本發(fā)明涉及一種丙氧咪唑中間產(chǎn)物對丙氧基對硝基乙酰苯胺的回收方法，屬于化

合物回收領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

丙氧咪唑是一種苯并咪唑類驅(qū)蟲藥，能阻止蟲體內(nèi)三磷酸腺甙（ATP）的合成，不可逆性地抑制蟲體從腸道內(nèi)攝取葡萄糖，最后導(dǎo)致蟲體 因攝取能量不足而逐漸死亡。用于治療馬和其他反芻動物（牛羊等）的蛔蟲、圓線蟲、線蟲、 蟯蟲以及肺蠕蟲，丙氧咪唑?qū)Υ笮婉R類圓線蟲成蟲、 小型馬類 圓線蟲成蟲以及大型蟯蟲的成蟲和幼蟲均有良效，所以丙氧咪唑為廣譜驅(qū)腸蟲藥。不僅對勾蟲和蛔蟲有效，驅(qū)鞭蟲的療效也可達70% 左右。

一般的，丙氧咪唑的制備工藝是以對乙酰氨基酚（撲熱息痛）為原料，在有機溶劑、水堿中，在相轉(zhuǎn)移催化劑的作用下，與鹵代丙烷經(jīng)縮合反應(yīng)，得對丙氧基乙酰苯胺，對丙氧基乙酰苯胺經(jīng)硝化反應(yīng)得到對丙氧基鄰硝基乙酰苯胺，對丙氧基鄰硝基乙酰苯胺經(jīng)還原反應(yīng)得到對丙氧基鄰苯二胺，對丙氧基鄰苯二胺經(jīng)環(huán)合反應(yīng)得到丙氧咪唑。在對丙氧基乙酰苯胺的硝化反應(yīng)中容易產(chǎn)生對丙氧基鄰硝基乙酰苯胺的異構(gòu)體對丙氧基對硝基乙酰苯胺，基于原料節(jié)約和有用副產(chǎn)物再利用的基礎(chǔ)上，需要對有用副產(chǎn)物進行回收和利用，從而進行新的領(lǐng)域和方向的應(yīng)用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種丙氧咪唑中間產(chǎn)物對丙氧基對硝基乙酰苯胺的回收方

法，以解決上述現(xiàn)有技術(shù)中尚未解決的難題。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種丙氧咪唑中間產(chǎn)物對丙氧基對硝基乙酰苯胺的回

收方法，其創(chuàng)新點在于：所述回收方法包括以下步驟：

（1）丙氧咪唑縮合步驟形成對丙氧基乙酰苯胺，對丙氧基乙酰苯胺經(jīng)硝化反應(yīng)后含有

副產(chǎn)物對丙氧基對硝基乙酰苯胺，在回收液中加入吸附劑， 吸附2 ～ 3h 后，調(diào)節(jié)PH6.8 ～

7.2 范圍內(nèi)，進行常壓蒸餾，設(shè)置常壓蒸餾的時間為3 ～ 5h，蒸餾的溫度為60 ～ 80℃ ；

（2）加入混合溶劑進行重結(jié)晶操作，設(shè)置重結(jié)晶操作的溫度為60 ～ 65℃，重結(jié)晶時間

為3 ～ 4h，重結(jié)晶結(jié)束后進行過濾、洗滌、調(diào)節(jié)PH 為8 ～ 9，紫外燈烘干。

進一步的，所述吸附劑為活性炭。

進一步的，所述混合溶劑為乙醇和水。

進一步的，所述步驟1 中PH 為7。

進一步的，所述重結(jié)晶操作的溫度為62℃。

有益效果：本發(fā)明的這種丙氧咪唑中間產(chǎn)物對丙氧基對硝基乙酰苯胺的回收方

法，有效回收了對丙氧基對硝基乙酰苯胺，回收率達到86 ～ 94% ；本方法操作安全簡單，操作方便，回收效率高，既提純了產(chǎn)物，也回收了有利資源，一舉兩得。

具體實施方式

下面的實施列可以使本專業(yè)技術(shù)人員更全面的理解本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明

限制在所述的實施例范圍之中。

實施例1

一種丙氧咪唑中間產(chǎn)物對丙氧基對硝基乙酰苯胺的回收方法，其創(chuàng)新點在于：包括以下步驟：

（1）丙氧咪唑縮合步驟形成對丙氧基乙酰苯胺，對丙氧基乙酰苯胺經(jīng)硝化反應(yīng)后含有副產(chǎn)物對丙氧基對硝基乙酰苯胺，在回收液中加入吸附劑， 吸附2h 后，調(diào)節(jié)PH6.8 范圍內(nèi)，進行常壓蒸餾，設(shè)置常壓蒸餾的時間為3h，蒸餾的溫度為60℃ ；

（2）加入混合溶劑進行重結(jié)晶操作，設(shè)置重結(jié)晶操作的溫度為60℃，重結(jié)晶時間為3h，重結(jié)晶結(jié)束后進行過濾、洗滌、調(diào)節(jié)PH 為8，紫外燈烘干。

其中，吸附劑為活性炭，混合溶劑為乙醇和水。

本實施例的方法有效回收了對丙氧基對硝基乙酰苯胺，回收率達到86% ；本方法操作安全簡單，操作方便，回收效率高，既提純了產(chǎn)物，也回收了有利資源。

實施例2

一種丙氧咪唑中間產(chǎn)物對丙氧基對硝基乙酰苯胺的回收方法，其創(chuàng)新點在于：包括以下步驟：

（1）丙氧咪唑縮合步驟形成對丙氧基乙酰苯胺，對丙氧基乙酰苯胺經(jīng)硝化反應(yīng)后含有

副產(chǎn)物對丙氧基對硝基乙酰苯胺，在回收液中加入吸附劑， 吸附3h 后，調(diào)節(jié)PH6.8 ～ 7.2 范

圍內(nèi)，進行常壓蒸餾，設(shè)置常壓蒸餾的時間為5h，蒸餾的溫度為80℃ ；

（2）加入混合溶劑進行重結(jié)晶操作，設(shè)置重結(jié)晶操作的溫度為65℃，重結(jié)晶時間為4h，

重結(jié)晶結(jié)束后進行過濾、洗滌、調(diào)節(jié)PH 為9，紫外燈烘干。

其中，吸附劑為活性炭，混合溶劑為乙醇和水。

本實施例的方法有效回收了對丙氧基對硝基乙酰苯胺，回收率達到94% ；本方法操作安全簡單，操作方便，回收效率高，既提純了產(chǎn)物，也回收了有利資源。

實施例3

一種丙氧咪唑中間產(chǎn)物對丙氧基對硝基乙酰苯胺的回收方法，其創(chuàng)新點在于：包括以下步驟：

（1）丙氧咪唑縮合步驟形成對丙氧基乙酰苯胺，對丙氧基乙酰苯胺經(jīng)硝化反應(yīng)后含有副產(chǎn)物對丙氧基對硝基乙酰苯胺，在回收液中加入吸附劑， 吸附2.5h 后，調(diào)節(jié)PH=7 范圍內(nèi)，進行常壓蒸餾，設(shè)置常壓蒸餾的時間為4h，蒸餾的溫度為70℃ ；

（2）加入混合溶劑進行重結(jié)晶操作，設(shè)置重結(jié)晶操作的溫度為62℃，重結(jié)晶時間為3.5h，重結(jié)晶結(jié)束后進行過濾、洗滌、調(diào)節(jié)PH 為8.5，紫外燈烘干。

其中，吸附劑為活性炭，混合溶劑為乙醇和水。

本實施例的方法有效回收了對丙氧基對硝基乙酰苯胺，回收率達到89% ；本方法操作安全簡單，操作方便，回收效率高，既提純了產(chǎn)物，也回收了有利資源。