本發(fā)明涉及丙酮和甲醇的分離技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種分離丙酮和甲醇的工藝方法。
背景技術(shù)：
在制藥行業(yè)中，生產(chǎn)醫(yī)用藥劑的同時，排放出各種含有丙酮的廢液，有些丙酮的廢液中含有少量的甲醇，由于技術(shù)原因，無法將丙酮和甲醇分離。
專利號為CN 102190558 A的中國專利公開了一種分離丙酮與甲醇混合物的方法，以理論塔板數(shù)為45的萃取精餾塔的第15塊作為加料板，通過所述加料板連接通入氯化鈉或氯化鉀水溶液，在所述萃取精餾塔的塔頂回流比為4︰1時，收集塔頂溫度為56～56.5℃的餾出物即丙酮；繼續(xù)加熱蒸餾釜，收集塔頂溫度超過56.5℃的餾出物即甲醇。雖然能夠?qū)⒈图状挤蛛x開來，但是需要使用氯化鈉或氯化鉀水溶液來作為萃取劑，易產(chǎn)生別的產(chǎn)出物，取得的丙酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)只能達(dá)到99.5%。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種無需加入萃取劑、提高回收率、成本低的分離丙酮和甲醇的工藝方法。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種分離丙酮和甲醇的工藝方法，其創(chuàng)新點在于：所述工藝方法包括以下步驟：
（1）前期準(zhǔn)備：檢查管道閥門和塔釜內(nèi)的情況及其排液管路，檢查溫度數(shù)顯儀和流量數(shù)顯儀，檢查真空系統(tǒng)，打開塔頂冷凝器上的排空閥；
（2）下料：開啟真空泵，關(guān)閉原料罐上的放空閥，打開原料罐上的真空閥、進(jìn)料閥，將含有少量甲醇的4500L丙酮廢液抽到原料罐中，抽料完畢后，關(guān)閉原料罐上的真空閥，進(jìn)料閥，打開放空閥；
（3）輸送進(jìn)料：打開塔釜上的進(jìn)料閥、原料罐上的出料閥、原料輸送泵上的出料閥和進(jìn)料閥，進(jìn)行輸送進(jìn)料，抽料完畢后，關(guān)停原料輸送泵、塔釜上的進(jìn)料閥、原料罐上的出料閥、原料輸送泵上的出料閥和進(jìn)料閥；
（4）蒸餾：開啟塔頂冷凝器上的冷卻水、補冷器上的冷凍水，關(guān)閉回流閥，打開采料閥、塔頂補冷器上的放空閥，打開疏水閥的旁通閥，緩慢開啟換熱器上的蒸汽，排盡系統(tǒng)中原先的冷凝水，待排放口有熱水和蒸汽排出時，開啟疏水閥前閥門，關(guān)閉旁通閥，打開回流流量計的進(jìn)料閥，關(guān)閉回流的旁路閥；
（5）精餾：慢慢加大換熱器上的蒸汽進(jìn)汽量，當(dāng)?shù)诙?jié)塔的溫度開始升高的時候，打開三節(jié)塔的進(jìn)水閥，調(diào)節(jié)進(jìn)水流量為0.3m3/h，當(dāng)頂溫開始升高，開始有回流流量的時候，調(diào)節(jié)進(jìn)水流量為0.5 m3/h，控制蒸汽的進(jìn)汽量，使回流的流量在2.0m3/h，計時全回流30分鐘，回流結(jié)束后，打開采料進(jìn)料閥，控制流量為0.2 m3/h，采前餾份，取樣檢測，采前餾的過程中頂溫會逐漸的升高，當(dāng)溫度升高到57.3℃的時候，取樣檢測；當(dāng)檢測丙酮含量達(dá)到99.0%的時候，轉(zhuǎn)罐采中餾份，此時塔頂溫度會穩(wěn)定在57.3℃，加大蒸汽進(jìn)氣量，使回流的流量達(dá)到2.5 m3/h，然后調(diào)節(jié)采料的流量為0.5 m3/h，采料1小時后可以調(diào)節(jié)采料流量達(dá)到0.7 m3/h，當(dāng)?shù)谌?jié)塔的下部溫度升到70℃的時候，調(diào)節(jié)采料量為0.5 m3/h，當(dāng)?shù)谌?jié)塔的下部溫度升高80℃的時候，調(diào)節(jié)采料量為0.3 m3/h，直到塔頂?shù)臏囟认陆档?7.2℃的時候，轉(zhuǎn)采后餾份1#，此時關(guān)閉進(jìn)水；當(dāng)塔頂溫度升高到66℃的時候，轉(zhuǎn)采后餾份2#，當(dāng)塔頂?shù)臏囟壬叩?5℃的時候，關(guān)閉蒸汽，關(guān)閉采料閥，關(guān)閉回流流量計的回流閥，打開旁路閥全回流，即停止精餾；
（6）收集丙酮和甲醇：打開前餾罐的底閥，將前餾份放料裝桶，稱重，取樣檢測，標(biāo)簽，放到待處理區(qū)，打開中餾罐的底閥，將丙酮放料裝桶，稱重，取樣檢測，標(biāo)簽，入庫，打開后餾罐1#、2#的底閥，將后餾份1#、2#放料裝桶，稱重，取樣檢測，標(biāo)簽，放到待處理區(qū)，等到下個批次進(jìn)料的時候?qū)⑶梆s份和后餾份1#重新投到釜內(nèi)套用蒸餾，后餾份2#放置一旁，與甲醇蒸餾時合并處理；
（7）釜殘?zhí)幚恚夯厥战Y(jié)束時，關(guān)閉換熱器的蒸汽進(jìn)氣閥，排盡換熱器中的冷凝水和余汽，打開塔釜夾套的冷卻水出水閥和進(jìn)水閥，對釜體進(jìn)行降溫，待物料的溫度降到30℃以下的時候，釜殘液中的溶劑含量<1%，主要是水，全部進(jìn)污水站當(dāng)濃污處理，最后關(guān)閉所有冷凝器上的冷卻水進(jìn)水，關(guān)閉采料閥，回流閥。
本發(fā)明的優(yōu)點在于：此種分離丙酮和甲醇的工藝方法采用水萃取將丙酮和甲醇分離，無需添加其他萃取劑，成本低、效率高且提高了能量利用率，適宜推廣使用。
具體實施方式
下面的實施例可以使本專業(yè)的技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實施例范圍之中。
一種分離丙酮和甲醇的工藝方法，工藝方法包括以下步驟：
（1）前期準(zhǔn)備：檢查管道閥門和塔釜內(nèi)的情況及其排液管路，檢查溫度數(shù)顯儀和流量數(shù)顯儀，檢查真空系統(tǒng)，打開塔頂冷凝器上的排空閥；
（2）下料：開啟真空泵，關(guān)閉原料罐上的放空閥，打開原料罐上的真空閥、進(jìn)料閥，將含有少量甲醇的4500L丙酮廢液抽到原料罐中，抽料完畢后，關(guān)閉原料罐上的真空閥，進(jìn)料閥，打開放空閥；
（3）輸送進(jìn)料：打開塔釜上的進(jìn)料閥、原料罐上的出料閥、原料輸送泵上的出料閥和進(jìn)料閥，進(jìn)行輸送進(jìn)料，抽料完畢后，關(guān)停原料輸送泵、塔釜上的進(jìn)料閥、原料罐上的出料閥、原料輸送泵上的出料閥和進(jìn)料閥；
（4）蒸餾：開啟塔頂冷凝器上的冷卻水、補冷器上的冷凍水，關(guān)閉回流閥，打開采料閥、塔頂補冷器上的放空閥，打開疏水閥的旁通閥，緩慢開啟換熱器上的蒸汽，排盡系統(tǒng)中原先的冷凝水，待排放口有熱水和蒸汽排出時，開啟疏水閥前閥門，關(guān)閉旁通閥，打開回流流量計的進(jìn)料閥，關(guān)閉回流的旁路閥；
（5）精餾：慢慢加大換熱器上的蒸汽進(jìn)汽量，當(dāng)?shù)诙?jié)塔的溫度開始升高的時候，打開三節(jié)塔的進(jìn)水閥，調(diào)節(jié)進(jìn)水流量為0.3m3/h，當(dāng)頂溫開始升高，開始有回流流量的時候，調(diào)節(jié)進(jìn)水流量為0.5 m3/h，控制蒸汽的進(jìn)汽量，使回流的流量在2.0m3/h，計時全回流30分鐘，回流結(jié)束后，打開采料進(jìn)料閥，控制流量為0.2 m3/h，采前餾份，取樣檢測，采前餾的過程中頂溫會逐漸的升高，當(dāng)溫度升高到57.3℃的時候，取樣檢測；當(dāng)檢測丙酮含量達(dá)到99.0%的時候，轉(zhuǎn)罐采中餾份，此時塔頂溫度會穩(wěn)定在57.3℃，加大蒸汽進(jìn)氣量，使回流的流量達(dá)到2.5 m3/h，然后調(diào)節(jié)采料的流量為0.5 m3/h，采料1小時后可以調(diào)節(jié)采料流量達(dá)到0.7 m3/h，當(dāng)?shù)谌?jié)塔的下部溫度升到70℃的時候，調(diào)節(jié)采料量為0.5 m3/h，當(dāng)?shù)谌?jié)塔的下部溫度升高80℃的時候，調(diào)節(jié)采料量為0.3 m3/h，直到塔頂?shù)臏囟认陆档?7.2℃的時候，轉(zhuǎn)采后餾份1#，此時關(guān)閉進(jìn)水；當(dāng)塔頂溫度升高到66℃的時候，轉(zhuǎn)采后餾份2#，當(dāng)塔頂?shù)臏囟壬叩?5℃的時候，關(guān)閉蒸汽，關(guān)閉采料閥，關(guān)閉回流流量計的回流閥，打開旁路閥全回流，即停止精餾；
（6）收集丙酮和甲醇：打開前餾罐的底閥，將前餾份放料裝桶，稱重，取樣檢測，標(biāo)簽，放到待處理區(qū)，打開中餾罐的底閥，將丙酮放料裝桶，稱重，取樣檢測，標(biāo)簽，入庫，打開后餾罐1#、2#的底閥，將后餾份1#、2#放料裝桶，稱重，取樣檢測，標(biāo)簽，放到待處理區(qū)，等到下個批次進(jìn)料的時候?qū)⑶梆s份和后餾份1#重新投到釜內(nèi)套用蒸餾，后餾份2#放置一旁，與甲醇蒸餾時合并處理；
（7）釜殘?zhí)幚恚夯厥战Y(jié)束時，關(guān)閉換熱器的蒸汽進(jìn)氣閥，排盡換熱器中的冷凝水和余汽，打開塔釜夾套的冷卻水出水閥和進(jìn)水閥，對釜體進(jìn)行降溫，待物料的溫度降到30℃以下的時候，釜殘液中的溶劑含量<1%，主要是水，全部進(jìn)污水站當(dāng)濃污處理，最后關(guān)閉所有冷凝器上的冷卻水進(jìn)水，關(guān)閉采料閥，回流閥。
此種分離丙酮和甲醇的工藝方法采用水萃取將丙酮和甲醇分離，無需添加其他萃取劑，成本低、效率高且提高了能量利用率，適宜推廣使用。
以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征以及本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。