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一種手性化合物的制備方法與流程

文檔序號(hào):11123956閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種手性化合物的制備方法,其特征在于:1)以甲醇為溶劑,5-甲氧基-1-萘滿(mǎn)酮為原料與鹽酸羥胺、氫氧化鈉溶液反應(yīng)得5-甲氧基-1-萘滿(mǎn)酮肟;2)步驟1)所得5-甲氧基-1-萘滿(mǎn)酮肟為原料,在通有氨氣的甲醇溶液中經(jīng)還原催化劑催化加氫得5-甲氧基-1-萘滿(mǎn)胺,胺可以用酸、堿依次處理的方法進(jìn)行純化;3)在高壓反應(yīng)釜內(nèi),將5-甲氧基-1-萘滿(mǎn)胺溶解到甲苯中,再按5-甲氧基-1-萘滿(mǎn)胺酰基供體摩爾比為1:1.0-2.0的比例加入?;w,按原料5-甲氧基-1-萘滿(mǎn)胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%-10%的比例加入脂肪酶,按原料5-甲氧基-1-萘滿(mǎn)胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%-20%的比例加入消旋催化劑,升溫至40-70℃反應(yīng)10-14小時(shí),即可將5-甲氧基-1-萘滿(mǎn)胺完全轉(zhuǎn)化為S-5-甲氧基-1-萘滿(mǎn)胺的?;衔铮煌V狗磻?yīng),過(guò)濾、濃縮蒸出甲苯得拆分粗產(chǎn)品;4)將步驟3)所得粗產(chǎn)品用二甲苯重結(jié)晶,可得S-5-甲氧基-1-萘滿(mǎn)胺?;衔锛兤?;將?;衔锝?jīng)酸解、堿處理等操作,可得S-5-甲氧基-1-萘滿(mǎn)胺;最終產(chǎn)品純度>99.5%,收率90%以上,產(chǎn)品ee值可達(dá)99%以上;綜上所述,本發(fā)明的合成及拆分反應(yīng)方程式如下:

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種手性化合物的制備方法,其特征在于:權(quán)利要求1中步驟2)所述的還原催化劑為鎳/氧化鋁負(fù)載催化劑SN-6000P,此催化劑為上海迅凱化工有限公司購(gòu)入工業(yè)催化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種手性化合物的制備方法,其特征在于:權(quán)利要求1中步驟3)所述的?;w為(+)-D-薄荷醇乙酸酯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種手性化合物的制備方法,其特征在于:權(quán)利要求1中步驟3)中所用的脂肪酶為熒光假單胞菌脂肪酶LipaseAK。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種手性化合物的制備方法,其特征在于:權(quán)利要求1中步驟3)中所用的消旋催化劑為鎳/氧化鋁負(fù)載催化劑SN-6000P,此催化劑為上海迅凱化工有限公司購(gòu)入工業(yè)催化劑。

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