1.一種高粘結(jié)性聚酰亞胺薄膜的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)在氮?dú)獗Wo(hù)下,將摩爾比為6-8:2-4的芳香二胺和己二胺溶解于極性溶劑中形成二胺溶液;
(2)將摩爾比為6-8:2-4的芳香二酐和柔性二酐溶解于極性溶劑中形成二酐溶液;
(3)按二胺和二酐的摩爾比為1:1,將二胺溶液和二酐溶液進(jìn)行攪拌共聚反應(yīng),得聚酰胺酸溶液;
(4)加入無(wú)機(jī)填料,并通過(guò)攪拌使無(wú)機(jī)填料充分分散而得到聚酰胺酸復(fù)合膠液,其中無(wú)機(jī)填料的加入量為聚酰胺酸溶液中固形量的0.1~1wt%;
(5)降溫至-20~0℃,然后分別加入脫水劑、催化劑,充分?jǐn)嚢璺稚⒑筮M(jìn)行脫泡處理;
(6)將脫泡后的溶液流延到玻璃支撐體上,以1-10℃/分鐘的加熱速率加熱至50-80℃,使極性溶劑充分揮發(fā)后得到凝膠膜,再將凝膠膜送進(jìn)亞胺化爐進(jìn)行亞胺化反應(yīng);最后熱定型得到聚酰亞胺薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高粘結(jié)性聚酰亞胺薄膜的制備方法,其特征在于:所述芳香二胺為對(duì)苯二胺、二氨基二苯醚、間苯二胺、4,4’-二氨基二苯甲酮或4,4’-二氨基二苯砜;
所述芳香二酐為均苯二酐、3,3’,4,4’-聯(lián)苯二酐、3,3’,4,4’-二苯酮二酐、3,3’,4,4’-二苯基砜二酐、4,4’-氧二鄰苯二酐或雙酚A二酐;
所述柔性二酐為1,2,3,4-環(huán)丁烷二酐、1,2,3,4-環(huán)戊烷二酐、1,2,3,4-四甲基-1,2,3,4-環(huán)丁烷二酐或1,2,4,5-環(huán)己烷二酐。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高粘結(jié)性聚酰亞胺薄膜的制備方法,其特征在于:所述聚酰胺酸溶液中固含量為15-25wt %,其旋轉(zhuǎn)粘度在25℃為2000-4000Pa·s。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高粘結(jié)性聚酰亞胺薄膜的制備方法,其特征在于:所述(1)和(2)中的極性溶劑為N,N’-二甲基乙酰胺(DMAc)、N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高粘結(jié)性聚酰亞胺薄膜的制備方法,其特征在于:所述亞胺化反應(yīng)溫度為300~400℃;熱定型溫度為200~250℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高粘結(jié)性聚酰亞胺薄膜的制備方法,其特征在于:所述脫水劑為醋酸酐,用量為聚酰胺酸中酰胺酸單元摩爾量的1~4倍;催化劑為吡啶、3-甲基吡啶和異喹啉中的一種或多種,其用量為聚酰胺酸中酰胺酸單元摩爾量的1~2倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高粘結(jié)性聚酰亞胺薄膜的制備方法,其特征在于:所述無(wú)機(jī)填料為粘土、滑石粉、炭黑和硅膠中至少一種。