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一種含二茂鐵基噁二唑啉及其制備方法與流程

文檔序號(hào):12162096閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種含二茂鐵基噁二唑啉,其特征在于:其結(jié)構(gòu)通式如式(1)所示:

其中,R為苯基、鄰羥基苯基、間羥基苯基、對(duì)羥基苯基、對(duì)N,N-二甲基氨基苯基、對(duì)氟苯基、鄰氯苯基、對(duì)氯苯基、2,4-二氯苯基、鄰溴苯基、間溴苯基、對(duì)溴苯基、2,4-二溴苯基、鄰氨基苯基、間氨基苯基、對(duì)氨基苯基、鄰硝基苯基、間硝基苯基、對(duì)硝基苯基、3,5-二硝基苯基、鄰甲基苯基、間甲基苯基、對(duì)甲基苯基、鄰甲氧基苯基、間甲氧基苯基、對(duì)甲氧基苯基、呋喃基、噻吩基、3-吡啶基或4-吡啶基。

2.一種含二茂鐵基噁二唑啉的制備方法,其特征在于,具體步驟如下:

向反應(yīng)容器中加入A mol二茂鐵基氨基脲Schiff堿和B mL冰乙酸,A:B=1:(60~100),并加入二氧化錳作為催化劑,加熱回流至反應(yīng)完全,然后抽濾,除去催化劑,濾液冷卻至室溫后進(jìn)行靜置并再次抽濾,將二次抽濾的濾餅干燥后得到針狀晶體,即為含二茂鐵基噁二唑啉。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含二茂鐵基噁二唑啉的制備方法,其特征在于:所述的二茂鐵基氨基脲Schiff堿的結(jié)構(gòu)通式如式(2)所示:

其中,R為苯基、鄰羥基苯基、間羥基苯基、對(duì)羥基苯基、對(duì)N,N-二甲基氨基苯基、對(duì)氟苯基、鄰氯苯基、對(duì)氯苯基、2,4-二氯苯基、鄰溴苯基、間溴苯基、對(duì)溴苯基、2,4-二溴苯基、鄰氨基苯基、間氨基苯基、對(duì)氨基苯基、鄰硝基苯基、間硝基苯基、對(duì)硝基苯基、3,5-二硝基苯基、鄰甲基苯基、間甲基苯基、對(duì)甲基苯基、鄰甲氧基苯基、間甲氧基苯基、對(duì)甲氧基苯基、呋喃基、噻吩基、3-吡啶基或4-吡啶基。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含二茂鐵基噁二唑啉的制備方法,其特征在于:所述的二茂鐵基氨基脲Schiff堿的制備方法包括以下步驟:

1)稱取a mol乙?;F置于研缽中,加入b mol NaOH固體,混合均勻,再加入c mol醛類化合物,混合研磨進(jìn)行反應(yīng),用TLC板監(jiān)控至反應(yīng)完全,將反應(yīng)得到的固體洗滌、抽濾,濾餅進(jìn)行干燥,即得到二茂鐵基查爾酮類化合物;其中a:b:c=1:(1.7~2.2):(0.9~1.2);醛類化合物的結(jié)構(gòu)式為RCHO,其中R為苯基、鄰羥基苯基、間羥基苯基、對(duì)羥基苯基、對(duì)N,N-二甲基氨基苯基、對(duì)氟苯基、鄰氯苯基、對(duì)氯苯基、2,4-二氯苯基、鄰溴苯基、間溴苯基、對(duì)溴苯基、2,4-二溴苯基、鄰氨基苯基、間氨基苯基、對(duì)氨基苯基、鄰硝基苯基、間硝基苯基、對(duì)硝基苯基、3,5-二硝基苯基、鄰甲基苯基、間甲基苯基、對(duì)甲基苯基、鄰甲氧基苯基、間甲氧基苯基、對(duì)甲氧基苯基、呋喃基、噻吩基、3-吡啶基或4-吡啶基;

2)向帶有回流冷凝管的三口瓶中加入d mol二茂鐵基查爾酮、e mol氨基脲和f mL無水乙醇,然后加入冰醋酸調(diào)節(jié)pH=4,進(jìn)行加熱回流反應(yīng),用TLC板監(jiān)控反應(yīng),反應(yīng)6~8h后降溫析出固體,抽濾,濾餅真空干燥,即得到二茂鐵基氨基脲Schiff堿;其中d:e=1:(1.2~1.6),d:f=1:(50~100)。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含二茂鐵基噁二唑啉的制備方法,其特征在于:所述的催化劑的用量為C mol,A:C=1:(0.2~0.5)。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含二茂鐵基噁二唑啉的制備方法,其特征在于:所述的回流反應(yīng)的溫度為115~125℃,反應(yīng)完全所需的時(shí)間為1~1.2h。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含二茂鐵基噁二唑啉的制備方法,其特征在于:所述的回流反應(yīng)過程用TLC進(jìn)行監(jiān)測(cè),當(dāng)二茂鐵基氨基脲Schiff堿的原料點(diǎn)消失時(shí)表示反應(yīng)完全,所述的TLC的展開劑是體積比為10:1的二氯甲烷和甲醇的混合液。

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