本發(fā)明涉及鋰離子電池電解液
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種硫酸乙烯酯的除水降酸方法。
背景技術(shù)：
：硫酸乙烯酯（DTD，CAS：1072-53-3），白色晶體或結(jié)晶性粉末，可作為有機(jī)合成的羥乙基化試劑用于合成藥物中間體，還可作為合成明膠硬化用的某種雜環(huán)化合物、抗高血壓藥品以及新型雙表面活性劑的原料。研究表明，高純度的硫酸乙烯酯作為添加劑應(yīng)用到鋰離子電池電解液中，在電池化成過(guò)程中有助于電極表面形成性能優(yōu)良的SEI保護(hù)膜，可有效抑制電池循環(huán)過(guò)程中的容量衰減，減少高溫放置后的電池膨脹，特別是應(yīng)用于高能量密度鋰離子電池中，效果更加顯著，具有非常廣闊的市場(chǎng)空間。然而，硫酸乙烯酯受合成方法路線的限制，存在較高含量的酸性雜質(zhì)，配制成電解液后，電解液酸度過(guò)高，色度上升也較快，這將嚴(yán)重降低電解液品質(zhì)，縮短電解液有效保質(zhì)期。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：鑒于
背景技術(shù)：
中存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種簡(jiǎn)單、有效降低硫酸乙烯酯中水分和酸度的硫酸乙烯酯的除水降酸方法，提高硫酸乙烯酯原料品質(zhì)。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種硫酸乙烯酯的除水降酸方法，除水降酸步驟如下：在混合反應(yīng)釜中，將硫酸乙烯酯溶解于鋰離子電池電解液有機(jī)溶劑中，攪拌混合均勻，然后將均勻混合溶液打入除水降酸罐中，在凈化柱中加入除水降酸劑，用不銹鋼管道將除水降酸罐和凈化柱密封相連，開(kāi)啟循環(huán)系統(tǒng)使混合溶液不斷的循環(huán)進(jìn)行除水降酸。所述除水降酸劑為3A、4A、5A、10X、13X等球形分子篩、活性炭、硅鋁酸鹽氧化物、活性氧化鋁、氧化鈣、硅膠等其中的一種或幾種。所述除水降酸劑加入量為混合溶液質(zhì)量的5%~30%。所述硫酸乙烯酯在混合溶液中質(zhì)量百分比為10%~30%。所述除水降酸劑加入量為混合溶液質(zhì)量的10%~20%。除水降酸過(guò)程凈化柱溫度為10~25℃，除水降酸罐溫度為10~25℃，除水降酸時(shí)間為4~48小時(shí)。所述鋰離子電池電解液有機(jī)溶劑為碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、丙酸丙酯、丙酸乙酯中任意一種。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明方法具有簡(jiǎn)單、快速、有效、低成本的優(yōu)點(diǎn)，又不會(huì)引入新的雜質(zhì)成分，滿足高端領(lǐng)域電解液對(duì)硫酸乙烯酯原料的品質(zhì)要求，非常適用于硫酸乙烯酯在鋰離子電池電解液領(lǐng)域的大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化。附圖說(shuō)明圖1為實(shí)施例1混合溶液除水降酸過(guò)程水分、酸度推移圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述，本發(fā)明的實(shí)施包括但不限于以下實(shí)施方式。任何不偏離本
發(fā)明內(nèi)容的變化或替換能夠?yàn)楸绢I(lǐng)域的技術(shù)人員所理解，都應(yīng)在本發(fā)明的保護(hù)范圍以內(nèi)。實(shí)施例1在充滿氮?dú)夥諊?0L混合反應(yīng)釜中，將5KG硫酸乙烯酯溶解于20KG碳酸二乙酯溶劑中，攪拌混合均勻，然后將均勻混合溶液打入除水降酸罐中，并在密封相連的凈化柱中加入5KG的5A分子篩，開(kāi)啟循環(huán)系統(tǒng)進(jìn)行混合溶液的除水降酸；除水降酸過(guò)程罐體溫度和凈化柱溫度為25℃，除水降酸時(shí)間8小時(shí)，每隔1小時(shí)取樣測(cè)試混合液水分、酸度。水分測(cè)試方法選擇卡爾-費(fèi)休水分測(cè)試法，儀器為瑞士萬(wàn)通水分測(cè)試儀；酸度測(cè)試方法采用酸堿滴定法，標(biāo)準(zhǔn)堿液為0.1MNaOH溶液。實(shí)施例2在充滿氮?dú)夥諊?0L混合反應(yīng)釜中，將4KG硫酸乙烯酯溶解于20KG碳酸甲乙酯溶劑中，攪拌混合均勻，然后將均勻混合溶液打入除水降酸罐中，并在密封相連的凈化柱中加入3.6KG的3A分子篩，開(kāi)啟循環(huán)系統(tǒng)進(jìn)行混合溶液的除水降酸；除水降酸過(guò)程罐體溫度和凈化柱溫度為25℃，除水降酸時(shí)間8小時(shí)，每隔1小時(shí)取樣測(cè)試混合液水分、酸度。水分測(cè)試方法選擇卡爾-費(fèi)休水分測(cè)試法，儀器為瑞士萬(wàn)通水分測(cè)試儀；酸度測(cè)試方法采用酸堿滴定法，標(biāo)準(zhǔn)堿液為0.1MNaOH溶液。實(shí)施例3在充滿氮?dú)夥諊?0L混合反應(yīng)釜中，將3KG硫酸乙烯酯溶解于21KG丙酸丙酯溶劑中，攪拌混合均勻，然后將均勻混合溶液打入除水降酸罐中，并在密封相連的凈化柱中加入4.8KG的5A分子篩，開(kāi)啟循環(huán)系統(tǒng)進(jìn)行混合溶液的除水降酸；除水降酸過(guò)程罐體溫度和凈化柱溫度為25℃，除水降酸時(shí)間8小時(shí)，每隔1小時(shí)取樣測(cè)試混合液水分、酸度。水分測(cè)試方法選擇卡爾-費(fèi)休水分測(cè)試法，儀器為瑞士萬(wàn)通水分測(cè)試儀；酸度測(cè)試方法采用酸堿滴定法，標(biāo)準(zhǔn)堿液為0.1MNaOH溶液。從圖1中水分、酸度推移圖可以看出，硫酸乙烯酯混合溶液除水降酸效果非常顯著，在5小時(shí)之內(nèi)即可有效降低混合溶液中水分、酸度含量，其中水分從69.3ppm降低至5ppm以下，酸度從48.7ppm降低至6ppm以下。將上述實(shí)施例1中除水降酸后的硫酸乙烯酯混合溶液，按照1MLiPF6，EC：DEC=1：3體系，添加5%硫酸乙烯酯的電解液配方生產(chǎn)50KG電解液，生產(chǎn)結(jié)束后測(cè)試電解液水分、酸度結(jié)果；同時(shí)，將未經(jīng)過(guò)任何處理的硫酸乙烯酯晶體按照1MLiPF6，EC：DEC=1：3體系，添加5%硫酸乙烯酯的電解液配方生產(chǎn)50KG電解液，生產(chǎn)結(jié)束后測(cè)試電解液水分、酸度結(jié)果。兩批電解液水分、酸度測(cè)試結(jié)果如表1所示：電解液批次硫酸乙烯酯處理情況水分/ppm酸度/ppm1除水降酸處理9.818.42未處理20.550.3表1表1結(jié)果對(duì)比可知，使用本發(fā)明所述方法除水降酸處理后的硫酸乙烯酯生產(chǎn)的電解液在水分和酸度數(shù)值上均有大幅降低，保證了電解液良好的品質(zhì)指標(biāo)，具有廣闊的市場(chǎng)空間。以上是針對(duì)本發(fā)明的部分實(shí)施例的具體說(shuō)明，并非用于限制本發(fā)明的專利范圍，凡未脫離本
發(fā)明內(nèi)容的變化或替換，都應(yīng)在本發(fā)明的保護(hù)范圍以內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3