本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其涉及一種磺胺脒的制備方法。
背景技術(shù)：
磺胺脒是一種非常有用的精細(xì)化工中間體原料，其用于治療細(xì)菌性痢疾和腸炎，或用于預(yù)防腸道手術(shù)后感染。
磺胺瞇可由硝酸胍與對(duì)乙酰氨基苯磺酰氯反應(yīng)制得，反應(yīng)原理為：
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中制備磺胺脒的過程中對(duì)乙酰氨基苯磺酰氯的轉(zhuǎn)化率低、存在安全隱患的問題，本發(fā)明提供了一種采用硝酸胍及對(duì)乙酰氨基苯磺酰氯反應(yīng)的方法。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案一種磺胺脒的制備方法，其特征在于，所述制備方法采用硝酸胍及對(duì)乙酰氨基苯磺酰氯反應(yīng)，包括以下步驟：
S1、在反應(yīng)器內(nèi)加入硝酸銨及雙氰胺加熱熔融，通入氨氣，制得硝酸胍；
S2、將濃硫酸加熱得到三氧化硫，并與氯化氫氣體反應(yīng)制得氯磺酸；
S3、在S2的產(chǎn)物中加入乙酰苯胺進(jìn)行攪拌，將反應(yīng)液的溫度升高后進(jìn)行保溫反應(yīng)，然后再降溫進(jìn)行放置；
S4、對(duì)S3產(chǎn)物進(jìn)行降溫后加入10ml水，分解氯磺酸直至溶液內(nèi)沒有HCl氣體放出為止，對(duì)S3產(chǎn)物進(jìn)行加溫后，在不斷攪拌情況下，把70ml水加入到反應(yīng)混合溶液中，繼續(xù)攪拌使產(chǎn)物盡量結(jié)晶析出，過濾，用冰水洗滌濾餅至剛果紅試紙不變藍(lán)為止，最后壓干得產(chǎn)物對(duì)乙酰氨基苯磺酰氯；
S5、將S1的產(chǎn)物溶于水，調(diào)節(jié)PH＝8-9，將該溶液加熱至50～60℃，加入S4所得產(chǎn)物,用液堿保持PH在8-9，反應(yīng)完畢，將溶液冷卻，濾出固體物磺胺脒。
進(jìn)一步地，所述S2中，將濃硫酸加熱到340℃，所述三氧化硫與氯化氫氣體在115-130℃下反應(yīng)。
進(jìn)一步地，所述S3中，攪拌時(shí)間為20分鐘，反應(yīng)液的溫度升高到50～52℃，保溫反應(yīng)3h，降溫至30℃以下，靜置8h。
5.進(jìn)一步地，所述S4中，對(duì)S3產(chǎn)物進(jìn)行降溫后溫度為20℃以下，加溫后溫度為28℃以下。
進(jìn)一步地，所述S4中，70ml水用1小時(shí)加入到反應(yīng)混合溶液中，繼續(xù)攪拌時(shí)間為20-30分鐘。
本發(fā)明的有益效果是：
1)本發(fā)明使用的試劑，制備過程簡單、催化劑用量少、回收率高；
2)本發(fā)明的制備方法安全、環(huán)保，適用于工業(yè)生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實(shí)施例：本實(shí)施例公開了一種磺胺脒的制備方法，所述制備方法采用硝酸胍及對(duì)乙酰氨基苯磺酰氯反應(yīng)，所述制備方法的具體步驟如下：
20℃以下，在75.7g(99％)的氯磺酸中，于30分鐘內(nèi)加入14.78g(98％)的乙酰苯胺，然后攪拌20分鐘，使乙酰苯胺全部溶解在磺酸中，將反應(yīng)液的溫度升高到50～52℃，保溫反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)完畢降溫至30℃，放置8小時(shí)。然后在20℃以下加入10ml水，分解過量的氯磺酸，直至溶液內(nèi)沒有大量的HCl氣體放出為止。于28℃以下，在不斷攪拌(約140轉(zhuǎn)/分)情況下，把70ml水逐漸加入到反應(yīng)混合溶液中(加水時(shí)間一小時(shí))，之后，繼續(xù)攪拌20～30分鐘，使產(chǎn)物盡量結(jié)晶析出，過濾，用冰水洗滌濾餅至剛果紅試紙不變藍(lán)為止。壓干，得產(chǎn)物。
取硝酸胍122g溶于140g水中，調(diào)節(jié)PH到8～9，將該溶液加熱至50～60℃,于此溫度并在機(jī)械攪拌下緩慢加入對(duì)乙酰氨基苯磺酰氯233.7g,用30％液堿溶液保持PH在8～9，反應(yīng)完畢，將溶液冷卻，濾出固體物。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)上對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化，均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。