含有氟唑菌酰胺和噻唑鋅的殺菌組合物的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種農(nóng)用殺菌組合物，是以氟唑菌酰胺和噻唑鋅為有效成分，用于防 治水稻紋枯病。
【背景技術(shù)】
[0002] 農(nóng)業(yè)病害的抗性問題是一個全球性的問題，一直是農(nóng)業(yè)科技工作者關(guān)注的重點(diǎn)課 題。隨著病害化學(xué)防治的一年又一年的延續(xù)、農(nóng)藥使用量的增加以及不科學(xué)使用農(nóng)藥，病菌 抗性日益嚴(yán)重，產(chǎn)生抗性的病菌種類不斷增多。同時，高強(qiáng)度的使用農(nóng)藥，導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥 殘留超標(biāo)、環(huán)境污染和農(nóng)民用藥成本增加等，不利于農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展。因此，研宄開發(fā)高效、 低毒、環(huán)保的殺菌劑農(nóng)藥對農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展具有積極意義。
[0003] 氟挫菌酰胺，英文名稱：fluxapyroxad，是酰胺類殺菌劑，主要通過抑制線粒體琥 珀酸酯脫氫酶，阻礙三羧酸循環(huán)，使氨基酸、糖缺乏、能量減少，干擾細(xì)胞的分裂和生長，具 有保護(hù)和治療作用。對瓜果蔬菜類作物的白粉病、灰霉病，水稻紋枯病高效，對果樹炭疽病 也有較高活性。
[0004] 噻唑鋅的結(jié)構(gòu)由二個基團(tuán)組成殺菌，一是噻唑基團(tuán)，在植物體外對細(xì)菌無抑制力， 但在植物體內(nèi)卻是高效的治療劑，藥劑在植株的孔紋導(dǎo)管中，細(xì)菌受到嚴(yán)重?fù)p害，其細(xì)胞壁 變薄繼而瓦解，導(dǎo)致細(xì)菌的死亡；二是鋅離子與病原菌細(xì)胞膜表面上的陽離子（H+，K+等）交 換，導(dǎo)致病菌細(xì)胞膜上的蛋白質(zhì)凝固殺死病菌。部分鋅離子滲透進(jìn)入病原菌細(xì)胞內(nèi)，與某些 酶結(jié)合，影響其活性，導(dǎo)致機(jī)能失調(diào)，病菌衰竭死亡。噻唑鋅對黃瓜細(xì)菌性角斑病、柑橘潰瘍 病、水稻細(xì)菌性條斑病、水稻紋枯病等細(xì)菌性和真菌性病害有特效。
[0005] 不同農(nóng)藥品種的混配，是防治農(nóng)業(yè)病蟲害的常見方法。通過農(nóng)藥配方篩選，篩選出 合理的配方，可有效提高實(shí)際防治效果，減少用藥量，降低成本，延緩病蟲害抗藥性的產(chǎn)生， 是農(nóng)業(yè)綜合治理的重要手段。本發(fā)明人對氟唑菌酰胺和噻唑鋅的配方篩選進(jìn)行了深入研 宄，發(fā)現(xiàn)氟唑菌酰胺和噻唑鋅進(jìn)行混配在一定的混配比例范圍對多種真菌有明顯的增效作 用，經(jīng)進(jìn)一步研宄，完成了本發(fā)明。
[0006] 氟唑菌酰胺和噻唑鋅的組合物及應(yīng)用目前尚無報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種高效、低毒且持效期長，可有效防治農(nóng)業(yè)真菌 性病害的一種含有氟唑菌酰胺和噻唑鋅的殺菌組合物。
[0008] 為解決上述問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種含有氟唑菌酰胺和噻唑鋅的 組合物，有效成分為氟唑菌酰胺和噻唑鋅，其余為農(nóng)藥助劑，氟唑菌酰胺和噻唑鋅的重量比 為1 :10~10 :1，氟唑菌酰胺和噻唑鋅重量總和在組合物中重量百分比為1%~95%。
[0009] 根據(jù)實(shí)際應(yīng)用需要，本發(fā)明組合物按照本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的方法，可制備成為 水乳劑、微乳劑、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑中的一種。
[0010] 所述的農(nóng)用殺菌組合物還含有配制農(nóng)藥制劑所需的助劑，助劑是溶劑、乳化劑、共 乳化劑、潤濕劑、穩(wěn)定劑、分散劑、增稠劑、pH調(diào)節(jié)劑、消泡劑、防凍劑、助表面劑、透明溫度范 圍調(diào)節(jié)劑、填料等中的一種或幾種的混合，均為已知物質(zhì)，是農(nóng)藥制劑中常用的各種助劑， 根據(jù)不同情況可以有所變化，并無特別限定。
[0011] 本發(fā)明的殺菌組合物，用于防治水稻紋枯病。
[0012] 本發(fā)明的殺菌組合物，通常采用噴霧方法使用，也可以根據(jù)需要采用農(nóng)業(yè)上應(yīng)用 的其他使用技術(shù)。
[0013] 本發(fā)明提供的殺菌組合物有如下有益效果：
[0014] 1、本發(fā)明提供的殺菌組合物，在一定配比范圍內(nèi)表現(xiàn)出明顯的增效或相加作用， 組合物對病菌的防治效果比單劑有了明顯提高，降低了農(nóng)藥的使用劑量，減少了用藥次數(shù)， 降低了用藥成本，減少了農(nóng)藥對生態(tài)環(huán)境的不利影響。
[0015] 2、本發(fā)明提供的殺菌組合物，兩種有效成份的組合，擴(kuò)大了殺菌譜，一次用藥即可 解決多種病害問題，彌補(bǔ)了單劑使用時的缺陷和局限性。
[0016] 3、本發(fā)明提供的殺菌組合物，兩種有效成份作用機(jī)制不完全一致，可以克服長期 單一使用容易產(chǎn)生抗性的缺點(diǎn)，延長藥劑的使用壽命，對病菌抗性的綜合治理有著重要意 義。
[0017] 4、本發(fā)明提供的殺菌組合物，藥效發(fā)揮迅速，持效期長，使用成本低，使用方便，省 時省力，其推廣應(yīng)用有著巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加簡潔明了，本發(fā)明用以下具體實(shí)施例 進(jìn)行說明，但本發(fā)明絕非僅限于這些實(shí)施例。以下所述僅為本發(fā)明較好的實(shí)施例，僅僅用于 描述本發(fā)明，不能理解為對本發(fā)明的范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，凡在本發(fā)明的精神和原則 之內(nèi)所做的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā) 明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
[0019] 實(shí)施例中所述的含量均為重量百分比。
[0020] (一）制劑實(shí)施例：
[0021] 實(shí)施例1 :所述殺菌組合物為懸浮劑，各組分百分含量分別為：
[0022] 氟唑菌酰胺+噻唑鋅 1-50% 潤濕劑 0. 8-2. 5% 分散劑 2. 5-5% 防凍劑 3-4% 増稠劑 2 - 4% 消泡劑 0. 1-1% pH值調(diào)節(jié)劑 0. 1-0. 5% 水 余量
[0023]具體操作步驟為：先將其它助劑混合，在剪切機(jī)中剪切混合均勻，然后加入有效成 分，在磨球機(jī)中研磨2-3h，使粒直徑均在5mm以下，即可制得本發(fā)明殺菌組合物懸浮劑制 劑。
[0024] 實(shí)施例2 :所述殺菌組合物為水乳劑，各組分百分含量分別為：
[0025] 氟唑菌酰胺+噻唑鋅 1-40% 溶劑 5-10% 乳化劑 3-10% 穩(wěn)定劑 3-4% 防凍劑 2-4% 消泡劑 0. 1-1% 増稠劑 0.2-1% 水 余量
[0026] 具體操作步驟為：先將有效成分、溶劑、乳化劑混合在一起，溶解成為均勻的油相。 再將部分水及其他助劑混合在一起，溶解成為均勻的水相。然后在反應(yīng)釜中高速攪拌的同 時將油相加入水相，緩慢加水至達(dá)到轉(zhuǎn)相點(diǎn)，之后進(jìn)行高速剪切，并加入剩余的水，剪切約 30min，即可制得本發(fā)明殺菌組合物水乳劑制劑。
[0027] 實(shí)施例3 :所述殺菌組合物為微乳劑，各組分百分含量分別為：
[0028] 氟唑菌酰胺+噻唑鋅 1-50% 溶劑 5-20% 乳化劑 3-10% 助表面 1-10% 穩(wěn)定劑 3-5% pH值調(diào)節(jié)劑 0. 1-0. 5% 透明溫度范圍調(diào)節(jié)劑 0. 01-0. 2% 水 余量
[0029] 具體操作步驟為：將有效成分A和有效成分B用溶劑及助溶劑完全溶解，然后再加 入其它助劑，混合均勻，最后加入水，充分?jǐn)嚢韬?，即可制得本發(fā)明殺菌組合物微乳劑制劑。
[0030] 實(shí)施例4:所述殺菌組合物為可濕性粉劑，各組分百分含量分別為：
[0031] 氟唑菌酰胺+噻唑鋅 5-70% 分散劑 5-10% 潤濕劑 2-10% 填料 余量
[0032] 具體操作步驟為：將有效成分、其它助劑以及填料混合，在攪拌釜中充分?jǐn)嚢瑁?jīng) 氣流粉碎機(jī)粉碎后混合均勻，即可制得本發(fā)明殺菌組合物可濕性粉劑制劑。
[0033] 實(shí)施例5 :所述殺菌組合物為水分散粒劑，各組分百分含量分別為：
[0034] 氟唑菌酰胺+噻唑鋅 5-70% 分散劑 5-10% 潤濕劑 2-10% 崩解劑 1-5% pH調(diào)節(jié)劑 0. 1-0 5% 粘結(jié)劑 0.1-0.5% 消泡劑 0. 1-0. 5% 穩(wěn)定劑 0. 1-1% 填料 余量
[0035] 具體操作步驟為：將有效成分、其它助劑以及填料混合均勻，用超微氣流粉碎機(jī)粉 碎，經(jīng)捏合后加入流化床造粒干燥機(jī)中進(jìn)行造粒、干燥、篩分后，即可制得本發(fā)明殺菌組合 物水分散粒劑制劑。
[0036](二）室內(nèi)生物測定實(shí)施例
[0037] 實(shí)施例6 :室內(nèi)聯(lián)合毒力測定。
[0038] 參照生測標(biāo)準(zhǔn)方法NY/T1156. 2-2006,采用含藥培養(yǎng)基法：取各單劑和混劑系列 濃度的藥液6mL，加入冷卻至45°C的54mL的PDA培養(yǎng)基中，制成所需要終濃度的含藥培養(yǎng) 基平板。然后從培養(yǎng)7天的目標(biāo)菌菌落邊緣制取6_直徑菌絲塊，移至各系列含藥培養(yǎng)基 上，菌絲面朝下，每個處理4次重復(fù)。處理完畢，置于25±1°C的恒溫生化培養(yǎng)箱中培養(yǎng)。
[0039] 3天后取出培養(yǎng)基平板，用十字交叉法測量各處理菌落直徑，計算各處理的菌絲生 長抑制率。根據(jù)藥劑濃度（mg/L)的對數(shù)值為自變量X，以校正死亡率的機(jī)率值為因變量y， 分別建立毒力回歸方程式，采用DPS軟件計算單劑及各配比混劑的EC5(I及其混劑共毒系數(shù)。 共毒系數(shù)（CTC)彡120表現(xiàn)為增效作用；共毒系數(shù)（CTC) < 80表現(xiàn)為拮抗作用；80 <共 毒系數(shù)（CTC) < 120表現(xiàn)為相加作用。實(shí)測毒力指數(shù)（ATI)=(標(biāo)準(zhǔn)藥劑EC5Q/供試藥劑 EC5Q)X100。理論毒力指數(shù)（TTI) = (A的毒力指數(shù)X混劑中A的百分含量）+ (B的毒力指 數(shù)X混劑中B的百分含量）。共毒系數(shù)（CTC)=[混劑實(shí)測毒力指數(shù)（ATI) /混劑理論毒 力指數(shù)（TTI)]X100。
[0040] 表1、對水稻紋枯病病菌的室內(nèi)聯(lián)合毒力測定結(jié)果
[0041]
[0042] 由表1可以看出，氟唑菌酰胺和噻唑鋅分別以10:1、5:1、3 :1、1:1、1:3、1:5、1:10 組合對水稻紋枯病病菌CTC值為 125. 96、129. 48、132. 22、129. 59、133. 55、136. 44、143. 32， 說明氟唑菌酰胺和噻唑鋅組合對水稻紋枯病病菌有增效作用。
[0043] 實(shí)施例7 :防治水稻紋枯病田間試驗(yàn)。
[0044] 試驗(yàn)地點(diǎn)位于廣東省惠州市陳江鎮(zhèn)，采用噴霧法。采用6%氟唑菌酰胺懸浮劑、 20%噻唑鋅懸浮劑作為對照藥劑，試驗(yàn)共設(shè)9個藥劑處理，每個處理4次重復(fù)，于水稻分蘗 期施藥。施藥前調(diào)查水稻病株數(shù)，施藥后3天、7天各調(diào)查一次防治效果，記錄病株數(shù)，計算 防治效果，試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。
[0045] 表2、防治水稻紋枯病試驗(yàn)結(jié)果
[0046]
[0047] 由表2可以看出，32%氟唑菌酰胺?噻唑鋅懸浮劑、24%氟唑菌酰胺?噻唑鋅水乳 劑、30 %氟唑菌酰胺?噻唑鋅微乳劑、54%氟唑菌酰胺?噻唑鋅可濕性粉劑、60 %氟唑菌酰 胺?噻唑鋅水分散粒劑、24 %氟唑菌酰胺?噻唑鋅懸浮劑、33 %氟唑菌酰胺?噻唑鋅懸浮劑 防治水稻紋枯病的效果優(yōu)于各對照單劑處理。說明氟唑菌酰胺和噻唑鋅復(fù)配能提高防治效 果，降低了農(nóng)藥的使用劑量，減少了農(nóng)藥對環(huán)境的影響，降低了用藥成本。
【主權(quán)項】
1. 一種含有氟唑菌酰胺和噻唑鋅的殺菌組合物，其特征在于：有效成分為氟唑菌酰胺 和噻唑鋅，其余為農(nóng)藥助劑，氟唑菌酰胺和噻唑鋅的重量比為1 :1〇~10 :1，氟唑菌酰胺和 噻唑鋅重量總和在組合物中重量百分比為1%~90%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有氟唑菌酰胺和噻唑鋅的殺菌組合物，其特征在于：它的 劑型是水乳劑、微乳劑、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑中的一種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有氟唑菌酰胺和噻唑鋅的殺菌組合物在防治水稻紋枯病 中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種含有氟唑菌酰胺和噻唑鋅的殺菌組合物，有效成分為氟唑菌酰胺和噻唑鋅，其余為農(nóng)藥助劑，氟唑菌酰胺和噻唑鋅的重量比為1：10～10：1，氟唑菌酰胺和噻唑鋅重量總和在組合物中重量百分比為1％～95％；根據(jù)實(shí)際應(yīng)用需要，本發(fā)明殺菌組合物可制備成為水乳劑、微乳劑、懸浮劑、可濕性粉劑、水分散粒劑中的一種，用于防治水稻紋枯病。本發(fā)明提供的殺菌組合物，藥效發(fā)揮迅速，持效期長，使用成本低，使用方便，省時省力，其推廣應(yīng)用有著巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
【IPC分類】A01N43/56, A01P3/00, A01N43/824
【公開號】CN104957148
【申請?zhí)枴緾N201510375100
【發(fā)明人】吳澤偉, 張志偉, 朱剛, 陳佛祥, 王禮文
【申請人】廣東中迅農(nóng)科股份有限公司
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年6月22日