僅結(jié)構(gòu)多樣而且可確定其精確結(jié)構(gòu)。同時,在催化、分析等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用。目前,這類配合物受到有機配體的配位取向、配位能力等因素的影響。雖然已經(jīng)合成了一些性能優(yōu)異的配合物材料。但是,由于合成這類材料的含N有機配體普遍水溶性較差,因此,合成配合物的結(jié)晶過程相對困難,導(dǎo)致過渡金屬功能配合物的合成產(chǎn)率只有40%左右,合成產(chǎn)率較低,使合成這類配合物材料仍然比較困難。尤其需要指出的是,以上述材料作為熒光檢測材料,很難找到具有明顯熒光選擇性的熒光分析材料,這主要歸因于有機配體中的配位原子大多在合成配合物時已經(jīng)被充分利用,沒有多余的潛在配位原子被保留;另一方面,普通有機配體與金屬離子配位形成配合物后,增加了該類有機物的憎水性,這使該類過渡金屬功能配合物在水中的分散性較差,對水溶液中的金屬離子的熒光作用能力較差,熒光檢測效果及范圍有限。
鋅/鎘配合物具有較好的特征熒光,尤其是基于鋅離子的配合物對環(huán)境幾乎沒有金屬污染。因此,鋅配合物作為熒光傳感具有無可替代的環(huán)境優(yōu)勢。采用親水性較強的噻酚基有機酰胺配體來構(gòu)筑對多功能鋅/鎘配合物材料,不僅充分利用了配體的配位優(yōu)勢,而且噻酚基團可以在構(gòu)筑配合物中得以保留,這為后續(xù)的對金屬離子的熒光傳感分析打下基礎(chǔ),目前對金屬離子具有熒光傳感能力的噻酚基有機配體的多功能鋅/鎘配合物材料還未見報道。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種噻酚基有機配體的多功能鋅/鎘配合物及其應(yīng)用,該類配合物在水中穩(wěn)定、不溶解,對Fe3+具有良好的熒光傳感行為,并可高效回收,對環(huán)境無污染。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:
一種噻酚基有機配體功能鋅/鎘配合物,該配合物的分子式如下:
[Zn(L)(1,3-bdc)]·2H2O·DMA;
[Cd(L)(1,3-bdc)]·2H2O;
其中,L為N,N'-雙(3-吡啶)噻酚-2,5-二甲酰胺,1,3-bdc為間苯二甲酸根;DMA為N,N′-二甲基乙酰胺;
所述配合物具體合成步驟如下:
將硝酸鹽、N,N'-雙(3-吡啶)噻酚-2,5-二甲酰胺和間苯二甲酸,所述硝酸鹽為Zn(NO3)2·6H2O或Cd(NO3)2·6H2O,加入溶劑中,攪拌均勻得到混合物,倒入高壓反應(yīng)釜中,進行水熱反應(yīng),降溫后得到塊狀晶體,洗滌,晾干,得到噻酚基有機配體功能鋅/鎘配合物。
所述N,N'-雙(3-吡啶)噻酚-2,5-二甲酰胺與間苯二羧酸的摩爾比為1:1~1:3,所述N,N'-雙(3-吡啶)噻酚-2,5-二甲酰胺與硝酸鹽的摩爾比為1:1~1:3。
硝酸鹽為Zn(NO3)2·6H2O時,反應(yīng)釜的升溫速率為1.25℃/h~5℃/h,反應(yīng)溫度為80℃~90℃,恒溫時間48h~96h,降溫速度為1.25℃/h~5℃/h。
硝酸鹽為Cd(NO3)2·6H2O時,反應(yīng)釜的升溫速率為2.5℃/h~12℃/h,反應(yīng)溫度為100℃~140℃,恒溫時間48h~120h,降溫速度為2.5℃/h~15℃/h。
硝酸鹽為Cd(NO3)2·6H2O時,混合物倒入反應(yīng)釜前,用濃度為0.5mol/L~1.0mol/L的NaOH溶液調(diào)pH為6.0~7.6。
硝酸鹽為Zn(NO3)2·6H2O時,采用的溶劑為去離子水和DMA(N,N-二甲基乙酰胺),其中,N,N'-雙(3-吡啶)噻酚-2,5-二甲酰胺與去離子水的摩爾比為1:550~1:1650,N,N'-雙(3-吡啶)噻酚-2,5-二甲酰胺與DMA的摩爾比為1:520~1:310。
硝酸鹽為Cd(NO3)2·6H2O時,采用的溶劑為去離子水,其中,N,N'-雙(3-吡啶)噻酚-2,5-二甲酰胺與去離子水的摩爾比為1:5550~1:10000。
一種噻酚基有機配體的多功能鋅/鎘配合物作為熒光材料的應(yīng)用。
一種噻酚基有機配體的多功能鋅/鎘配合物在水環(huán)境體系中Fe3+檢測中的應(yīng)用。
一種噻酚基有機配體的多功能鋅/鎘配合物在水環(huán)境體系中Fe3+檢測中的應(yīng)用,其特征是:(1)將配合物在瑪瑙研缽中研磨15min~30min后,再在球磨機中研磨1h~2h,得到配合物粉末;(2)將配合物粉分散到待測溶液中,超聲波分散20min~30min,得到懸濁液;熒光光譜測試,發(fā)光強度發(fā)生猝滅且猝滅率≥95%,該溶液中含有Fe3+;否則,不含有Fe3+。
本發(fā)明的有益效果是:
(1)、該類鋅/鎘配合物具有二維或三維結(jié)構(gòu),其中,配合物[Zn(L)(1,3-bdc)]·2H2O·DMA是4,4-連接的二維結(jié)構(gòu);配合物[Cd(L)(1,3-bdc)]·2H2O展示了二重互穿的三維框架結(jié)構(gòu)。
(2)N,N'-雙(3-吡啶)噻酚-2,5-二甲酰胺有機胺配體中間的噻酚基團,增加了配體的剛性和支撐能力,不僅有易于構(gòu)筑高維開放骨架,同時噻酚基團中的S原子具有選擇性的與金屬配位的能力,為后續(xù)的熒光傳感提供了必要的識別位點;同時噻吩基團的引入提高了配體的親水性,從而使合成的鋅/鎘配合物對水溶性的金屬離子的親和能力增強、增加了熒光傳感的靈敏性;另外,噻酚基團的引入增加了配體在水或者有機溶劑中的溶解性,有易于合成高產(chǎn)率晶態(tài)材料;配體中的酰胺基團的引入可以使配合物通過氫鍵作用形成高維超分子結(jié)構(gòu),此類超分子結(jié)構(gòu)更有利于穩(wěn)定配合物的結(jié)構(gòu)和改善配合物的性能;合成的噻酚基有機配體多功能鋅/鎘配合物水溶性差,且在常見溶劑中也很難溶解,減少了對環(huán)境造成金屬的二次污染。將合成的配合物材料研磨和球磨后,超聲分散到相同濃度的不同金屬離子的水溶液中,展示出不同程度的熒光猝滅現(xiàn)象,能夠作為熒光選擇性材料,對Fe3+具有明顯的熒光猝滅現(xiàn)象,分散體系的熒光強度與Fe3+的濃度成對數(shù)關(guān)系,可以應(yīng)用于檢測Fe3+水溶液中的Fe3+的含量。該配合物材料的回收率高達(dá)99.9%
附圖說明
圖1是本發(fā)明的[Zn(L)(1,3-bdc)]·2H2O·DMA的XRD衍射圖;
圖2是本發(fā)明的[Cd(L)(1,3-bdc)]·2H2O的XRD衍射圖;
圖3是本發(fā)明的[Zn(L)(1,3-bdc)]·2H2O·DMA的紅外光譜衍射圖;
圖4是本發(fā)明的[Cd(L)(1,3-bdc)]·2H2O的紅外光譜衍射圖;
圖5是本發(fā)明的噻酚基有機配體的多功能鋅/鎘配合物的熱分析圖;
圖中:1-[Zn(L)(1,3-bdc)]·2H2O·DMA,2-[Cd(L)(1,3-bdc)]·2H2O;
圖6是本發(fā)明的[Zn(L)(1,3-bdc)]·2H2O·DMA的配位環(huán)境圖;
圖7是本發(fā)明的[Zn(L)(1,3-bdc)]·2H2O·DMA的二維結(jié)構(gòu)圖;
圖8是本發(fā)明的[Cd(L)(1,3-bdc)]·2H2O的配位環(huán)境圖;
圖9是本發(fā)明的[Cd(L)(1,3-bdc)]·2H2O的六連接結(jié)構(gòu)圖;
圖10是本發(fā)明的[Cd(L)(1,3-bdc)]·2H2O的三維結(jié)構(gòu)圖;
圖11是本發(fā)明的[Cd(L)(1,3-bdc)]·2H2O的二重互穿拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)圖;
圖12是本發(fā)明的[Zn(L)(1,3-bdc)]·2H2O·DMA在不同金屬離子水溶液中的熒光光譜圖;
圖13是本發(fā)明的[Zn(L)(1,3-bdc)]·2H2O·DMA在不同金屬離子水溶液中的熒光強度柱狀圖;
圖14是本發(fā)明的[Zn(L)(1,3-bdc)]·2H2O·DMA在不同濃度的Fe3+水溶液中的熒光光譜圖;
圖15是本發(fā)明的[Zn(L)(1,3-bdc)]·2H2O·DMA在不同濃度的Fe3+水溶液中的熒光強度線性圖;
圖16是本發(fā)明的[Cd(L)(1,3-bdc)]·2H2O在不同金屬離子水溶液中的熒光光譜圖;
圖17是本發(fā)明的[Cd(L)(1,3-bdc)]·2H2O在不同金屬離子水溶液中的熒光強度柱狀圖;
圖18是本發(fā)明的[Cd(L)(1,3-bdc)]·2H2O在不同濃度的Fe3+水溶液中的熒光光譜圖;
圖19是本發(fā)明的[Cd(L)(1,3-bdc)]·2H2O在不同濃度的Fe3+水溶液中的熒光強度線性圖;
具體實施方式
實施例1合成[Zn(L)(1,3-bdc)]·2H2O·DMA,其中,L為N,N'-雙(3-吡啶)噻酚-2,5-二甲酰胺,結(jié)構(gòu)式為:1,3-bdc為間苯二甲酸根;DMA為N,N'-二甲基乙酰胺。
將0.1mmol Zn(NO3)2·6H2O、0.10mmol N,N'-雙(3-吡啶)噻酚-2,5-二甲酰胺、0.1mmol間苯二甲酸、5mL DMA和1mL H2O依次加入到25mL燒杯中,在室溫下攪拌30min,得到澄清溶液,轉(zhuǎn)移到25mL的高壓反應(yīng)釜中,以1.25℃/h的加熱速率升溫至80℃,恒溫48h,以1.25℃/h的降溫速率將溫度降至室溫,得到無色塊狀晶體,用去離子水和乙醇交替清洗2次,室溫下自然晾干,得[Zn(L)(1,3-bdc)]·2H2O·DMA,產(chǎn)率為55%,其XRD衍射圖譜如圖1所示,其配位環(huán)境圖如圖6所示,其二維結(jié)構(gòu)圖如圖7所示。
實施例2合成[Zn(L)(1,3-bdc)]·2H2O·DMA,其中,L為N,N'-雙(3-吡啶)噻酚-2,5-二甲酰胺,1,3-bdc為間苯二甲酸根,DMA為N,N'-二甲基乙酰胺。
將0.2mmol Zn(NO3)2·6H2O、0.10mmol N,N'-雙(3-吡啶)噻酚-2,5-二甲酰胺、0.2mmol間苯二甲酸、4mL DMA和2mL H2O依次加入到25mL燒杯中,在室溫下攪拌45min,得到澄清溶液,轉(zhuǎn)移到25mL的高壓反應(yīng)釜中,以2.5℃/h的加熱速率升溫至85℃,恒溫54h,以2.5℃/h的降溫速率將溫度降至室溫,得到無色塊狀晶體,用去離子水和乙醇交替清洗3次,室溫下自然晾干,得[Zn(L)(1,3-bdc)]·2H2O·DMA,產(chǎn)率為85%,其XRD衍射圖譜如圖1所示,其配位環(huán)境圖如圖6所示,其二維結(jié)構(gòu)圖如圖7所示。
實施例3合成[Zn(L)(1,3-bdc)]·2H2O·DMA,其中,L為N,N'-雙(3-吡啶)噻酚-2,5-二甲酰胺,1,3-bdc為間苯二甲酸根,DMA為N,N'-二甲基乙酰胺。
將0.3mmol Zn(NO3)2·6H2O、0.10mmol N,N'-雙(3-吡啶)噻酚-2,5-二甲酰胺、0.3mmol間苯二甲酸、3mL DMA和3mL H2O依次加入到25mL燒杯中,在室溫下攪拌60min,得到澄清溶液,轉(zhuǎn)移到25mL的高壓反應(yīng)釜中,以5℃/h的加熱速率升溫至90℃,恒溫96h,以5℃/h的降溫速率將溫度降至室溫,得到無色塊狀晶體,用去離子水和乙醇交替清洗4次,室溫下自然晾干,得[Zn(L)(1,3-bdc)]·2H2O·DMA,產(chǎn)率為65%,其XRD衍射圖譜如圖1所示,其配位環(huán)境圖如圖6所示,其二維結(jié)構(gòu)圖如圖7所示。
實施例4合成[Cd(L)(1,3-bdc)]·2H2O,其中,L為N,N'-雙(3-吡啶)噻酚-2,5-二甲酰胺,1,3-bdc為間苯二甲酸根。
將0.10mmol Cd(NO3)2·6H2O、0.10mmol N,N'-雙(3-吡啶)噻酚-2,5-二甲酰胺、0.10mmol間苯二甲酸和10mL H2O依次加入到25mL燒杯中,在室溫下攪拌20min,得到懸浮混合物,用0.5mol/L的NaOH溶液調(diào)解懸浮混合物的pH至6.0后,轉(zhuǎn)移到25mL的高壓反應(yīng)釜中,以12℃/h的加熱速率升溫至140℃,水熱條件下保溫48h,以15℃/h的降溫速率將溫度降至室溫,得到無色塊狀晶體,用去離子水和乙醇交替清洗2次,室溫下自然晾干,得[Cd(L)(1,3-bdc)]·2H2O,產(chǎn)率為48%,其XRD衍射圖譜如圖2所示,其配位環(huán)境圖如圖8所示,其六連接結(jié)構(gòu)圖如圖9所示,其三維結(jié)構(gòu)圖如圖10所示,其三重互穿拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)圖如圖11所示。
實施例5合成[Cd(L)(1,3-bdc)]·2H2O,其中,L為N,N'-雙(3-吡啶)噻酚-2,5-二甲酰胺,1,3-bdc為間苯二甲酸根。
將0.20mmol Cd(NO3)2·6H2O、0.10mmol N,N'-雙(3-吡啶)噻酚-2,5-二甲酰胺、0.20mmol間苯二甲酸和14mL H2O依次加入到25mL燒杯中,在室溫下攪拌30min,得到懸浮混合物,用0.5mol/L的NaOH溶液調(diào)解懸浮混合物的pH至6.7后,轉(zhuǎn)移到25mL的高壓反應(yīng)釜中,以2.5℃/h的加熱速率升溫至120℃,水熱條件下保溫96h,以2.5℃/h的降溫速率將溫度降至室溫,得到無色塊狀晶體,用去離子水和乙醇交替清洗3次,室溫下自然晾干,得[Cd(L)(1,3-bdc)]·2H2O,產(chǎn)率為52%,其XRD衍射圖譜如圖2所示,其配位環(huán)境圖如圖8所示,其六連接結(jié)構(gòu)圖如圖9所示,其三維結(jié)構(gòu)圖如圖10所示,其三重互穿拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)圖如圖11所示。
實施例6合成[Cd(L)(1,3-bdc)]·2H2O,其中,L為N,N'-雙(3-吡啶)噻酚-2,5-二甲酰胺,1,3-bdc為間苯二甲酸根。
將0.30mmol Cd(NO3)2·6H2O、0.10mmol N,N'-雙(3-吡啶)噻酚-2,5-二甲酰胺、0.30mmol間苯二甲酸和18mL H2O依次加入到25mL燒杯中,在室溫下攪拌40min,得到懸浮混合物,用0.5mol/L的NaOH溶液調(diào)解懸浮混合物的pH至7.6后,轉(zhuǎn)移到25mL的高壓反應(yīng)釜中,以5℃/h的加熱速率升溫至100℃,水熱條件下保溫120h,以10℃/h的降溫速率將溫度降至室溫,得到無色塊狀晶體,用去離子水和乙醇交替清洗4次,室溫下自然晾干,得[Cd(L)(1,3-bdc)]·2H2O,產(chǎn)率為61%,其XRD衍射圖譜如圖2所示,其配位環(huán)境圖如圖8所示,其六連接結(jié)構(gòu)圖如圖9所示,其三維結(jié)構(gòu)圖如圖10所示,其三重互穿拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)圖如圖11所示。
基于本發(fā)明實施例1~實施例6的噻酚基有機配體的多功能鋅/鎘配合物的表征
(1)粉末衍射表征相純度
在Rigaku Ultima IV粉末X射線衍射儀上收集完成粉末衍射數(shù)據(jù),操作電流為40mA,電壓為40kV。采用銅靶X射線。固定掃描,接收狹縫寬為0.1mm。密度數(shù)據(jù)收集使用2θ/θ掃描模式,掃描范圍5°到40°,掃描速度為5°/s,跨度為0.02°/次。數(shù)據(jù)擬合使用Cerius2程序,單晶結(jié)構(gòu)粉末衍射譜模擬轉(zhuǎn)化使用Mercury 1.4.1。
如圖1~圖2所示,噻酚基有機配體的多功能鋅/鎘配合物的粉末X射線衍射譜圖與擬合的XRD譜圖基本吻合,表明配合物均為純相。
(2)紅外光譜表征相成分
在FT-IR光譜儀進行測試配合物材料的紅外光譜,掃描范圍400~4000cm-1。如圖3~圖4所示,1,3-bdc配體中的羧基、L中的酰胺基、吡啶基的吸收峰出現(xiàn)在700~1650cm-1,結(jié)晶水的吸收峰出現(xiàn)在3400cm-1,表明配合物是由對應(yīng)原料合成的。
(3)熱重表征材料穩(wěn)定性
熱穩(wěn)定性采用PE-Pyris Diamond S-II熱分析儀完成,加熱速率10℃/min,溫度范圍20℃~700℃。圖3表明本發(fā)明合成的配合物的分解溫度范圍為100℃~400℃。
(4)晶體結(jié)構(gòu)測定
用顯微鏡選取合適大小的單晶,室溫下采用Bruker SMART APEX II衍射儀(石墨單色器,Mo-Ka,)收集衍射數(shù)據(jù)。掃描方式衍射數(shù)據(jù)使用SADABS程序進行吸收校正。數(shù)據(jù)還原和結(jié)構(gòu)解析分別使用SAINT和SHELXTL程序完成。最小二乘法確定全部非氫原子坐標(biāo),并用理論加氫法得到氫原子位置。采用最小二乘法對晶體結(jié)構(gòu)進行精修。圖6~圖11展示出實施例1~實施例6中合成的噻酚基有機配體的多功能鋅/鎘配合物的基本配位情況和擴展結(jié)構(gòu)。其晶體學(xué)衍射點數(shù)據(jù)收集與結(jié)構(gòu)精修的部分參數(shù)如表1所示:
表1
噻酚基有機配體的多功能鋅/鎘配合物的熒光性質(zhì)測試
對實施例1~實施例3合成的[Zn(L)(1,3-bdc)]·2H2O·DMA(配合物1)、實施例4~實施例6合成的[Cd(L)(1,3-bdc)]·2H2O(配合物2)室溫下的固態(tài)熒光光譜進行測定,結(jié)果表明配合物1~2有強的熒光發(fā)射特性,可應(yīng)用于熒光材料。
配合物1~2的室溫下的固態(tài)熒光光譜實驗的具體步驟如下:
將200mg的配合物1在瑪瑙研缽中研磨30min后再在球磨機中研磨1h后成均勻的粉末,精確稱取10mg固體樣品分散到5mL水中,超聲20min形成均勻分散懸濁液,然后進行熒光光譜測試作為對照組。同樣精確稱取10mg配合物樣品分散到5mL,4.5×10-3mol/L金屬離子的水溶液中,所述的金屬離子分別為:Zn2+,Cd2+,Co2+,Ni2+,Pb2+,Fe2+,Ag+,Cu2+,Hg2+,Fe3+。超聲20min形成均勻分散懸濁液,然后進行熒光光譜測試。如圖12和13所示,采用波長為320nm的光作為激發(fā)光,其配合物1在水和不同金屬離子的溶液中的最大發(fā)射波長450nm,但是發(fā)光強度發(fā)生不同程度的猝滅,其中對Fe3+的猝滅程度最大,猝滅率為97%。說明配合物1對Fe3+具有熒光選擇性。將10mg配合物1分散到不同濃度的5mL,F(xiàn)e3+的水溶液中,所述的不同濃度為0,0.15,0.45,0.75,1.5,3.0,4.5mM。超聲20min形成均勻分散懸濁液,然后進行熒光光譜測試。如圖14所示,隨著Fe3+濃度的增加,配合物1的熒光強度逐漸降低。圖15展示了配合物1的熒光強度隨不同濃度的Fe3+增加的變化曲線,結(jié)果表明配合物1的熒光強度與Fe3+含量成對數(shù)關(guān)系,因此根據(jù)配合物1在不同濃度Fe3+溶液中的熒光強度可以推算此種水溶液中Fe3+的含量??勺鳛镕e3+檢測材料。測試完畢后離心分離測試懸濁液中的配合物1材料,回收率99.9%。
將200mg的配合物2在瑪瑙研缽中研磨15min后再在球磨機中研磨2h后成均勻的粉末,精確稱取10mg固體樣品分散到5mL水中,超聲30min形成均勻分散懸濁液,然后進行熒光光譜測試作為對照組。同樣精確稱取10mg配合物樣品分散到5mL,4.5×10-3mol/L金屬離子的水溶液中,所述的金屬離子分別為:Zn2+,Cd2+,Co2+,Ni2+,Pb2+,Fe2+,Ag+,Cu2+,Hg2+,Fe3+。超聲30min形成均勻分散懸濁液,然后進行熒光光譜測試。如圖16和17所示,采用波長為320nm的光作為激發(fā)光,其配合物2在水和不同金屬離子的溶液中的最大發(fā)射波長450nm,但是發(fā)光強度發(fā)生不同程度的猝滅,其中對Fe3+的猝滅程度最大,猝滅率為98%。說明配合物2對Fe3+具有熒光選擇性。將10mg配合物2分散到不同濃度的5mL,F(xiàn)e3+的水溶液中,所述的不同濃度為0,0.15,0.45,0.75,1.5,3.0,4.5mM。超聲30min形成均勻分散懸濁液,然后進行熒光光譜測試。如圖18所示,隨著Fe3+濃度的增加,配合物2的熒光強度逐漸降低。圖19展示了配合物2的熒光強度隨不同濃度的Fe3+增加的變化曲線,結(jié)果表明配合物2的熒光強度與Fe3+含量成對數(shù)關(guān)系,因此根據(jù)配合物2在不同濃度Fe3+溶液中的熒光強度可以推算此種水溶液中Fe3+的含量。可作為Fe3+檢測材料。測試完畢后離心分離測試懸濁液中的配合物2材料,回收率99.9%。
以上僅為本發(fā)明的具體實施例而已,并不用于限制本發(fā)明,對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說,本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。