本發(fā)明涉及一種交聯(lián)劑的制備方法，尤其是橡膠粘合劑HMMM的制備方法。
背景技術(shù)：
橡膠粘合劑HMMM，即高烷基化三聚氰胺(HMMM)為6官能度的單體化合物，外觀為針狀結(jié)晶，熔點55℃，水中溶解度為10%，可溶于大部分有機(jī)溶劑，有良好的熱穩(wěn)定性。工業(yè)級HMMM黏度低，交聯(lián)度高，與各種油度醇酸樹脂、聚酯樹脂、熱固性丙烯酸樹脂、環(huán)氧樹脂都有良好的混溶性，應(yīng)用于溶劑型裝飾涂料、卷材涂料、粉末涂料、罐頭涂料、高固體分涂料、水性涂料，也可用于油墨工業(yè)、造紙工業(yè)等。常用的六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂以六羥甲基三聚氰胺在酸性條件下與甲醇反應(yīng)，常用的催化劑是有機(jī)酸，由于有機(jī)酸在中和的時候不完全反應(yīng)，并且容易和產(chǎn)品產(chǎn)生中間物。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種酸能完全中和的六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂生產(chǎn)工藝，具體的技術(shù)方案為：
橡膠粘合劑HMMM的制備方法，包括以下步驟：
（1）在反應(yīng)釜中加入水、多聚甲醛，加氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為7～8，攪拌后，再投入三聚氰胺，加熱到40～50℃，保溫30分鐘～100分鐘；用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH 值為8～10，然后加熱到50～80℃，保溫30分鐘～100分鐘；降至40℃；用硫酸調(diào)節(jié)PH到中性；
（2）在反應(yīng)釜中加入甲醇，攪拌狀態(tài)下；反應(yīng)釜開始加熱，當(dāng)溫度達(dá)到48～58℃，加入硫酸進(jìn)行醚化反應(yīng)，PH在2～3，溫度保持不變，物料變清后，繼續(xù)保溫60～120分鐘；
（3）保持溫度，加入氫氧化鈉中和，PH達(dá)到7.5～9.0，反應(yīng)時間保持5～10分鐘以上；
（4）加熱升溫，使甲醇蒸餾出，并對甲醇進(jìn)行冷卻回收；
（5）溫度達(dá)到75～85℃時,再減壓回收，當(dāng)真空度不低于0.08Mpa時，溫度125℃～135℃時，停止加熱，繼續(xù)真空60～120分鐘，最終溫度保持125℃～140℃，在視筒內(nèi)無餾出物為止，解除真空，冷卻既得六羥甲基三聚氰胺樹脂。
本發(fā)明提供的橡膠粘合劑HMMM的制備方法，使用無機(jī)酸作為催化劑，能夠完全中和，并且不會產(chǎn)生中間產(chǎn)物，保持產(chǎn)品的純度。
具體實施方式
結(jié)合實施例說明本發(fā)明的具體實施方式。
（1）在反應(yīng)釜中加入水、多聚甲醛，加氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為7～8，攪拌后，再投入三聚氰胺，加熱到40～50℃，保溫30分鐘～100分鐘；用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH 值為8～10，然后加熱到50～80℃，保溫30分鐘～100分鐘；降至40℃；用硫酸調(diào)節(jié)PH到中性；
（2）在反應(yīng)釜中加入甲醇，攪拌狀態(tài)下，反應(yīng)釜開始加熱，當(dāng)溫度達(dá)到48～58℃，加入硫酸進(jìn)行醚化反應(yīng)，PH在2～3，溫度保持不變，物料變清后，繼續(xù)保溫60～120分鐘；
（3）保持溫度，加入氫氧化鈉中和，PH達(dá)到7.5～9.0，反應(yīng)時間保持5～10分鐘以上；
（4）加熱升溫，使甲醇蒸餾出，并對甲醇進(jìn)行冷卻回收；
（5）溫度達(dá)到75～85℃時,再減壓回收，當(dāng)真空度不低于0.08Mpa時，溫度125℃～135℃時，停止加熱，繼續(xù)真空60～120分鐘，最終溫度保持125℃～140℃，在視筒內(nèi)無餾出物為止，解除真空，冷卻既得六羥甲基三聚氰胺樹脂。