本發(fā)明涉及化工分離技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種二乙基羥胺水溶液的分離方法 。
背景技術(shù)：
二乙基羥胺主要用作苯乙烯、二乙烯基苯、丁二烯、異戊二烯、甲基丙烯酸甲脂和丙烯腈等共軛烯烴的生產(chǎn)、儲(chǔ)存和這些單體制造聚合過(guò)程的阻聚，其阻聚效果好，且阻聚效率不受溫度變化的影響，在室溫下阻聚效果與叔丁二酚接近，但在120℃的溫度下，二乙基羥胺的阻聚效率是叔丁二酚的2倍，它不但在液相中有很高的阻聚效率，而且在氣相中也有良好的阻聚性能，此外也廣泛用于水處理工業(yè)，用量呈逐年增加的態(tài)勢(shì)。
現(xiàn)有工業(yè)生產(chǎn)工藝是以三乙胺為原料，在催化劑存在下氧化生成三乙胺氧化物，然后三乙胺氧化物經(jīng)熱解、鹽析或共沸精餾提純得二乙基羥胺的工藝過(guò)程為：
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二乙基羥胺與水共沸，共沸組成為二乙基羥胺含量為34-35%，經(jīng)熱解出來(lái)的二乙基羥胺以34-35%的水溶液的形式蒸出。傳統(tǒng)的分離方法是以通過(guò)多次鹽析的方法進(jìn)行脫水破除共沸以得到高含量的二乙基羥胺，但該法存在操作繁瑣，損耗大，廢鹽處理困難，導(dǎo)致整個(gè)過(guò)程不夠經(jīng)濟(jì)，競(jìng)爭(zhēng)力差。RU2080319提出了一種節(jié)約能耗的二乙基羥胺水溶液的提純方法：通過(guò)向34wt%的水溶液中加入4-15 wt%的二乙胺使反應(yīng)液分為有機(jī)相和水相兩相，有機(jī)相和水相分別進(jìn)行精餾提純，不斷重復(fù)該過(guò)程以得到高含量的二乙基羥胺。但該法存在以下缺點(diǎn)：二乙胺易溶于水，分層不明顯，難以辨別，操作相對(duì)復(fù)雜而且能耗相對(duì)較高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種二乙基羥胺水溶液的分離方法，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，能耗低，分離效率高，能有效降低生產(chǎn)成本，提高經(jīng)濟(jì)效益。
本發(fā)明所述的一種二乙基羥胺水溶液的分離方法，包括有將34-35wt%二乙基羥胺水溶液經(jīng)萃取劑萃取，萃取后有機(jī)相進(jìn)行精餾分離直接得到含量為99wt%的二乙基羥胺，萃取劑為有機(jī)胺或鹵代烷烴，所述的萃取劑和34-35wt%二乙基羥胺水溶液的重量比為（0.15-5）：1，萃取時(shí)溫度為10-80℃，填料塔塔板數(shù)為1-15塊塔板，填料塔精餾回流比為（1-5）：1。
進(jìn)一步的，本發(fā)明所述的一種二乙基羥胺水溶液的分離方法，所述的有機(jī)胺為三乙胺、二異丙胺、二正丙胺、二正丁胺等有機(jī)胺；鹵代烷烴為二氯乙烷、二氯甲烷和氯仿等鹵代烴。
進(jìn)一步的，本發(fā)明所述的一種二乙基羥胺水溶液的分離方法，所述的萃取劑為三乙胺。
進(jìn)一步的，本發(fā)明所述的一種二乙基羥胺水溶液的分離方法，萃取劑和34-35wt%二乙基羥胺水溶液的重量比為（1-2）：1。
進(jìn)一步的，本發(fā)明所述的一種二乙基羥胺水溶液的分離方法，萃取時(shí)溫度為25-50℃。
進(jìn)一步的，本發(fā)明所述的一種二乙基羥胺水溶液的分離方法，填料塔塔板數(shù)為3-10塊。
進(jìn)一步的，本發(fā)明所述的一種二乙基羥胺水溶液的分離方法，填料塔精餾回流比為（1-3）：1。
進(jìn)一步的，本發(fā)明所述的一種二乙基羥胺水溶液的分離方法，精餾操作形式為減壓條件下操作。
本發(fā)明所述的一種二乙基羥胺水溶液的分離方法，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，能耗低，分離效率高，能有效降低生產(chǎn)成本，提高經(jīng)濟(jì)效益。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述的一種二乙基羥胺水溶液的分離方法作進(jìn)一步說(shuō)明：將34-35wt%二乙基羥胺水溶液經(jīng)萃取劑有機(jī)胺或鹵代烷烴以一定比例多次萃取，萃取后合并有機(jī)相進(jìn)行精餾直接可以達(dá)到99wt%含量的二乙基羥胺的方法。
實(shí)施例1：將800 Kg 34.5wt%的二乙基羥胺水溶液加到3立方米反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌，加入1500Kg萃取劑二氯甲烷，25-30℃攪拌30分鐘，靜止30分鐘，分層，分出有機(jī)相1650Kg，繼續(xù)重復(fù)上述操作2次，每次加入等量萃取劑，萃取三次后水相中二乙基羥胺含量小于6wt%，共分出有機(jī)相4700Kg，有機(jī)相蒸餾回收溶劑二氯甲烷，剩余物繼續(xù)在塔板數(shù)為6的精餾塔中進(jìn)行減壓精餾，回流比3時(shí)，得到99wt%的二乙基羥胺220Kg，收率78.9%。
實(shí)施例2：將800 Kg 34.5wt%的二乙基羥胺水溶液加到3立方米反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌，加入1500Kg萃取劑二氯乙烷，25-30℃攪拌30分鐘，靜止30分鐘，分層，分出有機(jī)相1630Kg，繼續(xù)重復(fù)上述操作2次，每次加入等量萃取劑，萃取三次后水相中二乙基羥胺含量小于6.5wt%，共分出有機(jī)相4600Kg，有機(jī)相蒸餾回收溶劑二氯乙烷，剩余物繼續(xù)在塔板數(shù)為6的精餾塔中進(jìn)行減壓精餾，回流比3時(shí)，得到99wt%的二乙基羥胺212Kg，收率76.1%。
實(shí)施例3：將800 Kg 34.5wt%的二乙基羥胺水溶液加到3立方米反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌，加入1500Kg萃取劑氯仿， 25-30℃攪拌30分鐘，靜止30分鐘，分層，分出有機(jī)相1610Kg，繼續(xù)重復(fù)上述操作2次，每次加入等量萃取劑，萃取三次后水相中二乙基羥胺含量小于6.8wt%，共分出有機(jī)相4580Kg，有機(jī)相蒸餾回收溶劑二氯乙烷，剩余物繼續(xù)在塔板數(shù)為6的精餾塔中進(jìn)行減壓精餾，回流比3時(shí)，得到99wt%的二乙基羥胺209Kg，收率75.9%。
實(shí)施例4：將800 Kg 34.5wt%的二乙基羥胺水溶液加到3立方米反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌，加入1500Kg萃取劑三乙胺，25-30℃攪拌30分鐘，靜止30分鐘，分層，分出有機(jī)相1700Kg，繼續(xù)重復(fù)上述操作2次，每次加入等量萃取劑，萃取三次后水相中二乙基羥胺含量小于2wt%，共分出有機(jī)相4725Kg，有機(jī)相蒸餾回收溶劑三乙胺，剩余物繼續(xù)在塔板數(shù)為6的精餾塔中進(jìn)行減壓精餾，回流比3時(shí)，得到99wt%的二乙基羥胺258g，收率92.5%。
實(shí)施例5：將800 Kg 34.5wt%的二乙基羥胺水溶液加到3立方米反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌，加入1500Kg萃取劑二異丙胺，25-30℃攪拌30分鐘，靜止30分鐘，分層，分出有機(jī)相1660Kg，繼續(xù)重復(fù)上述操作2次，每次加入等量萃取劑，萃取三次后水相中二乙基羥胺含量小于2.3wt%，共分出有機(jī)相4688Kg，有機(jī)相蒸餾回收溶劑二異丙胺，剩余物繼續(xù)在塔板數(shù)為6的精餾塔中進(jìn)行減壓精餾，回流比3時(shí)，得到99wt%的二乙基羥胺246g，收率89.5%。
實(shí)施例6：將800 Kg 34.5wt%的二乙基羥胺水溶液加到3立方米反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌，加入1500Kg萃取劑二正丙胺，25-30℃攪拌30分鐘，靜止30分鐘，分層，分出有機(jī)相1640Kg，繼續(xù)重復(fù)上述操作2次，每次加入等量萃取劑，萃取三次后水相中二乙基羥胺含量小于2.8wt%，共分出有機(jī)相4625Kg，有機(jī)相蒸餾回收溶劑二正丙胺，剩余物繼續(xù)在塔板數(shù)為6的精餾塔中進(jìn)行減壓精餾，回流比3時(shí)，得到99wt%的二乙基羥胺238g，收率86.2%。
實(shí)施例7：將800 Kg 34.5wt%的二乙基羥胺水溶液加到3立方米反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌，加入1500Kg萃取劑三乙胺，45℃攪拌30分鐘，靜止30分鐘，分層，分出有機(jī)相1700Kg，繼續(xù)重復(fù)上述操作2次，每次加入等量萃取劑，萃取三次后水相中二乙基羥胺含量小于4wt%，共分出有機(jī)相4565Kg，有機(jī)相蒸餾回收溶劑三乙胺，剩余物繼續(xù)在塔板數(shù)為6的精餾塔中進(jìn)行減壓精餾，回流比3時(shí)，得到99wt%的二乙基羥胺239g，收率85.7%。
實(shí)施例8：將800 Kg 34.5wt%的二乙基羥胺水溶液加到3立方米反應(yīng)釜中，啟動(dòng)攪拌，加入1000Kg萃取劑三乙胺，40℃攪拌30分鐘，靜止30分鐘，分層，分出有機(jī)相1180Kg，繼續(xù)重復(fù)上述操作2次，每次加入等量萃取劑，萃取三次后水相中二乙基羥胺含量小于3wt%，共分出有機(jī)相4640Kg，有機(jī)相蒸餾回收溶劑三乙胺，剩余物繼續(xù)在塔板數(shù)為6的精餾塔中進(jìn)行減壓精餾，回流比3時(shí)，得到99wt%的二乙基羥胺247g，收率88.6%。
以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。
本發(fā)明所述的一種二乙基羥胺水溶液的分離方法，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，能耗低，分離效率高，能有效降低生產(chǎn)成本，提高經(jīng)濟(jì)效益。