本發(fā)明為利用常壓精餾塔分離乙二醇中微量甲醇和乙醇的方法,屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
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精餾是一種利用回流使液體混合物得到高純度分離的蒸餾方法,是工業(yè)上應(yīng)用最廣的液體混合物分離操作,廣泛用于石油、化工、輕工、食品、冶金等領(lǐng)域。
當(dāng)混合液的分離要求較高而料液品種或組成經(jīng)常變化時,采用間歇精餾的操作方式比較靈活機(jī)動。作間歇精餾時,料液成批投入精餾釜,逐步加熱氣化,待釜液組成降至規(guī)定值后將其一次排出。間歇精餾過程具有如下特點:
(1)間歇精餾為非定態(tài)過程。在精餾過程中,釜液組成不斷降低。若在操作時保持回流比不變,則餾出液組成將隨之下降;反之,為使餾出液組成保持不變,則在精餾過程中應(yīng)不斷加大回流比。為達(dá)到預(yù)定的要求,實際操作可以靈活多樣;
(2)間歇精餾時全塔均為精餾段,沒有提餾段。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
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本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種精餾的方法,用于提純工業(yè)上含有微量甲醇和乙醇(含量范圍在1000ppm~1500ppm之間)的乙二醇溶液,使得乙二醇溶液中甲醇和乙醇的含量低于50ppm。
為了解決以上技術(shù)問題,本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案:利用常壓精餾塔分離乙二醇中微量甲醇和乙醇的方法,包括以下步驟:
(1)將含有微量甲醇和乙醇的乙二醇混合溶液通過間歇精餾塔進(jìn)行精餾;
(2)設(shè)定塔釜溫度為145~150℃,塔頂溫度為95~100℃,嚴(yán)格控制全塔保溫,全回流時間為4小時~6小時,保證精餾塔中上升的蒸汽和下降的冷凝液體達(dá)到平衡;
(3)精餾塔穩(wěn)定之后,即全回流時間結(jié)束后,設(shè)置回流比為4∶1~9∶1,回流時間為3小時~6小時,所得塔釜溶液為產(chǎn)品。
步驟(1)所述的乙二醇混合溶液中甲醇和乙醇的含量范圍均為1000ppm~1500ppm。
本發(fā)明的優(yōu)點在于:本發(fā)明利用常壓精餾塔,將工業(yè)上難分離的乙二醇中的微量的甲醇和乙醇基本去除,將乙二醇的純度進(jìn)一步提高,得到極高純度的乙二醇,因為整個流程在常壓下進(jìn)行,且加熱溫度在145~150℃之間,所以需要的能耗少。
具體實施方式:
以下結(jié)合具體實施例,進(jìn)一步闡述本發(fā)明,但這些實施例僅用于解釋本發(fā)明,而不是用于限制本發(fā)明的范圍。
實施例1:
一種利用常壓精餾塔分離乙二醇中微量甲醇和乙醇的方法,包括以下步驟:
步驟1:在精餾塔塔釜中加入5L由工業(yè)提純得到的乙二醇混合液,乙二醇混合液中含有甲醇的含量為1150ppm,含有乙醇的含量為1380ppm。
步驟2:設(shè)定塔釜溫度為150℃,嚴(yán)格控制全塔保溫,設(shè)定塔頂溫度為98℃,待蒸汽達(dá)到塔頂時,開始全回流計時,全回流時間為4小時,保證精餾塔中上升的蒸汽和下降的冷凝液體達(dá)到平衡。
步驟3:全回流結(jié)束,將回流比調(diào)整為4∶1,開始采出。6h后,塔頂所得產(chǎn)物13mL,塔釜溶液即為產(chǎn)物。利用氣質(zhì)聯(lián)用分析塔釜所得產(chǎn)物,其中含有甲醇的含量為35ppm,含有乙醇的含量為47ppm。