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一種南極磷蝦非酚性弱堿性生物堿的提取純化及檢測方法與流程

文檔序號:12342098閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種南極磷蝦非酚性弱堿性生物堿的提取純化方法,其特征是,步驟如下:

(1)將南極磷蝦與甲醇接觸而進(jìn)行提取,過濾,得濾液;濾液蒸發(fā)濃縮得到甲醇膏;

(2)將步驟(1)中的甲醇膏與乙醚接觸而進(jìn)行浸提,過濾,得乙醚液;乙醚液蒸發(fā)后得到乙醚浸膏;

(3)將步驟(2)中的乙醚浸膏與乙醚接觸而進(jìn)行溶解,得乙醚浸膏液,使其與酸水溶液接觸而進(jìn)行萃取,萃取得到酸水相;

(4)將步驟(3)中的酸水相與氯仿接觸而進(jìn)行萃取,萃取次數(shù)為3~4次,分離得到氯仿層A;

(5)將步驟(4)中的氯仿層A與氫氧化鈉水溶液接觸而進(jìn)行萃取,分離得到堿水層和氯仿層B;

(6)將步驟(5)中的氯仿層B蒸發(fā)除去溶劑,即得到南極磷蝦非酚性弱堿性生物堿樣品。

2.如權(quán)利要求1所述的提取純化方法,其特征是:步驟(1)中,南極磷蝦在接觸甲醇提取前先經(jīng)過冷凍干燥處理。

3.如權(quán)利要求1所述的提取純化方法,其特征是:步驟(1)中,所述南極磷蝦與甲醇加入量的比為1g:(6-10)mL,提取溫度為75~85℃,甲醇提取的次數(shù)為7-9次,每次浸提的時間為1-2h,提取方式為回流提取或攪拌提取。

4.如權(quán)利要求1所述的提取純化方法,其特征是:步驟(2)中,所述甲醇膏與乙醚加入量的比為1g:(4-6)mL,加入乙醚浸提的次數(shù)為4-6次,每次浸提的時間為0.5-1h。

5.如權(quán)利要求1所述的提取純化方法,其特征是:步驟(3)中,所述乙醚浸膏液與酸水溶液加入量的體積比為1:(10-30);優(yōu)選的,所述酸水溶液為硫酸水溶液或酒石酸水溶液,進(jìn)一步優(yōu)選的,所述硫酸水溶液的體積分?jǐn)?shù)為1~3%。

6.如權(quán)利要求1所述的提取純化方法,其特征是:步驟(4)中,所述酸水相和氯仿的體積比為1~2:1,每次攪拌萃取時間為1~1.5h。

7.如權(quán)利要求1所述的提取純化方法,其特征是:步驟(5)中,所述氯仿層A和氫氧化鈉水溶液的體積比為1~2:1,所述氫氧化鈉水溶液的體積分?jǐn)?shù)為1~3%;加入氯仿與氫氧化鈉水溶液的攪拌萃取次數(shù)為6~7次,每次攪拌萃取時間為1~1.5h。

8.采用權(quán)利要求1~7中任一項所述的方法制備得到的南極磷蝦非酚性弱堿性生物堿樣品,其特征是:所述樣品至少包含兩種非酚性弱堿性生物堿,分別是5,10-二甲氧基-2,3,7,8-四氫-1H,6H-吡咯并[1,2-a;1’,2’-d]吡嗪、吡咯并[1,2-a]吡嗪-1,4-二酮,六氫-3-(2-甲基丙基);優(yōu)選的,所述樣品還包含吡咯并[1,2-a]吡嗪-1,4-二酮,六氫-3-(苯基甲基)。

9.權(quán)利要求1~7中任一項所述的方法提取得到的生物堿的檢測方法,其特征是:該方法采用氣相色譜-質(zhì)譜法,檢測條件為:DB-1色譜柱,載氣:氦氣。

10.如權(quán)利要求9所述的檢測方法,其特征是,該方法還包括以下檢測條件:流速:0.8~1.2mL/min,溶劑延遲2~2.2min;升溫程序:初始溫度為45~55℃,以1.8~2.2℃/min升溫到55~65℃,再以25~35℃/min升到240~260℃,保持5~10min;離子化方式:EI,60~80eV;離子源溫度:240~260℃;載氣:氦氣;柱流速:0.8~1.2mL/min。

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