1.一種1,1-二取代烯烴的制備方法,其特征在于,包括:
A)在金屬鎳化合物的催化下,將式(II)所示的化合物與式(III)所示的格氏試劑在保護(hù)氣氛中進(jìn)行反應(yīng),得到式(I)所示的1,1-二取代烯烴;
其中,R1為烷基、取代烷基、芳香基或取代芳香基;
R2為芳香基或取代芳香基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,還加入式(IV)所示的配體;
其中,R3為烷基、環(huán)烷基或醚基;
R4為烷基或芳香基;
或R3的部分基團(tuán)、N與R4的部分基團(tuán)構(gòu)成雜環(huán)基。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述R3為C1~C10的烷基、C3~C10的環(huán)烷基或C1~C10的醚基;
所述R4為C1~C10的烷基或C6~C20的芳香基;
或R3的部分基團(tuán)、N與R4的部分基團(tuán)構(gòu)成雜環(huán)基。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述式(IV)所示的配體選自N,N,N′,N′-四甲基乙二胺、N,N,N′,N′-四乙基乙二胺、N,N,N′,N′-四甲基丙二胺、N,N,N′,N′-四乙基丙二胺、2,2′-雙二甲氨基乙基醚、N,N,N′,N′-四甲基-1,2-環(huán)己二胺、N,N,N′,N′-四乙基-1,2-環(huán)己二胺、2,2′-聯(lián)吡啶、4,4′-二甲基-2,2′-聯(lián)吡啶、4,4′-二叔丁基-2,2′-聯(lián)吡啶、1,10-鄰菲羅林與2,9-二甲基-1,10-鄰菲羅林中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述步驟A)具體為:
將金屬鎳化合物、式(II)所示的化合物與式(IV)所示的配體混合,在保護(hù)氣氛下,加入式(III)所示的格氏試劑,進(jìn)行反應(yīng),得到式(I)所示的1,1-二取代烯烴。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述式(IV)所示的配體的摩爾數(shù)為式(III)所示的格氏試劑摩爾數(shù)的4%~20%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述式(II)所示的化合物與式(III)所示的格氏試劑的摩爾比為(2~4):1;所述金屬鎳化合物的摩爾數(shù)為式(III)所示的格氏試劑的摩爾數(shù)的1%~5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述金屬鎳化合物選自氯化鎳、氟化鎳、溴化鎳、二乙酰丙酮鎳、1,3-雙(二苯基膦丙烷)二氯化鎳、(1,1'-雙(二苯基膦)二茂鐵)二氯化鎳、四(三苯基膦)鎳、雙(1,5-環(huán)辛二烯)鎳與上述化合物的水合物中的一種或多種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述反應(yīng)的溫度為室溫;反應(yīng)的時間為6~10h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,還包括:
反應(yīng)結(jié)束后,加入稀鹽酸淬滅反應(yīng),再用有機(jī)溶劑萃取,通過柱色譜分離,得到式(I)所示的1,1-二取代烯烴。