技術(shù)總結(jié)
一種瑞舒伐他汀藥物中間體丙酮二羧酸二乙酯的合成方法,包括如下步驟:在反應(yīng)容器中加入丁二酸單乙酯酰氯溶液800ml,加入200ml的溴化鉀溶液,控制攪拌速度300—350rpm,分4??6次加入丙酮二羧酸(2)3.2mol,緩慢使溶液升溫至50??55℃,直到加入的丙酮二羧酸完全溶解,降低溶液溫度至10??13℃,保持?jǐn)嚢杷俣?0—25h,將反應(yīng)產(chǎn)物倒入2L水溶液中,分出有機(jī)層,水層用N?甲基甲酰胺提取,合并有機(jī)層,用鹽溶液洗滌,固體氫氧化鉀脫水,蒸去溶劑,減壓蒸餾,收集120??125℃的餾分,得丙酮二羧酸二乙酯(1);步驟所述的丁二酸單乙酯酰氯溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85—90%。
技術(shù)研發(fā)人員:儲(chǔ)冬紅
受保護(hù)的技術(shù)使用者:廈門萊恩斯特信息科技有限公司
文檔號(hào)碼:201610826602
技術(shù)研發(fā)日:2016.09.18
技術(shù)公布日:2017.02.22