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甜瓜醛前體α,β環(huán)氧酸合成及提純方法與流程

文檔序號:11930722閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種甜瓜醛前體α,β環(huán)氧酸合成及提純方法,包括以下步驟:

A、取甜瓜醛前體α,β環(huán)氧酸酯加入到水解反應(yīng)釜內(nèi);

B、開啟攪拌裝置,同時向水解反應(yīng)釜內(nèi)加入濃度為4%~25%的氫氧化鈉溶液;氫氧化鈉溶液添加結(jié)束后繼續(xù)攪拌30min;本步驟中,釜溫控制在0~40℃;

C、向上述的水解反應(yīng)釜加入萃取劑環(huán)己烷并充分?jǐn)嚢?0min,靜置分層;本步驟中,萃取劑環(huán)己烷的用量為水解原料α,β環(huán)氧酸酯重量的0.5~3倍;

D、分出上油層回收催化劑環(huán)己烷;下水層采用磷酸進(jìn)行酸化,酸化時控制釜溫在0~30℃,當(dāng)酸化體系的pH值為1~5時,靜置分層;得到含有α,β環(huán)氧酸的油層;本步驟中,酸化時間控制在1~6小時;

所述的步驟A、B中,α,β環(huán)氧酸酯與氫氧化鈉的摩爾量比為1:1~3。

2.如權(quán)利要求1所述的甜瓜醛前體α,β環(huán)氧酸合成及提純方法,其特征在于:步驟A中所述的α,β環(huán)氧酸酯通過甲基庚烯酮和氯乙酸甲酯在甲醇鈉縮合劑下進(jìn)行縮合反應(yīng)分餾制得,其含量在70%~95%之間。

3.如權(quán)利要求2所述的甜瓜醛前體α,β環(huán)氧酸合成及提純方法,其特征在于:步驟A中所述的α,β環(huán)氧酸酯含量為85%~90%。

4.如權(quán)利要求1所述的甜瓜醛前體α,β環(huán)氧酸合成及提純方法,其特征在于:所述的步驟A、B中,α,β環(huán)氧酸酯與氫氧化鈉的摩爾量比為1:1~1.5。

5.如權(quán)利要求1所述的甜瓜醛前體α,β環(huán)氧酸合成及提純方法,其特征在于:所述的步驟B中,氫氧化鈉溶液的濃度為10%~15%。

6.如權(quán)利要求1所述的甜瓜醛前體α,β環(huán)氧酸合成及提純方法,其特征在于:所述的步驟B中,水解的溫度控制在5~15℃。

7.如權(quán)利要求1所述的甜瓜醛前體α,β環(huán)氧酸合成及提純方法,其特征在于:所述的步驟B中,氫氧化鈉溶液的添加時間為1.5~2.5小時。

8.如權(quán)利要求1所述的甜瓜醛前體α,β環(huán)氧酸合成及提純方法,其特征在于:所述的步驟B中,氫氧化鈉溶液的添加步驟為:先向水解反應(yīng)釜內(nèi)加入自來水,再加入固體氫氧化鈉。

9.如權(quán)利要求1所述的甜瓜醛前體α,β環(huán)氧酸合成及提純方法,其特征在于:所述的萃取劑環(huán)己烷的用量為水解原料α,β環(huán)氧酸酯重量的1~1.5倍。

10.如權(quán)利要求1所述的甜瓜醛前體α,β環(huán)氧酸合成及提純方法,其特征在于:所述的步驟D中,酸化后的反應(yīng)體系pH值為3~5時停止加入磷酸并靜置分層;所述的步驟D中,酸化的溫度控制在5~15℃;酸化時間控制在2~4小時。

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